2026版高考化学一轮总复习考点突破第九章有机化学基础第54讲物质制备的综合实验探究考点1无机物的制备实验探究

考点1无机物的制备实验探究微考点1实验室制备无机物1．(2025·河北衡水检测)实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是()A．装置甲制取H2B．装置乙净化干燥H2C．装置丙制备NaHD．装置丁吸收尾气[答案]D[解析]实验室用活泼金属Zn和稀盐酸反应来制备H2，可应用装置甲制取H2，A不符合题意；装置乙中的NaOH溶液用于除去生成气中的HCl，再用浓硫酸进行干燥，故可用装置乙净化、干燥H2，B不符合题意；金属钠与H2在加热条件下发生反应：2Na＋H2eq\o(=,\s\up7(△))2NaH生成NaH，故可用装置丙制备NaH，C不符合题意；碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，装置丁的目的是防止空气中的水蒸气、CO2进入装置干扰实验，D符合题意。2．(2025·山东烟台期末)实验室利用Na2O2和NO制备少量NaNO2的装置如图所示，已知：NaNO2易被空气氧化。下列说法错误的是()A．②中盛放的试剂可以是水B．若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质C．生成NaNO2的反应中Na2O2既作氧化剂又作还原剂D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾气[答案]C[解析]根据题图中装置可知，①中Cu与浓硝酸反应生成NO2、Cu(NO3)2和H2O，NO2进入②中与水反应生成NO，NO经③干燥后进入④中与Na2O2反应生成NaNO2，最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用是将①中生成的NO2转化成NO，②中可以盛放水，反应的化学方程式为3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，A正确；③和⑤均为干燥装置，可防止水蒸气进入④中与Na2O2反应生成NaOH杂质，B正确；④中发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO=2NaNO2，反应中Na2O2只作氧化剂，C错误；NO和FeSO4溶液可反应生成Fe(NO)SO4，则可用FeSO4溶液吸收NO尾气，D正确。微考点2以“模拟化工生产”为载体的无机物制备3．(2025·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣(主要成分为PbSO4)制备碱式硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是()A．“转化”过程生成的气体为CO2B．由流程可推测，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)C．该工艺中滤液2可循环利用D．该流程发生了氧化还原反应[答案]D[解析]向含铅废渣中加入过量NaHCO3，经“转化”后，得到PbCO3和Na2SO4，同时生成CO2气体，A正确；“转化”过程中发生沉淀转化，即溶液中PbSO4转化为PbCO3，故可推测溶度积：Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)，B正确；加H2SO4“沉铅”后得到PbSO4，滤液2中含过量的H2SO4、HNO3，HNO3可在“酸溶”工艺中循环利用，C正确；整个流程中不涉及元素化合价的变化，没有发生氧化还原反应，D错误。4．氯化铜常用作有机合成催化剂。实验室模拟工业以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备氯化铜。某小组设计的实验方案如下：粗铜粉eq\o(→,\s\up7(Cl2))固体Ⅰeq\o(→,\s\up11(试剂X),\s\do4(操作①))溶液Ⅰeq\o(→,\s\up11(试剂Y),\s\do4(操作②))溶液Ⅱeq\o(→,\s\up11(试剂X),\s\do4(操作③))CuCl2·2H2O已知：ⅰ.粗铜粉与气体完全反应。ⅱ.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。离子开始沉淀的pH完全沉淀的pHFe3＋1.13.2Cu2＋4.46.4回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(夹持及加热装置已省略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________(用小写字母表示)。(2)上述方案中，试剂X的名称是________；试剂Y的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)；操作③是______________________________________________________________________________。(3)在溶液Ⅱ转化为CuCl2·2H2O的操作过程中，发现溶液的颜色由蓝色变为绿色。同学欲探究其原因，查文献知：Cu(H2O)eq\o\al(2＋,4)(aq)(蓝色)＋4Cl－(aq)CuCleq\o\al(2＋,4)(aq)(绿色)＋4H2O(l)。设计简单实验，证明溶液中有上述转化关系：________________________________________________________________。(4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，可采取如下实验步骤：a．用托盘天平称取一定质量的氯化铜晶体。b．在坩埚中充分灼烧。c．在________(填仪器名称)中冷却。d．称量所得黑色固体的质量。e．重复b～d操作直至___________________________________________________________________________________________________________________________________。[答案](1)dehifg(gf)b(2)稀盐酸3CuO＋2Fe3＋＋3H2O=3Cu2＋＋2Fe(OH)3(合理即可)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥(3)取少许绿色溶液，稀释，发现溶液呈蓝色(合理即可)(4)干燥器连续两次称量差值不超过0.1g(或连续两次称量质量不变)[解析]制备流程的原理是利用粗铜粉(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铜和氯化铁，得到固体Ⅰ，然后溶于试剂X即稀盐酸(HCl可以抑制阳离子水解)，得到氯化铜和氯化铁的混合溶液即溶液Ⅰ，然后加入试剂Y，调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，再过滤得到氯化铜溶液即溶液Ⅱ，溶液Ⅱ中加入试剂X即盐酸(抑制铜离子水解)，然后通过蒸发溶剂，降温结晶得到CuCl2·2H2O。(1)制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，则应先制备氯气，然后对氯气进行除杂、干燥，再与粗铜粉反应，且反应后要对剩余的氯气进行处理，防止污染空气，故按气流从左到右的方向连接各仪器接口的正确顺序是adehifg(gf)b。(2)根据分析，方案中的试剂X的名称是稀盐酸，起到溶解固体，抑制阳离子水解的作用；试剂Y的作用是调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，试剂Y可以是CuO。也可以是CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，离子方程式是3CuO＋2Fe3＋＋3H2O=3Cu2＋＋2Fe(OH)3[或用CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3反应的离子方程式表示]；操作③的目的是使氯化铜从溶液中结晶析出，得到CuCl2·2H2O，故操作③是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，使之放在坩埚中灼烧，为防止冷却过程中CuCl2重新与水结合，故应放在干燥器中冷却；为了减小实验误差，重复b～d操作直至连续两次称量差值不超过0.1g或连续两次称量质量不变。微考点3以物质的制备及性质为主体的综合实验5．(2025·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是()A．①② B．①③C．③④ D．④⑤[答案]D[解析]制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。6．(2025·山东青岛检测)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95gFeCl2·4H2O(Mr＝199)配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤在管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是________；使用恒压滴液漏斗的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为________________________________________________________________________，对应的装置为________(填字母)。可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为________________________________________________________________________；使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)该实验所得磁性材料的产率为________(保留3位有效数字)。[答案](1)(球形)冷凝管平衡气压，便于液体顺利流下(2)2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up7(△))3Cu＋N2＋3H2O(或NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑)A(或B)(3)4Fe2＋＋8OH－=Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O(4)AD(5)稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分，便于快速干燥(6)90.0%[解析](1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化。常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up7(△))3Cu＋N2＋3H2O，可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。也可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热条件下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑，可选择液体与液体加热制备气体型装置，所以选择B装置。(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100mL14mol·L－1KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－=Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意；若用盐酸代替KOH溶液，生成的Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故C不选。(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用