定量实验与实验探究-2024年高考化学二轮复习

专题二十定量实验与实验探究

1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。

2.掌握定量测定实验的思维模型。

3.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。

4.建立解答探究类综合实验的思维模型。

考点一物质含量或组成的测定

:'⑥核心回扣

一、物质含量的测定

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。

(2)重量分析法不需要指示剂,实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。

(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发

法、萃取法等。

(4)计算方法

采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定

量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到

所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准

溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。

(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、

络合滴定和沉淀滴定。

3.气体体积法

(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。

(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：

将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不

直接测量法

同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种

利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体

间接测量法积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集

气体时，要保证“短进长出”

二、确定物质组成的注意事项

1.测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

2.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

3.测定实验中要有“数据”的采集处理意识

①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子

天平。

②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和

滴定中选用滴定管，可估读到0.01mL„

③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前

后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH」

的物质的量浓度。

d-—q%。一I

I®真题演练

1.(2023・山东卷第9题)一定条件下，乙酸酊［(CH3co)2。］醇解反应［(CH3co"O+ROH—CH3coOR

+CH3coOH］可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。

实验步骤如下：

①配制一定浓度的乙酸酎苯溶液。

②量取一定体积乙酸酎苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酎完全

水解：(CH3CO)2O+H2O^2CH3COOH„

③加指示剂并用cmoLLiNaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VimL。

④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酊苯溶液，只加适量水使乙酸酎完全水解；加指示剂并用cmoMJ

NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是

2.(2023•山东卷第10题)一定条件下，乙酸酊［(CH3co)2。］醇解反应［(CH3co"O+ROH—CH3coOR

+CH3coOH］可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。

实验步骤如下：

①配制一定浓度的乙酸酎苯溶液。

②量取一定体积乙酸酎苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酎完全

水解：(CH3CCO2O+H20T2cH3coOH。

③加指示剂并用cmol-L1NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VimL„

④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酎苯溶液，只加适量水使乙酸酎完全水解；加指示剂并用cmoLLi

NaOH甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VzmL。根据上述实验原理，下列说法正确的是

A.可以用乙酸代替乙酸酎进行上述实验

B.若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小

C.步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小

D.步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大

3.(2023•全国乙卷第26题)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机

化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

(1)将装有样品的Pt坦期和CuO放入石英管中，先,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，

检查_______。依次点燃煤气灯,进行实验。

(2)Ch的作用有oCuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是o

A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2sO3

(4)Pt生期中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为o

（1）制备SiHCb时进行操作：（i）……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（适）通入HC1,段时间后

接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为；判断制备反应结束的实验现象是=图示装置存在的

两处缺陷是o

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCb在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCb纯度。

mig样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①,②（填操作名称），

③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为iwg,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为（填

标号）。测得样品纯度为（用含皿、m2的代数式表示）。

-------。一

考向预测

1.（2023•山东省•联考模拟预测）CuCl在工业生产中有着重要应用。利用以下装置制备CuCl并测定产品纯

度。

己知：I.CuCl是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。

II.Na2[CuC13]为无色溶液，加水稀释即析出CuCl白色固体。

en

KMnOj

回答下列问题：

（1）制取Ch：该实验条件下可以替代装置A中KMnO4的物质有（填标号，下同）,

A.KC1O3B.MnO2c.浓硫酸

为吸收C12尾气，装置C中不可选用试剂是O

A.Na2s溶液B.饱和食盐水C.FeCb溶液D.饱和石灰水

(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B中依次发生反应的离子方程式为：

①Cu+Cb=Cu2++2Cl

②

2

③CuCl+2cl[CuCl3]

观察到时停止反应。将B中溶液倾入盛有蒸储水的烧杯中，立即得到白色CuCl沉淀，抽滤得CuCl

粗品。下述有关抽滤的描述错误的是(填标号)。

A.过滤速率快，且得到的固体较为干燥

B.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对

C.结束时先关闭抽气系统再拔吸滤瓶的橡胶管

D.不宜过滤胶状沉淀或颗粒较小的沉淀

⑶洗涤CuCl：洗涤时最好用95%的乙醇洗涤滤饼3~4次，其目的是0

(4)CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品3.00g,将其置于过量的FeCb溶液中，待样品完全溶解后，

加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.0200molL的KzCmCh溶液滴定

3+

至终点，再重复滴定2次,三次平均消耗区02。7溶液20.00mL(滴定过程中Cr2O^转化为Cr,C1不反应)，

则成品中CuCl的纯度为%=滴定时盛装KzCnCh溶液的仪器名称是0

2.(2023•海南•模拟预测)丙烯酰氯可用于合成一种神经肌肉阻断剂药物，某小组设计以下实验制备丙烯酰

氯。

实验(一)制备三氯化磷

(1)B装置盛装的试剂为；E装置的作用除吸收尾气外，还有的作用。

(2)A装置中发生反应的离子方程式为；

(3)为了提高产品纯度，宜采取的操作是；

(4)分离产品的方法是。

在干燥的三颈烧瓶中加入67.8mL(1.0mol)丙烯酸，29mL(0.333mol)三氯化磷，装置如图所示。缓慢加热回

流，冷却至60~70℃,搅拌15min,室温放置2h,分离出上层液体，并对其进行减压蒸储，得到无色液体

59.8go

温度计

（5）仪器B的名称是,仪器A的进水口为（填“a”或"b”）。

（6）本实验产率约为（保留小数点后一位）。

考点二探究类实验

d------。一

（慈核心回扣

一、物质性质的探究

i.物质性质探究类实验的类型

（1）根据物质性质设计实验方案

（2）根据物质的结构（或官能团）设计实验方案

2.探究实验中常见操作及原因

操作目的或原因

沉淀水洗除去xx（可溶于水）杂质

a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙

沉淀用乙醇洗涤

醇挥发带走水分，使固体快速干燥

冷凝回流防止XX蒸气逸出脱离反应体系；提高XX物质的转化率

防止XX离子水解；防止XX离子沉淀；确保XX离子沉淀完

控制溶液pH

全；防止XX溶解等

“趁热过滤”后，有时先向滤液中

加入少量水，加热至沸腾，然后稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度

再“冷却结晶”

加过量A试剂使B物质反应完全（或提高B物质的转化率等）

温度不高于XX。。温度过高XX物质分解（如玲。2、浓硝酸、NH4HCO3等）或XX

物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或XX物质氧化（如Na2SO3等）

或促进xx物质水解（如A1C13等）

减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质受热分解（如

减压蒸储（减压蒸发）

H2O2>浓硝酸、NH4HCO3等）

抑制XX离子的水解（如加热蒸发A1C13溶液时需在HC1气

蒸发、反应时的气体氛围流中进行，加热MgCl2-6H2O制MgCb时需在HC1气流中

进行等）

配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止XX物质被氧化

反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

二、反应产物、反应机理的探究

1.解答产物确定题的思路分析

由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。

常见的熟悉要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性

第一类

物质质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质

虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分（如离子、原子

能类比迁移

第二类团、官能团等）必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，

的陌生物质

进而推断其具体组成

2.寻求反应机理类探究性实验解题流程

3.文字表述题的各种答题规范

（1）沉淀洗涤是否完全的检验答题模板

取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液（试剂），若……（现象），表示已经洗涤完全。

解答此类题目要注意四个得分点：取样+试剂+现象+结论。

取样要取“少许最后一次"洗涤液

试剂选择合理的试剂

现象须有明显的现象描述

结论根据现象得出结论

（2）实验操作的原因、目的、作用的答题要点

明确实验目的：做什么

答题要素

明确操作目的：为什么这样做

明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么

操作:怎么“做”,为什么这样“做”

得分点及关键词

作用：须有明确的结论、判断、理由

（3）实验现象的准确、全面描述

现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的

答题要素现象描述要准确：如A试管中……B处有……

按“现象+结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称

溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降（形成液面差）,溶液变浑浊,生成（产生）……

沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出），有液体溢出等

得分点及

固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等

关键词

气体：生成……色（味）气体，气体由……色变成……色，先变……后......（加深、变浅、褪

色）等

（4）试剂的作用的答题模板

答题要素试剂的作用是什么？要达到的目的是什么

得分点及作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等,回答要准确

关键词作用一目的类：“作用”是“……”，"目的”是“……”，回答要准确全面

彳'松真题演练

1.（2023•湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:

（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。

浓硝的、片

铜片TNaOH溶液

A

实验②中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为o比较实验①和②，从氧化还原角度说明

H+的作用是o

2.（2023・湖南卷第15题）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或瘦基等不饱和基团的催化氢化反

应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H2和监测反应过程。

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是；

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D,正己烷

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置II供气，此

时孔路位置需调节为;

(5)仪器M的名称是；

(6)反应前应向装置H中通入N2一段时间，目的是；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)判断氢化反应完全的现象是o

3.(2023•北京卷第19题)资料显示，b可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被L氧化的产

物及铜元素的价态。

I.将等体积的KI溶液加入到nmol铜粉和nmoll2(n>m)的固体混合物中，振荡。

实验记录如下：

实验现象

实验极少量12溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为

O.Olmol.L1

I淡红色

实验部分12溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红

O.lmol-L1

II棕色

实验

4mol•!?12完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色

III

(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验I(填或“=")实验Iio

步骤a.取实验m的深红棕色溶液，加入CC14,多次萃取、分液。

步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。

i,步骤a的目的是o

(3)结合实验III,推测实验I和H中的白色沉淀可能是Cui,实验I中铜被氧化的化学方程式是

。分别取实验I和n充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，

(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。

(4)上述实验结果，12仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了12能将Cu氧

化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是=

盐桥

石墨

0.1mol,L_1

£SO,溶液

(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被12氧化的产物中价态不同的原因：

di---------2%。一

*@考向预测

44.(2023•海南•校联考一模)FeCb能用于金属蚀刻、污水处理、印染工业，易潮解，加热易升华。某化学

研究性学习小组模拟工业生产流程制备氯化铁并对产物做如下探究实验(部分夹持装置省略)。

(1)盛放MnO2的仪器名称为

(2)装置A中制氯气反应的离子方程式为。

(3)若缺少装置E,对本实验造成的影响是。

(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是,当硬质玻璃管中时，开始点燃D处的酒精灯。

(5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验:

查阅资料可知：SCN能被氧化剂氧化。该小组对红色褪去的原因进行探究：

假设1：Ch将SCN氧化。

假设2：H2O2将SCN氧化

通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象:

实验操作现象

第1份滴加FeCb溶液无明显变化

实验1(取褪色后的溶液2等份)

第2份滴加过量KSCN溶液

实验n向实验I的第2份溶液中再通入。2—

实验I：

(2)将固体a过滤、洗涤，放置在空气中，固体变为棕黑色。

(3)固体b的主要成分是S。分析产生S的可能原因：0

(4)分析实验I未见绿色的原因：取少量实验H的绿色溶液，滴加硫酸，溶液变为紫红色，产生棕黑色固体。

该反应的离子方程式是o

—舀国血

II.纯度分析

④滴定需在弱碱性条件下进行。

回答下列问题：

(1)图中仪器a的作用是；b中应加入作为最佳传热介质。

(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是o

(3)“一系列操作”依次为、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是

(6)测得产品的纯度为(用含m、c、V的代数式表示)。

(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有

C.盛装EDTA溶液的滴定管未润洗D.产品干燥不充分

(1)仪器a的名称是,装置B的作用是

(3)反应过程中需不断滴加NaOH溶液，原因是

⑺若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果(填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是,用装置A制备SO?时所选用的酸，你认为下列最适宜选用的是(填

字母)。

C.稀硝酸D.质量分数为10%的稀硫酸

(2)单向阀的作用是,制备保险粉前先打开仪器a的活塞的目的是。

实验步骤：

请回答：

(1)装置C的名称为

(3)II为产品的分离提纯

①操作(a)为,为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。

②从下图选出II中可能使用到的仪器.

①滴定终点的现象是.

按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为；装置A中发生反应的离子方程式为o

(2)仪器连接的顺序为a--b,c——h(仪器可重复使用);装置C中所盛试剂的名称是；

若装置B中压强过大，可以观察到的现象是o

(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中,这样做的目的是

(4)该制备装置中存在的一处缺陷是。

a.加入的氢氧化钠溶液过少b.滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失

c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数d,读数时，滴定前平视，滴定后仰视

【查阅资料】

1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。

【提出假设】

1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。

【设计方案】

序温度V(饱和硫酸V（饱和V(饱和氯化溶液颜

V（水）/mL

号/℃铜)/mL___________）/mL钠)/mL色

1254.0无色

2254.0无色

3254.0蓝色

4254.0绿色

5252.0a蓝绿色

6252.02.0蓝绿色

7252.02.0黄绿色

8504.0黄绿色

回答下列问题：

(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和、a=o

(4)实验4和5中溶液颜色差异的原因________(用平衡移动原理解释)。

【实验结论】假设1,2成立。

①A装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为,A装置中发生反应的离子方程式为o

②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由：o

①正确的装置连接顺序为。(各装置均只用一次)

-TT—D-F

②C装置的作用是；F装置中发生反应的化学方程式为。

8.(2023•广东湛江・统考模拟预测)I.配制lOOmLO.O5moiLiFe2(SO4)3溶液。

(1)该实验需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、、O

(2)为了防止Fe2(SO4)3水解，在配置过程中可以加入少量________o

II.探究Fe2(SO4)3与Cu的反应。

原理预测：

⑶请写出Fe2(SC)4)3与Cu的反应的离子方程式：。

开展实验并观察现象：

某实验小组在进行Fe2(SO4)3与Cu的反应时观察到了异常现象，决定对其进行进一步的探究。

实验I：

提出问题：

(4)实验前，小组同学预测步骤2后溶液不会变为红色，原因是o

查阅文献：i.CuSCN为难溶于水的白色固体；

ii.SCN被称为拟卤素离子，性质与卤素离子相似。

提出猜想：经过实验测定白色固体为CuSCN,查阅资料后小组同学猜测CuSCN的生成有如下两种可能。

猜测1：Cu2+与KSCN发生了氧化还原反应。

(5)猜测1的离子方程式为。

设计实验：

实验

对比实验及试剂实验步骤实验现象

序号

A试管