2026届新高考化学复习《实验综合》含解析

实验综合

目录

知识点梳理.......................................................................1

气体制备实验...................................................................2

有机制备实验...................................................................3

先做高考题.......................................................................4

河北三年高考题................................................................5

模拟题训练.......................................................................6

河北2025年模拟题..............................................................7

知识点梳理

一、气体制备实验

1.常见气体的发生装置

可用

来制

制取装置反应原理注意事项

取的

气体

MnO?①试管要干燥

2KClO3=^g==2KCl+302]

02②试管口略低于试管

2KMnO4KzMnCh+MnCh+ChT

底

③加热时先均匀加热

再固定加强热

NH2NH4CI+Ca(OH)22CaCh+2NH3T+2H2O

固+固4气3④用高锯酸钾制取氧

气时,需在管口处塞一

小团棉花

①加热烧瓶时要垫石

温度计至

棉网

控制平衡气压_

一食应温度便于滴下液膜

②反应物均为液体时,

烧瓶内要加沸石或碎

发放源

瓷片

固+液A气C12MnO2+4HQ（浓）盘=MnC12+ChT+2H2O

（浓）△

HC1NaCl+H2so4==NaHSO44-HCIt

浓硫酸、

C2H4

CH3cH20H--------------->CH2-CH2T+H2O

170℃

发散源

H22Hk+Zn===H2f+Zn2+

有孔

料

如

板

t=

Q

CO2CaCOa+2HCl===CaCh+CO2T+H20①使用长颈漏斗时，漏

q斗下端管口要插入液

面以下。

固（块状）+液

②启普发生器只适用

—气

于块状固体与液体的

022H2O22H2O+O2T

反应，反应不需要加热

H2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2T

且气体不溶于水。

co2CaCOs+2HCl===CaCI2+H2O+CO2T

③使用分液漏斗既可

NH3NH3H2CK浓）NH3T+H2O

用于控A

制滴加,增强装置的气密性，又

速度或2KMnO4+16HC1（浓）===2KCl+2MnCh+

液体的Cl2可控制加入液体的速

8H2O+5CLT

度。

SO2Na：SOj+H2so4G农尸2sO4+H2O+SO2T

固十液T气

C2H2CaC2+2H2O——►C2H2T+Ca（OH）2

3cli+8HNO3（稀）===3CU（NO3）2+2NOT+

NO

4HIO

NO2Cu+4HNO（浓尸==Cu（NCh）2+2NO2T+2H2O

2.气体的净化（干燥）装置

（1）气体的净化装置

类型装置常见干燥剂

f

洗气浓H2so4（酸性、强氧化性）

I

无水氯化钙（中性）

n

固态干燥剂

碱石灰（碱性）

III

除杂试剂Cu、CuO、Mg等

固体，加热（如：当CO2中混有02杂质时，应选用上述的装置IV除

IV

02,除杂试剂是Cu粉）

r

冷凝除杂1杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

*Mr

士二:二

（2）常见气体的净化实例

气体所含杂质净化剂净化装置

C12HC1饱和食盐水

CO1HCI饱和碳酸氢钠溶液

SO2HC1饱和亚硫酸氢钠溶液

乙烯S02、C02氢辄化钠溶液或碱石灰

乙炊H2s硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液S

饱和碳酸氢钠溶液Q---，

C02SO2

洗气瓶

H2HC1水或氢僦化钠溶液

乙烷乙烯澳水

COCO2氢氧化钠溶液

浓硫酸

C12H2O

5.尾气的处理及处理装置

(1)实验室中常见气体的处理方法

ChSO2NO2H2sHC1NH3CO、H2NO

与氧气混合后

硫酸铜溶液或

NaOH溶液水水或硫酸溶液点燃通入NaOH溶

NaOH溶液

液

直接排入空气中：主要是针对•无毒、无害气体的处理。如：N2、02、C02等

(2)尾气处理装置

甲内J

①在水中溶解度较小的气体(如：C12等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除

去，如图甲。

②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HChNHa等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。

③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、也可点燃除去，如图丙。

④尾气也可以采用收集的方法处理，如CHj、C2H4、比、CO等，如图丁。

6.仪器连接类顺序问题思维模型

|气体发生反珊u＞匡幅监]u＞[＜玉语

(1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右：洗气或干燥气体时导气管

长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。

(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后

除水蒸气。

(3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。

(4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。

如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO?、CO?及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品

红溶液检验S02,用酸性高镭酸钾溶液除去S02,然后用澄清石灰水检验C02。

7.实验操作类顺序问题思维模型

装置选择|八|气密性装固体心J加液体1rhs度呈4.拆卸|R其他

加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一

是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg.aN?、CuCb等。

反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。

8.掌握常见实验条件的控制方法

（1）排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装

置中的空气：有时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的

空气。

（2）控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

片―即、氏混合气

HL/Q-N,

②观察气泡，控制气流速度，如图施，可观察气泡得到N2、H2的体积比约

聂-浓硫酸

为1：3的混合气。

玻璃管

③平衡气压如图,用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH,HCCh等；减少某些反应物或

产品挥发，如盐酸、氨水等：防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

a.水浴加热：均匀加热，反应温度10（）℃以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度100〜260℃。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

（5）防倒吸装置

图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时,

导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，

①液体容

导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面,

纳

4S吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸

甲乙

收液倒吸。

如图所示，NH3、HC1等易溶于水却不溶于CCLi的

②分液式气体，在CC14中形成气泡，增大与水的接触面积，

进行间接吸收,可以达到防倒吸的FI的。

如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收

液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反

应容器，起到防倒吸作用。

（6）常见的液封措施及装置

（7）几种多用途装置

多管洗气瓶平衡压强装置恒压分液（滴液）漏斗

A1(i

①干燥气体①平衡气压

①立衡气压，便于液体顺利滴下

②混合气体②防倒吸

②足量实验中加入的液体不占体积

③观察气体流速③观察是否堵塞

二、有机制备实验

1.熟悉有机物制备实验的仪器装置

(1)常用仪器

oytI

三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

(2)三类有机物的制备系统

oMo

CH+H4-€>-C2HSS=^CH3—<t—o—C2HS+H2O

/

/

^

乙酸乙醋的酷化

饱

N

溶

浪苯的制备

0f/祟QN

一长导管

冷凝回流

硝基苯的制备

CLA

温度计7

水浴口

一浓硝酸、

浓硫酸和苯

烧杯/

中盛水

(3)常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和

产物的产率。

崛潦管回L长导管

流作用冷凝作用

滴液

温漏斗

度三颈裔防倒吸

计三y烧瓶翳•吸收剂

②蒸储装置：利用有机物沸点的不同，用蒸储的方法可以实现分离。

温

度

©

牛角管

温度计的

正确位置

烧至收

酒精灯器

③减压蒸储装置

(4)冷凝回流、分离装置

图1、图2：冷凝、导气

图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率

图4、图5：油水分离器

(5)注意问题:

若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；

温度计水银球的位

若要选择收集某温度下的微分，则温度计的水银球应放在蒸馄烧瓶支管口

置

附近。

有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机

化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，

图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

冷凝回流i&唯”卜

图1图2溟苯制取图3澳荒制取

球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须

冷凝管的选择竖直放置；所以一般蒸播装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝

回流，又能用于冷凝收集微分。

冷凝管的进出水方

下口进上口出

向

酒精灯的火焰温度一般在40()〜500℃,所以需要温度不太高的实验都可用

酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更

加热方法的选择高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，

水浴加热的温度不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加，

常见的用于干燥有

无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等:

机物的药品

2.提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算

1.提纯有机物的常用步骤

（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质（无机物

与有机物），根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

一］出洗或一洗|

水

除

去

杂

溶

性

务

砥1

收

«■.)

如若与液漠发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳紫、有机杂质紫、无

机杂质Bn、FeB门、HBr等,提纯浸苯可用如下工艺流程:

|水洗一21211溶液M洗If水洗|一任蝶IT菠慵

除去FcBrj,除失

HRr等水溶除去

性杂断0

2.提纯有机物的常用方法

混合物（括号内为杂质）提纯方法

先月水洗后分液（除去溶于水的杂质如滨化铁等），再用氢氧化钠溶液洗涤

澳苯（澳化铁、溟、茉）后分液（除去澳），最后水洗（除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐）、干

燥（除去水），蒸储（除去苯）可得纯净的澳苯

依次用蒸储水和氢氧化钠溶液洗涤（除去硝酸和硫酸），再用蒸储水洗涤（除

溟苯（浪、浪化铁、苯）去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐），然后用无水氯化钙干燥，最后进

行蒸储（除去苯）可得纯净的硝基苯

乙酸乙酯（乙酸、乙醇）加入饱和Na2c03溶液，分液

乙烯（S02、CO2）通入NaOH溶液的洗气瓶

混合物（括号内为杂质）试剂方法

乙烷（乙烯）、甲烷（乙烯）溟水洗气

乙烯（SCh、CO2）NaOH溶液洗气

乙块(FhS)CuSO4溶液或NaOH溶液洗气

滨苯（潮NaOH溶液分液

硝基苯（硝酸、硫酸）NaOH溶液分液

硝基苯（NO?）NaOH溶液分液

乙酸乙酯（乙酸）饱和Na2c03溶液分液

苯（苯甲酸）NaOH溶液分液

苯（苯酚）NaOH溶液分液

苯（甲苯）、苯（乙苯）酸性KMnCM溶液、NaOH溶液分液

苯酚（苯甲酸）NaOH溶液分液

滨乙烷（溟）NaHSCh或NaOH溶液分液

澳乙烷（乙醇）分液

H2O

滨苯（苯）—蒸饰

硝基苯（苯）—蒸储

乙醇（水）CaO蒸锵

乙醇（乙酸）NaOH溶液蒸储

乙酸（乙醇）酸性KMnO4溶液蒸储

乙酸（乙醛）酸性KMnCh溶液蒸储

乙醛（乙酸）NaOH溶液蒸馈

淀粉（NaCl溶液）半透膜渗析法

肥皂（甘油）NaCl溶液盐析

提纯苯甲酸—重结晶、升华法

3.有机物产率计算公式

产品的实际产曷

产品产率=产品的埋论产量xlOO%；

先做高考题

1.（2025河北）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制

步骤如下:

i.在A中加入ISOmLHzO和127gl2,快速搅拌，打开&通入H?S,反应完成后，关闭

K「静置、过滤得滤液；

ii.将滤液转移至B中，打开K2通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2s除尽；

iii.继续加热蒸t®，C中收集沸点为125~127℃间的储分，得到117mL氢碘酸（密度为

1.7gmL-',HI质量分数为57%）。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称：,通入H2s发生反应的化学方程式：。

（2）步骤i中快速搅拌的目的：（填序号）

a.便于产物分离b.防止暴沸c.防止固体产物包覆碘

（3）步骤i中随着反应的进行，促进碘溶解的原因（用离子方程式表示）。

（4）步骤ii中的尾气常用_______（填化学式）溶液吸收。

（5）步骤ii实验开始时的操作顺序：先通入N?.再加热：步骤iii实验结束时相对应的操

作顺序：o

（6）列出本实验产率的计算表达式：。

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在______。

2.（2024河北）市售的溟（纯度99%）中含有少量的Cl?和J某化学兴趣小组利用氧化还

原反应原理，设计实验制备高纯度的浪。回答下列问题：

（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溟滴入盛有浓CaB12溶液的B中，水浴加热至不

再有红棕色液体播出。仪器C的名称为；CaBr?溶液的作用为；D中发生

的主要反应的化学方程式为。

（2）将D中溶液转移至______（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的KMnC\溶液

至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成【2的离子方程式为

（3）利用图示相同装置，将R和KzCrQ,固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸储水。

由A向B中滴加适量浓H,SO-水浴加热蒸储。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馆，得

到高纯度的澳。D中蒸饱水的作用为和。

3

（4）为保证浜的纯度，步骤⑶中K,Cr,O,固体的用量按理论所需量的;计算，若固体R质

量为m克（以KBr计），则需称取gKzCr?。?（M=294g小。1。（用含m的代数式表

小）。

（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管

口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。

3.（2023河北）配合物Na3[C。（NO2）6]（M=404g•moL）在分析化学中用于K'的鉴

定，其制备装置示意图（夹持装置等略）及步骤如下：

①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNC>2和15.0mL热蒸馀水，搅拌溶解。

②磁力搅拌下加入5.0gCo（NOj2（凡。，从仪器a加入50%醋酸7.0mL0冷却至室温后,

再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。

③在滤液中加入95%乙的，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙髓洗涤固体产品，

称重。

已知：i.乙醇、乙醛的沸点分别是78.5℃、34.5℃；

ii.NaNO2的溶解度数据如下表。

温度/℃20304050

溶解度/（g/lOOgH?。）84.591.698.4104.1

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_______，使用前应

（2）Na3[Co（NO2）J中钻的化合价是，制备该配合物的化学方程式为，

（3）步骤①中，用热蒸储水的目的是_______。

（4）步骤③中，用乙醛洗涤固体产品的作用是o

3中性或弱酸性「1

+

（5）已知：2K*+Na+[Co（NO2）6J-K2Na[Co（NO2）6J

足量KC1与1OlOg产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为%。

（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将伯丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原

来的火焰颜色相同时，用钳丝蘸取样品在外焰上灼烧，。

模拟题训练

1.(2025•河北保定•二模)Fe2s3为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验

小组设计实验拟制备FczS、并探究其性质。

实验(一)制备Fe2s3

经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案：

方案1：20mL0.lmol.L-'FeQ；溶液和30mLO.lmolL”Na2s溶液反应。

方案2：Fe(OH%和O.lmolL"(NHJ2s溶液反应。

方案3：常温下，H2s和Fe(0H)3反应。

方案4：加热条件下，H2s和Fe(0H)3反应。

方案5：常温下，向O.lmol匚1FcJ溶液中通入H2s

实验结果：方案l、4、5不能生成Fe2S3，方案I和4的产物有FeS和S,方案5的产物有S,

方案2和3能制备难溶的黑色Fe2s3。

(I)方案I中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化

还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为o

(2)比较方案3和5可知，方案3能制备Fe2s3的原因可能是。

②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是

实验(二)探究Fe2s&的性质

实验1：常温下，Fe2s3与反应，实验装置如图2.

实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。

(4)E装置中双氧水表现(填标号)。

a.氧化性b.酸性c.还原性

(5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于

水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中

滴加盐酸和BaCk溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为o

实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如K

湿润的醋酸

⑹根据上述实验结果可知，Fe2s3和稀硫酸反应生成(填化学式)。

2.（2025•河北保定•三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图（夹

持及加热装置已省略），原理及有关数据如下:

电动搅拌器

KMnOHC1

原理：―4^J-COOK—XQ^-COOH

溶解性

沸点密度/

名称性状熔点/・C

乙

/℃（g•心）

水

醇

无色液体，易燃易不互

甲苯-95110.60.8669

挥发溶洛

苯甲白色片状或针状晶112.4（100℃左右升微易

2481.2659

酸体华）溶溶

在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2〜3片碎瓷片，进行以下操作。

①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。

然后分批加入8.5g高锌酸钾，继续搅拌约4〜5h,直到__________（实验现象），停止加热和

搅拌，静置。

II.分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸（H2Go4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷

却，然后用浓盐酸酸化，米甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水

分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。

ni.测定纯度

称取〃程粗产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2〜3滴

,然后用标准KOH溶液滴定。

回答卜列问题：

（1）实验I中操作顺序为（填序号），“实验现象”是;仪器a不能选用.

（填或"C”）。

ABC

（2）甲苯被高镭酸钾氧化的原理为

+KMnO4<^^-COOK+MnO2pH2O4-（未

配平），请完成并配平该化学方程式：O

（3）分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锯酸钾转化为二氧化钵，以便过滤除去。

草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高钵酸钾的物质的量之比

⑸选用下列（填字母）操作，可以将粗产品进一步提纯。

A.溶于水后过淀B.溶于乙醉后蒸储C.用甲苯萃取后分液D.升华

⑹测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用（填“酸式”或“碱式”）滴定管盛放。滴定

时选用的指示剂是o若〃?=1.200g,滴定时用去0.1200mol-LT标准KOH溶液

20.00mL,则所得产品中苯甲酸（M=122g・mo『）的质身分数为（保留三位有效数

字）。

3.(2025♦河北石家庄•二模)氨基甲酸铉(HKCOONH,)是一种白色固体粉末，易水解，不

易溶于酸、CO』等有机溶剂，59c时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸钱是尿素生产过程的

中间产物。某实验小组利用如下装置，使N&和CO?以2:1的速率通过，经纯化、干燥后制

取氨基甲酸钺。

请回答下列问题:

(1)装置A制取气体的优点是；装置B中所用试剂是。

(2)制备氨基甲酸筱，以上仪器接口的连接顺序为-gh—(仪器可重物便用)

(3)装置E中盛装CG,的仪器名称为,CQ4的作用除了充当介质之外，同时还可

以。

氨基甲酸铉存在分解和化合平衡

(4)H2NCOONH4(S)-2NH3(g)+CO2(g)AH,

已知：R\n/Cp=-A/7xl-C(R,C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示:

l^lnK^Jmor'K-')

\a(3.342,-67.82)

p.354,-69.73)

43366,-71.64)

7/(10y-')

1

①A//=kJmol"；

②装置E中用冰水浴的原因：。

(5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为(填字母)

A.碱石灰B.氯化钙C.硅胶

(6)氨基甲酸筱吸湿后会生成NH3HCO3,请写出化学方程式；若称取已部分变质

的氨基甲酸固体样品4.69g,用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、

洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸核的质量分数为%(保留三

位々效数字)。

4.(2025•河北•一模)阿司匹林(,M=180gmo「)是非类固醇抗炎药，但常

常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜

3,M=422g-mor1),不仅保留了阿司匹林固有特性,

还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(H)的质量分

数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。

I.制备过程如下:

称取1.5gCu(CHCOO)…H,O溶于20mL水中，并置于仪器Y中；称取L8g阿司匹林置于仪

器X中；通过仪器Z向仪器X中加入15mL甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶

液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃,反应40min。抽滤，分别用乙醇、水充

分洗涤后自然干燥，得到l.94g阿司匹林铜。

问答下列问题：

⑴仪器X的名称为,宜选用的规格为mLo

⑵仪器Z中甲辞的作用为O

(3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为。

(4)该实验中阿司匹林铜的产率为(保留3位有效数字)。

H.测定所得阿司匹林铜中Cu(H)的质量分数的实验过程如下：

i.在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取在2g阿司匹林铜置于锥形瓶，加入

1mL3moi17H2SOJ容液，加入10mL蒸储水，加热，煮沸，充分反应后，再加入5mL蒸储

水，摇匀，冷却到室温后，加入0.3gKI(足量)摇匀。

ii.用O.lOOOmoLPNa凡0；标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入2mLiOOg.L”KSCN

溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用O.lOOOmol.LNazSQ,标准液滴定至终点，消耗的体积

为VmL。

2+

已知：2Cu+4r=2CUU+I2.I2+2S2O^-=S4O；-+2F；Cui表面容易吸附j

K、p(Cui)=2.1x10-12,K、p(CuSCN)=4.8x10飞。

⑸测定产物中Cu(II)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，

请选出量取标准液正确的裸作并按顺序列出字母：―在滴定管架上竖直放置，静

置后读数。

a.用蒸馀水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗

b.向滴定管加蒸储水并观察是否漏液

c.使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡

d.向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度2〜3mL

e.竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度

f.一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡

(6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是：若无此操作，可能使测得的铜(II)的

含量________(填“偏高”或“偏低”)。

(7)所制备的阿司匹林铜中铜(II)的含量为%o

5.(2025•河北保定•三模)亚硫酰氯(SOCI2)又名氯化亚飒，是•种无色或淡黄色发烟液体,

有强烈刺激性气味。主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。

已知：①SCI?是一种重要的化工试剂，遇水易分解。

②SOCl2遇水剧烈反应，放出SO?和HQ；AC1易升华.

③氯苯溶于乙醛，难溶于水；Z易溶于乙酸，难溶于水；乙健不易溶于水。

112

④常温下，Ksp(AgCl)=I.8xl0-°,Ksp(Ag2CrO4)=1.2xI0-o

催化剂

I.实验室制备SOCL实验原理：SO+C1+SCI---------2SOCI,.根据如图所示装置设

222A

计实验(装置可以重复使匹，部分夹持装置已省略)。

AHC

ffll

(1)仪器M的名称是；SOC12的空间结构为

(2)橡胶管N的作用是。

(3)装置接口连接顺序为aho

II.探究SOO2的某些性质。某研究小组探究Aid,催化氯苯与氯化亚网(SOC1J转化为化合

)的反成。实验流程如下:

(4)“步骤I”中生成Z的化学方程式为。

(5)“步骤H”加入冰水的作用是。

(6)“步骤HI”从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序：(填序号)。

①减压蒸储②用乙醛萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水

Na^SOj干燥剂吸水

111.测定产品SO。2纯度。利用如图装置测定产品纯度（部分夹持装置已省略）。打开止水夹，

向安全漏斗中加入足量蒸溜水，待反应完全后，将烧杯中的溶液和烧瓶中的溶液合并，在合

并后的溶液中加入足量Ba（NOj2固体，振荡后静置，过滤，将滤液配制成250mL溶液，取

25.00mL配制的溶液于锥形瓶中，并滴加几滴溶液作指示剂，用cmol•□AgNO^溶液滴定至

终点,消耗VmLAgNO,溶液。

SOCI,

⑺产品中含molSOCI2；若滴加NazCrO,指示剂过多，会使测定结果（填

“偏高”“偏低”或“无影响”）

6.（2024而三•全国•专题练习）亚硝酰氯（NOC1,熔点为-645C,沸点为-5.5℃）是有机物

合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：

2NOC1+H2O=NO+NO2+2HC1ONOC1可由NO与C1：在一定条件下反应得到，相关实验

装置如图所示。

（I）盛放无水CaQ?的装置名称为；NOC1分子中各原子均满足8电子稳定结构，则

NOC1的电子式为o

（2）装置F中发生反应的离子方程式为。

⑶制备NOCI：①排A、B中的空气：先打开K?、&中的o关闭KrK?、姆中

的:打开A中分液混斗活塞。滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后关

闭K1,可观察到B中（填现象），停止滴加稀硝酸。

②通反应气体：打开F中分液漏斗的活塞，当C中三口烧瓶内（填现象）时，再通入NO°

（4）NOC1纯度的测定（设杂质不参与反应）：

a.称量C中所得液体2.500g溶于水，配制成250mL溶液、取出20.00mL于锥形瓶中；

b.加入25.00mL0.200moiL-AgNOs溶液（过晟）；

c.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；

d.加入儿滴NH』Fe（SOj溶液作指示剂，用o.I（X）mol-LKSCN标准溶液滴定过量的AgNC%

溶液，重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL。[己知^（AgCI）=3.2xlO,（,,

12

Ksp（AgSCN）=2.0xl0]

①滴定过程中应控制溶液的pH<0.5,理由是。

②NOC1的纯度为%。（保留三位有效数字）

③在滴定终点时，若仰视读数，会导致测得的NOCI的纯度_____（填“偏高""偏低''或"无影

响”）。

7.(2025•河北衡水•一模)乳酸亚铁固体{[CH3cH(OH)COO]Fe,摩尔质量：234g.moL}

是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与FeCO,反

应制得。

I.制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与Na2c溶液制备，已知碳酸亚铁干燥

品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为Fe(CH)3变成茶色(反应体系均为水相.所

有试剂均在图中)。装置如卜图所示。回答卜.列问题:

(1)仪器b的名称为。

(2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。

A.98%硫酸溶液B.37%盐酸C.20%硫酸溶液D.30%硝酸溶液

⑶向气密性良好的装置中添加药品。打开(、K1,关闭K：,待在m