湖南省2021-2025年高考化学试题分类汇编：化学实验综合（原卷版）

13化号实徐除合

.——^5年考情•探规律，

考点五年考情(2021-2025)命题趋势

考点01无机物的制2024•湖南卷、2023•湖南卷、近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器

备2022•湖南卷、2021•湖南卷、的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，

物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，

实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。

主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离

考点02有机物的制

2025•湖南卷、提纯，近五年湖南高考题中没有出现物质性质的实

备与提纯

验探究、化学反应的实验探索等。物质的制备是高

考实验综合题最常考的命题形式，探究性实验有些

省份涉及。

.——^5年真题•分点精准练少-----

考点01无机物的制备

I.(2024・湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CMCH'CN)」。。』的反应原理如下:

Cu(ClO4)2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)JdO4+6H,0

实验步骤如下：

分别称取3.7lgCU(CIO4)2-6H2O却0.76gCu粉置于100mL乙胎(CH,CN)中充分反应，回流装置图和蒸窗装

置图(加热、夹持等装置略)如F：

装置图I

已知：①乙懵是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下：

CU(C1O)-6HO

化合物[CU(CH;CN)JCIO4422

相对分子质量327.5371

在乙盾中颜色无色蓝色

回答下列问题:

(1)下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号);

BcE

A-企-

(2)装置I中仪器M的名称为；

(3)装置I中反应完全的现象是;

(4)装置I和II中N2气球的作用是；

(5)[CU(CHCN)』C1O4不能由步骤c直接获得，而是先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样

处理的目的是

⑹为了使母液中的[Cu(CH£N)/CI04结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______侬标号)；

A.水R.乙醇C.乙醛

(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

2.(2023•湖南卷)金属Ni对H?有强吸附作用，被广泛用「硝基或潴基等不饱和基团的催化氢化反应，将

块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”：

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氧化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

|雷尼Ni|

Ni/Al(a)雷尼Ni(b)(c)r(e)

NaOH*［悬连液|

合金颗粒混合物移除清液碱洗水洗加△

溶液---------有机溶剂

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹夺装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H?和监测反应过程。

邻硝基苯胺溶液

广］"出出

宙尼N；

\宙尼Ni

»悬浮液

装置I装置H

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是：

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是:

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4响集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置II供气，此时孔

路位置需调节为;

向集气管中充入H2即)

集气管向装置n供气合卷的郃

ABCD

(5)仪器M的名称是；

(6)反应前应向装置』中通入N?一段时间，目的是；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)判断氢化反应完全的现象是。

3.(2022•湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2.2H8,并用重量法测定产品中BaCl,.2出。的含

量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaQ晶体、BaS溶液、浓H2so4、稀H2so八CuSO,溶液、蒸储水

步骤LBaCk-2HQ的制备

变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸YmL；

③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用O.lOOOmoLL」盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又

消耗盐酸V?mL；

④平行测定三次，V平均值为22.45,V?平均值为23.51。

已知：（i）当温度超过35。（3时，NH’HCO,开始分解。

（ii）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/lOOgH?。）

温度/℃0102030405060

NaCl35.735.336.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO,6.98.29.611.112.714.516.4

NH4C129.433.337.241.445.850.455.2

回答下列问题：

（1）步骤1中晶体A的化学式为,晶体A能够析出的原因是

（2）步骤I中“300。（3加热”所选用的仪器是（填标号）；

（3）指示剂N为,描述第二滴定终点前后颜色变化：

（4）产品中NaHCO3的质量分数为（保留三位有效数字）；

（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO,质量分数的计算结果（填“偏

大”“偏小”或“无影响”）。

考点02有机物的制备与提纯

5.（2025・湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下:

物质相对分子质量熔点/℃沸点FC密度/g-cm3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙酸

苯胺93-6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙雁

乙酸6016.6117.91.05与水互溶

乙醛74-116.334.50.71微溶于水

反应装置i和蒸锵装普n(加热、夹荐等装置略)如下:

实验步骤为：

①向装置I双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸lOmin；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol),再加热回流30min；

③将装置I改成水蒸气蒸储装置，蒸播收集苯胺-水储出液；

④将苯胺•水储出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醛萃取，分出醛层；合

并有机层和酷层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醛溶液；

⑤将苯胺醛溶液加入圆底烧瓶(装置II),先蒸锵回收乙健，再蒸傅收集180-185℃馅分，得到558g苯胺。

一

-

0A0AAo

ABCD

回答下列问题：

(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。

(2)装置I中冷凝管的进水口为(填“a”或"b”)。

(3)步骤④中将苯胺-水储出液用NaCl饱和的原因是o

(4)步骤④中第二次分液，雁层位于层(填“上”或"下

(5)蒸储回收乙醛时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醛后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馈,

这样操作的原因是o

(6)下列说法正确的是(填标号)。

A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B.蒸储时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸馄回收乙醛，无需尾气处理

(7)苯胺的产率为o

.——年模拟•精选模考题少—•

1.(2025•湖南•三模)叠氮化钠(NaM)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业有着重要应用。

学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置)

1.制备氨基钠的反应为2Na+2NH322NaNH2+H?,装置如图。已知：氨基钠(NaNH?)的熔点为208。€：,

II.制备叠氮化钠：将得到的NaNH2与在210〜22(TC的条件下反应生成NaM、NaOH和NH1，反应装置

如图(装置C中温度计略去)。已知：后强氧化性，易被还原为N0不与酸、做反应。

(2)装置A用于制备N?O气体,反应中SnCI?生成SnCL,则该反应中〃(氧化产物)：〃(还原产

物)=。

(3)仪器a的名称为,为了使仪器a受热均匀，装置C中进行油浴而不用水浴的主要原因

是，生成NaN3的化学方程式为。

(4)已知装置E中生成SnC^xH?。沉淀，试写出对应反应的离子方程式：。

III.实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应卜

①将L200g样品配成250.00mL溶液。

②取25.00mL配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取25.00mLO.1000mol-L"(NHjCe(NO3)6溶液加入锥

形瓶中，发生反应(NHJCe(NO,)6+NaN3-NH4NO3+Ce(NO3)?+NaNO,+N2TO

③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗咻指示剂，用O.OSOOmoLL"(NH,)2Fe(SOj2标准溶液滴定

过量的Ce4+,消耗溶液的体积为14.00mL,发生反应Ce,++Fe?+fCe"+F03+。

(5)样品中Na、的质量分数为%；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中Na$质量

分数偏小的是(填标号)。

A.步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸锵水

B.用滴定管量取(NHjCe(NOj6溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数

C.滴定过量的Ce,.时，摇动锥形瓶有少量液体溅出

D.滴定过量的Ce"时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失

2.(2025・湖南•一模)三硝酸六氨合钻(Hl)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化口起到重要作

用，某实验小组制备三硝酸六氨合钻(HI)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步：

I.以CoC12为原料来制备[Co(NH词。3，化学方程式为：

活性炭T\1

20)02+10NH3+2NH4Cl+HQ2=^={C<NH)6JC13+2H2C,其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已

省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。

II.制备[CO(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸锈，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得

到产品。

回答下列问题：

(1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为o

(2)多孔球泡的作用是o

(3)装置B中反应温度不宜过高的原因是o

(4)装置B中的NH4cl溶液除做反应物外，另一个作用是o

(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角NO；键角(填“＞、＜或=")，试说明原因。

(6)现有样品[Co(NH3)6]Ch・nH2。，为测定n值进行如下实验：

①实验I：称取ing产品，加入足量NaOH溶液蒸出NFh，再加入稀硫酸充分溶解，得到含C/溶液。

②向含0)3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+,再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2s2。3标准溶液

滴定Co?+达终点时消耗VmL(滴定过程中I?将S?O;氧化为S40：，不反应)。

③实验H：另取mig样品，在生塘中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为

m2go则产(用含c、V、mi、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是。

3.(2025•湖南娄底•一模)蛋氨酸铜配合物(结构如图)是一种饮料添加剂，其中蛋氨酸为2-氨基-4-甲硫

基丁酸。某小组设计实验制备蛋氨酸铜并测定其含量。

实验(一)制备蛋氨酸铜。

步骤1：配制溶液。将1.9g胆研浴于8mL水配成溶液；将2.3g蛋氨酸溶于40mL水配成热溶液。

步骤2：引发反应。趁热将CuSO—容液缓慢加入蛋氨酸溶液中，60-70℃卜.搅拌。用NaOH溶液调节溶液

至pH为8,在60〜70笛下搅拌lOmin。

步骤3：分离产品。利用如图装置抽滤，得到蓝紫色粉末，用去离子水洗涤产品，再用乙醇洗涤，自然晾干

或100。(2烘干。

自来水龙头

(布氏烧瓶)

(1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是(填官能团名称)与水形成氢键。

(2)步骤2中，调节pH为8的具体实验操作为o

(3)步骤3中，相对普通过滤，抽滤的主要优点有(答一条即可)。

（4）步骤3中，检验产品洗净的实验方法是取最后一次洗涤液于试管，滴加（填化学式）溶液和

稀盐酸，若无沉淀生成，则已洗净；产品采用“自然晾干”或“10（）℃烘干”，不宜采用高温烘干，其原因

是<■

实验（二）测定产品中蛋氨酸铜含量。

准确称取wg产品置于碘量瓶中，加入10mL水和2mL2.0mol・L"盐酸，微热溶解・，加入40mL磷酸盐缓冲溶

液（pH为6.5）,充分摇匀（此时溶液变浑浊），冷却至室温。加入YmLcsoLL”标准K%溶液，充分摇匀,

立即用c2mol-UNa2s2O3标准溶液滴定，直至溶液变为临近终点的淡黄绿色，加入几滴0.5%淀粉溶液，此

时溶液变为深蓝色，继续滴定至天蓝色，平行测定三次，测得消耗滴定液平均体积为V?mL。

已知相关信息：①蛋氨酸、1以物质的量之比G反应；

②l；+2s2。；=31+SQ：，

（5）本实验滴定至终点溶液不能为无色，是因为溶液中（填离子符号）呈天蓝色，淀粉溶液的作用

是O

⑹取据I•述数据.该产品中蛋氨段铜（M,=360）质量分数为%（用含5、①、V】、匕、W的代数式

表示）。

4.（2024•江西上饶•模拟预测）连二亚硫酸钠（Na2s2（\）易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用

于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备Na2S2O4的原理为HCOONa+2sO?+NaOH=Na2S2O4+CO2+HQ,

装置如图1.回答下列问题：

⑴实验开始时先打开（填“KJ或，K?"），原因为

（2）装置丙的作用除了防倒吸还有o

II.亚硝酸钠(NaNO?)是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设

计了如图2所示的装置制备NaNO?(A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸

性KMnO,溶液氧化成NO；)。

(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是(填字母)。

A.浓硫酸B.P。C.无水CaC1D.碱石灰

(4)F中发生反应的离子方程式为o

(5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？o

(6)已知：NO'+Fe：4+2H'=NOt+FeJ>+H,0；为测定得到产品中NaNO](M:69g-moL)的纯度，采取如下实

验步骤:准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液,取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的0.10门。LLiFeSO,

溶液2()mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用O.Olmol•匚kMnQ溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4

次，所消耗KMnO〃溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL>19.98mL,21.25mL。

①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为(填百分式，保留三位有效数字)。

②下列操作可能会导致测定结果偏向的是(填字母)

a.整个滴定操作过慢，用时过长

b.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡

c.读数时，滴定前俯视，滴定后仰视

d.滴定终点时未等30秒立即读数

5.(2025•湖南岳阳•一模)草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、

络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体

(HCQ「2HQ),回答下列问题：

经查找资料得知：乙焕在50℃左右硝酸汞【Hg(NO3)J作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。

(1)，义器a的名称是o

(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为o

(3)装置C中反应一般控制在50℃左右，适宜采用的加热方式为,若温度高于50℃,则生成草

酸的速率会减慢，原因是o

(4)装置C中发生的化学方程式为o

(5)某实验小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%),在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶

体1.89g0

①从C中分离出草酸晶体的方法是：,过滤，洗涤，干燥。

②该实验中草酸晶体的产率：%(结果保留两位有效数字)。

(6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤)。

6.(2025♦湖南株洲•一模)某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知:

AgBrAglAg2CrO4

AgSCN白色沉淀

颜色浅黄色沉淀黄色沉淀砖红色沉淀

I.探究锌能否置换出氯化银中的艰:

实验1:AgNOj溶液实验2:KJFeCN%］溶液

50mL蒸馀水

过量NaCl溶液

过滤I、洗涤Zn片溜蚂

得到沉淀

磁力搅拌器

lOmLaO.lmol-L'现象：锌片表面有

AgNCh溶液大量灰黑色固体

无明显变化

(1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：(填标号)。

A.容量瓶R.玻璃棒C.烧瓶D.漏斗

(2)简述验证AgCl固体已洗净的操作：o

(3)K,［Fe(CN)6］溶液能检验溶液中的za，反应原理类似于川K［Fe(CNZ］溶液来检验溶液中的Fe?+,写

出检验Zn”的离子方程式：o

(4)用莫尔法测定滤液中C「的浓度：取三份10.00mL上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用

0.01mol/LAgNO?标准溶液滴定至终点。记录数据如下表:

编号123

样品体积/mL10.0010.0010.00

消耗AgNO,溶液体积

17.2817.2017.18

ZmL

①写出滴定终点的颜色变化：o

②计算滤液中c(C「卜___________(保留三位有效数字)。

II.探究铁能否置换出氯化银中的银：

取2mL0.1mol/L的AgNC)3溶液两份,分别加入2mL0.1mol/L的NaBr溶液、0.1mol/L的KI溶液,充分振

荡后放置一段时间，离心分离、蒸做水洗涤三次后，用煮沸后的蒸镭水加注至试管口，各加入一片铁片

(lcmx().5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h后再观察，取上层清液加5滴K3[Fe(CN)J。

(5)采用煮沸后蒸储水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是：o

(6)预测能说明铁可以与AgBr、Agl发生置换反应的实验现象：。

7.(2025•湖南•三模)柠檬酸铁钱是一种食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，为柠檬酸铁和柠檬酸铉的豆

盐。极易溶于水，水溶液近中性，不溶于乙醇等有机溶剂。化学兴趣小组用还原铁粉、一水合柠檬酸、浓

氨水、3()%电02,按如图所示的装置制备柠檬酸铁根具体步骤如下。(棕色鳞片状的含铁量较高，达18.5%,

绿色鳞片状的含铁量较低，为14.5%^16%)

第一步：将柠檬酸加入装有一定量水的烧杯中，控制温度在80~85℃下分次加入还原铁粉，搅拌反应物，

生成柠檬酸亚铁(FeC6H2：)的白色沉淀。

第二步：将混合物转移至A中，冷水降温至40℃,用仪器B滴加一定量的浓氨水充分反应，白色沉淀溶解,

生成柠檬酸亚铁较(NHFeCsHQ?)。

第三步：保持在40℃,用仪器C缓慢滴加30%的过氧化氢溶液充分反应，得到柠檬酸铁钺

[(NH4)3Fe(C6H5O7)Jo

第四步：向装置A中加入试剂X,经一系列操作，转入烘箱中，在80℃以下干燥即得产物柠檬酸铁铁，称

量产品mgo

(1)装置A和B的名称分别为、,

(2)控制温度在80〜85c的方法为o

(?)多次试验测得第一步中柠檬酸与铁粉的物质的匾之比为1.I：1最适宜，柠檬酸不能过多和过少的理由

是0

(4)写出第三步中制备柠檬酸铁铉的化学方程式：o

(5)第四步的试剂X为(填分子式)，”一•系列操作”选择下图的(填字母)装置进行.

H;0

⑹实验室制得含有杂质的柠檬酸铁锈常标记为(NHJFey(C6H5O7)2(Fe为正三价)。取mg产品分为两等份,

一份在空气中充分灼烧，冷却称审得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于锥形

瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理为4NH：+6HCHO=3H'+6H2O+(CH?)6N4Hl与

NaOH反应时，lmol(CH2)6NJ「与imolH+相当］,摇匀、静置5min后，加入1〜2滴酚取溶液，用

O.lmol/LNaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为18.00mL。

®x=o

②滴定时，第一次平视读数，到达滴定终点时俯视读数，测得j的比值______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

8.LiFcPCh和FcPOj可以作为锂离子电池的正极材料。

(l)LiFePCh的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馀水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的

(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3Po八LiOH溶液中的一种混合，加入图1的三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗

缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。

①滴液漏斗中的放的溶液是溶液(填溶质的化学式)。

②(NH4)2Fe(SCh)2与H3P0小LiOH反应得到LiFePCKi和NHWSCh,该反应的离子方程式为。已知

2

Ka(HSO4)=1.0xl()-o

③在氮气氛围下，粗产品经150。。干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入

少量活性炭黑，其主要目的是o

(2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入

一定量H2O2,同时加入适量水调节pH,静置后过滤，洗涤，得到FePOMHzO,高温燃烧FePCUOHzO,即

可得到FCPO4O

①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。

1/21/31/41/51/61/7

■（HWO-HQ）

图2

当!时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是_______。

JV{I1、V.ZJ，

②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是（填

序号）。

a.用Ca（OH）2调节溶液pH=7b.加热，使反应在较高温度下进行

c.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌d.加入适当过量的H2O2溶液

③测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下：

i.取ag样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCL（还原剂）至溶液呈浅黄色；

ii.加入TiCb,恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe?+；

iii.用cmolL」K2Cr2Ch标准溶液滴定Fe2+,平行滴定三次，平均消耗KzCnO标准溶液VmL。

产物中铁元素的质量分数为O（写出计算过程）

9.（2025•湖南邵阳•三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室

可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下：

CIO-+2Br-+2H+=+C「+此0

CH3CH（OH）COOCH2CH?+Br2CH3COCOOCH2CH3+2Br-+2H，

乳酸乙酯丙酮酸乙酯

已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙酸、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被

浜取代，生成汰代丙酮酸乙酯。

实验步骤:

I.制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和澳化钠及盐酸，搅拌，控制温度在20℃,光照条件下

滴加0.2mol乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在2~3h内滴完。

II.提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用元水硫酸镁干

燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馆得到精制丙酮酸乙酯17.8g,色谱测定其纯度为98%。

回答下面问题：

(1丫义器A的名称是。

(2)制备丙酮酸乙酯过程，溟化钠在反应中起___________作用。

(3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸储水洗涤的目的是。

(4)减压蒸储的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸储技术，目的是：毛细管的作用

是

真

接

案

空

(5)探究浸化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示.为J'提高产

率，实验中采用的最佳的浪化钠与乳酸乙酯摩尔比为:随着澳化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙

酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是O

(6)本实验中丙酮酸乙酯产率为o(保留2位有效数字)

10.(2025・湖南•三模)二氯化二端(S2CIJ是一种黄色至略微红的液体，有剧毒。向熔融的硫中通入限量的

氯气即可生成S2cL，进一步氯化则会得到SC'。

已知：I.S2C12.SCI2、S的部分性质如下：

密度熔点

物质水溶性沸点rC

/(gem-3)/℃

S2C12遇水即水解生成HCI、so2.s1.687-80135.6

59P时分

SCI2遇水即水解生成HC1、SO2.S1.621-78

解

S112.8444.6

,0,2

II.^sp（AgCI）=1.8xlO./Csp（Ag2CrO4）=l.12x10,Ag'CrO,为砖红色沉淀。

下列是某兴趣小组制备s2c12并分析其纯度的实验，回答下列问题：

（l）s2ch所有原子满足最外层8电子稳定结构，其电子式为o

（2）写出S2c%溶于水发生反应的化学方程式：。

（3）兴趣小组利用如下装置制备s2cL。

①A、B、C装置中均用到的玻璃容器的名称是o

②C装置中发生反应的离子方程式为o

③装置的正确连接顺序是e-jTkTh-iTTR按气流流出方向）。

©D装置中碱石灰的作用是o

（4电C"所含杂质为SCI?）纯度的则定：准确称取1.35g所得产品溶于水，加入Ba（OH）]溶液调节pH至9.0

左右，过滤后将滤液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入锥形瓶中，加入几滴容

液，用0.1。11]01七1的人8?403溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗AgNO、溶液的体积为20.40mL。

①加入Ba（OHb溶液调节pH至9.0左右的目的是。

②滴定终点的判断依据是o

③s2c、的纯度为（保留三位有效数字）。

11.（2025•湖南长沙•二模）叠氮化钠（NaM）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途，用氨基钠

（NaNH2）制取叠氮化钠的化学方程式为2NaNH2+MO2NaN；+NaOH+NH3。实验室用下列装置制取叠

氮化钠并测定其纯度。

已知:①氨基钠（NaNH2）熔点为208。0易潮解和氧化;

②N?O有强氧化性，不与酸、碱反应；

③Sn的常见化合价为+2、+4。

回答下列问题：

（1）仪器的连接顺序为a-一c-d一-b（仪器不能重复使用，每空1分）。装置B中生成无污

染性气体，写出B中发生的离子方程式,实现装置D的作用还可选择的试剂（装置任选）为—

（填序号）。

①硅胶②Na2so3③NaOH溶液④CaCl?

（2）制备NaN,时，正确的操作顺序是（填序号）。

①检验装置气密性并添加药品②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞

③关闭分液漏斗活塞④打开C中加热套⑤装置C停止加热

（3）装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是。

（4）NaM纯度测定：取〃咯反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入NaClO

溶液将Na2氧化成NO测定N2的体积，从而计算产品纯度）。

反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果（填“偏高”“偏低”或“无影响

12.（2025・湖南邵阳•二模）某兴趣小组在实验室制备Na,SQ/SH?。并探究其性质。

已知：①Fe"+3Sq；UFe（S20j：（紫黑色）。②A&SQa是难溶于水，可溶于Na2s2。,溶液的白色固体。

I.Na2s的制备

利用上图装置进行实验（其中C中加热装置省略）。

（1）装置C中盛装Na2s和Na2c的仪器名称是—;装浓HNSO,选用恒压滴液漏斗的目的是；A中反

应的化学方程式是—o

（2）装置C中，将Na巨和Na2c0、按物质的量之比2:1溶于煮沸过的蒸储水中配成溶液后再通入SO?,便可制

得Na凡O；和CO?,该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。

II.NaSOy的性质探究

⑶取2mL0.1mol-UNa2s0,溶液于试管中，逐滴加入(SOJ溶液，一段时间后，生成沉淀。

经检验，沉淀中有AI(OH)3和S,写出该过程的离子方程式o

(4)取2mL0.1mol-UNa2sO3溶液于试管中，逐滴加入O^mol•匚干J(SOJ溶液，溶液迅速变成紫黑色，■

段时间后，溶液几乎变为无色。通过进一步实验，检验出无色溶液中含有Fe2J请从化学反应速率和限度

的角度分析，实验中出现该现象的原因可能是。

(5)室温下，已知：Ag++2s2O：u［Ag(SQ3)2rK=3.2xl0"；K*AgBr)=5.0xl(T"，在照相底片的定

影过程中，未曝光的AgBr常用NaSO,溶液溶解，发生反应

AgBr(s)+2S,O；-(aq)U卜8岱⑼上广(aq)+B「(aq),该反应的平衡常数为，欲使0.01molAgBr完

全溶解，最少需要100mLmol-L”的NaSOy溶液。

13.(2025・湖南岳阳•二模)某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略),以H.朝酸与硫酸亚铁为原料制

备补铁剂甘氨酸亚铁［(HZNCHWOO),Fe］0

稀硫酸:/NaOH溶液

甘氨酸少

b铁屑量柠檬酸

电磁搅拌器水

己知：I.有关物质性质如下表所示:

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醉、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性

甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸

II.甘氨酸亚铁［(H?NCH2co0}Fe］摩尔质量为204g.moP1

III.氨基能被酸性KMnO］溶液氧化：18H++5RNH2+6Mn()4=5RNO2+6Mn2・+14H2。连接好装置，装入

药品，实验步骤如下：

①打开此、K,,反应一段时间，将装置中空气排净；

②，使b中溶液进入c中；

③在50%：恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5~6.0,使反应

物充分反应；

④反应完成后，向C中反应混合液加入乙醉，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。

回答下列问题：

（1）步骤②中将b中溶液加入c中的操作是。

（2）仪器c的名称是,其中加入柠檬酸的作用是,装置c中生成甘氨酸亚铁的化学

方程式是o

（3）步骤④中加入乙醇的作用是。

（4）装置d的作用是o

（5）产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入（填写二列物质的标

号：a.水、b.乙醇、c.冰醋酸），搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL

置于锥形瓶，用01000mol【T的KMnO,溶液滴定至终点，三次平均消耗KMnO,体积为26.0（4匚，则该样

品的纯度为%o（结果保留一位小数）

14.（2025•湖南•模拟预测）贝诺酯（分子式为丁乩）05,相对分子质量为313）是白色结晶性粉末，无味，

熔点175〜176。，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶：临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节

炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。

已知:

部分实验装置（加热和夹持装置省咯）如下图所示。

步骤I：制备乙酰水杨酰氯。

将9g阿司匹林（0.05mol,沸点321。0、5mL氯化亚网S03）（0.05moL沸点78.8。0、3滴毗啜加入干燥的

三颈烧瓶中，接上仪器a.控制温度70〜75。。反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸储，冷却，得到乙

酰水杨酰氯(沸点108。0。

步骤II：合成贝诺酯。

在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚

(HO-/^VNHCCH^在和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤I制得的乙酰水

杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9〜1(),继续搅拌反应1.5〜2h,抽滤，水洗至中性，得粗品。

步骤in：纯化与分析。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为,滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是o

(2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为SO。2遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程

式：O

(3)加入毗咤的作用除了作催化剂外还可以o

(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应

开始、回流60min、90min、120niin和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所

A.60minB.90minC.120ininD.150min

(5)步骤n中维持10〜15(主要是为了。

(6)步骤HI：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验_______(填标号)。

—->->―过滤一洗涤一干燥

a.加热水溶解T活性炭脱色T趁热过滤T冷却结晶

b.加热乙醇溶解一活性炭脱色T趁热过滤T水洗至中性

c.加热水溶解一趁热过滤一活性炭脱色一水洗至中性

d.加热乙醇溶解一趁热过滤一活性炭脱色一冷却结晶

该实验最终得到纯品9.39g,则贝诺酯的产率为o

15.二氯异的尿酸钠［(CNObChNa］为白色固体，难溶于冷水，是一种高效，安全的氧化性消毒剂。实验室

用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异殂尿酸钠。回答下列问题：

已知：实验原理为2NaClO+(CNO)3H3nlCNObCbNa+NaOH+H/)。

(I)，'义器a的名称为,装置A中的药品不能选择(填标号)

A.KMn(\B.MnO2C.K2Cr2O7D.KC1O3

(2)装置B的作用是,用平衡原理解释B中不用蒸馈水而选用30%硫酸的原因：。

⑶加入(CNO)3H3溶液，实验过程中C的温度必须保持在，17~2(TC,pH控制在6.5〜8.5,则该实验的控

温方式是。若温度过高，pH过低，会生成NJ,写出(CNOb也生成NJ的离子方程去。

(4)二氯异氟尿酸钠缓慢水解可产生HQO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异轨尿酸钠样品的有效氯。准

确称取mg样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀疏酸和过量KI

溶液。密封，在暗处静置5min：用O.lOOOmollTNafzOs标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉。继续

滴定至终点，消耗Na?，。,溶液VmL。

[(CNO)3Cl2Na+2Hg=(CNO)3H+NaCIO+HCIO、I2+2S2O^=S4O；~+21]

含有的氯元素的质量

已知:该样品的有效氯二X100%。

样品的质量

①样品的有效氯测定值为%(用含m、V的代数式表示)。

②卜列操作会导致样品的有效氯测定值偏高