物质的制备与性质实验（练）-高考化学

第27讲物质的制备与性质实验

1.实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是

A.①是朝气发生装置B.②是氨气吸收装置

C.③是氨气发生装置D.④是氨气收集、检验装置

【答案】C

2.实验室可利用基和液澳在溟化佚的催化作用下制取澳基，其制备及提纯过程为：制备一水洗分液一碱洗

分液一水洗分液一再分离，下列说法正确的是

A.制备装置a中长导管仅起导气作用

B.装置b可用于制备过程中吸收尾气

C.分液时，有机层由装置c的.上口倒出

D.可选择装置d进行再分离

【答案】D

【解析】铁做催化剂条件下，苯利液溟反应生成澳苯和溟化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使

苯和液溟挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝|可流的作用，故A错误；溟化氢极易溶于水，若用装

置b吸收溟化氢会产生倒吸，故B错误；溟苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大

的演苯应该从下口放出，故C错误；由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗浪苯，分离粗澳苯可以利用苯

与滨苯的沸点不同选择装置d进行蒸循分离，故D正确；故选D。

3.氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cb可由MnCh与浓盐酸共热得到，Cb能氧化Br,可从海水中提取

Br2；氯的氧化物CIO2可用于自来水消毒，。02是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成CIO；与CIO

；；亚氯酸钠(NaCKh)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HC1O溶液，有关实

验装置和原理能达到各自实验目的的是

提高HC10浓度D.分离HC1O

敏水

【答案】C

【解析】浓盐酸与MnOz加热条件制取CL,该装置中少了酒精灯，A项不能达到实验目的；制取的CL含

有HC1,需要用饱和氯化钠洗气装置长进短出，该装置达到无法除杂的目的，B项不能达到实垃目的；氯气

溶于水存在平衡CI2+H2OUHCI+HCIO,加入CaCCh消耗HCI使平衡正向HC1O浓度增大，C项能达到实

验目的；最终得到浓的HQO中含有CaCCh固体，需要进行过滤除去，该装置错误，D项不能达到实验目

的；故选C。

4.湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的CL通入一定体积分数的KOII溶液中得到KC1O溶液；②将KOII

固体溶解在①中得到的KC1O溶液中，加入一定质量的Fe(NO3)39H2O,搅拌得到KzFeCh溶液，继续加KOH

固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到KzFeCh晶体。已知KzFeCh性质：低温、碱性环境

稳定；具有强氧化性，能氧化烧、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是

A.②中两次使用KOH固体的作用相同

B.③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液

C.K?FeO4消毒净水过程均利用它的氧化性

D.制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应

【答案】D

【解析】KQO在碱性条件下反应，则在②中先加KOH固体的作用是：与反应液中过量的氯气继续反应,

营造碱性环境；生成KzFeCh溶液后继续加KOH固体的作用是：增大K，浓度，促进KzFeCh晶体析出；两

次使用KOH固体的作用不相同，故A错误；KzFeCh能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列操作含洗涤，

洗涤时不能用75%乙醇溶液，故B错误；KzFeCU具有强氧化性，能够消毒杀菌：同时FeO：被还原成F一+,

Fe3咏解形成Fe(OH)3胶体，能够吸附水中悬浮杂质，QFeOi消毒净水过程利用它的氧化性和能形成胶体的

性质，故C错误；制备过程中涉及的主要离子反应为：C12+2OH=C1O+C1+H2O.2Fe(0H)3+3C10+4OH.

=2FeOr+3Cl+5H2O,都是氧化还原反应，故D正确；故选D。

5.能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是

除杂装置

收集装置

气体制备试剂烧杯中试剂

铜与浓硝酸溶液

ANO2NaOH

大理石和硫酸石灰水

BCO2

CC2H2电石与水水

DC12MnO2与浓盐酸饱和NaCl溶液

【答案】A

【解析】铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、N02、水，NCh采用排空法收集后，多余的尾气可以采用NaOH溶液

吸收，故A正确；实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止反

应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；电石与水反应生成氢氧化钙和乙焕，乙块与水不反应，尾

气乙焕应该用酸性高锦酸钾溶液吸收处理，故C错误：氯气与饱和NaCl溶液不反应，不能用饱和氯化钠吸

收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进行吸收，故D错误：故选A。

6.某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示（夹持装置已略去）。下列

说法正确的是

A.实验时，冷凝水从a口进b口出

ANH3NH4CI—b、c

BC12M11O2+浓HC1饱和NaCl溶液a、c

CC2H4C汨5OH+浓H2s04NaOH溶液b、c

DC2H2电石+饱和NaCl溶液CuSCh溶液a、c

【答案】D

【解析】实验室中不能采用直接加热氯化铉制取氨气，应用浓斐水加热制取，故A错误；二氧化钵与浓盐

酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HC1气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c,故B错误；乙醇

与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170'C,因此装置中需用温度计控制反应温度，故C

错误；电石和饱和食盐水常温下反应生成乙烘，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶

液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c,故D正确；故选D。

11.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略净化装置）。仅用此装置和表中提供的物

质完成相关实验，最合理的选项是

选项a中的物质b中的物质C中收集的气体d中的物质

A浓氨水

B浓硫酸CuSO,

C稀硝酸Cu

D浓盐酸Cl2

【答案】D

NO2

12.Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将

大于99%,小于1%,下列说法正确的是

A.硝基苯易溶水

B.苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性

C.该实验结果表明Na2s.9比0参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺

D.若该实验反应中的氧化产物为S,则由硝基苯生成1mmol苯胺，理论上消耗2moiNa2s-9HQ

【答案】C

【分析】以不同路径卜.的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知

识。

【解析】硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；苯胺可结合水电离出的H+,在水溶液中显碱性，B错

与Na2S-9H2O反应的产率高于与Na2S-9H2O反应的产率.选择直接反

^I/^r/NH2

应路径，C正确；由Imol0转化为Imol0,少/2mol0原子，多了2mol

H原子，共得到了6moie,理论上消耗3moiNa2s9H2O,D错误；故选C。

13.利用废蚀刻液(含FeCb、CuCb及FeCb)制备碱性蚀刻液［Cu(NH3)4Cb溶液］和FeCh-6H2O步骤:用H2O2

氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液［CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4C12］、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备

卜.列有关实验的说法不正确的是

FeCl3-6H2Oo♦••

A.用装置甲制备氨气

B.用装置乙可以制备Cu(NH3)4Ch溶液并沉铁

C.用装置丙可以分离CiKNHMCb溶液和Fc(OH)s

D.用装置丁蒸干FeC13溶液可以直接制备FcCb・6Il2O

【答案】D

【解析】NH4cl和Ca(0H)2固体加热制备NH3,A项正确；NH3可将CuCb转变为CgNHMCb液，同时将

FP-转变为Fe(0H)3沉淀，B项正确；Cu(NH3)402溶液和Fe(0H)3为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C

项正确；FeCh在加热条件下水解加剧得到Fe(0H)3,所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH)3,D项错误；故选D。

B.若用98%的浓硫酸，反应速率将降低

D.为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量SO?

【答案】D

【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二

氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳

和未反应的二氧化硫，防止污染空气。

A.为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体

B.分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相

C.从有机相提取Br?的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸饰烧瓶、球形冷凝管等

【答案】D

18.下列实验装置合理且能达到实验目的的是

C.用丙装置制备氢氧化铁胶体D.用装置丁制取乙酸乙酣

【答案】B

19.富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸（结构简式为HOOCCH=CHCOOH）

和FeSO」制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。

I.制备富马酸亚铁

①将富马酸置于100mL烧杯A中，加热水搅拌；

②加入Na2c03溶液10mL使溶液pH为6.5~6.7,并将上述溶液移至100mL容器B中：

③安装好回流装置C,加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO4溶液30mL并恰好完全反应：

④维持反应温度100℃,充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；

⑤最后水浴干燥，得棕红（或棕）色粉末，记录产量。

II.产品纯度测定

取0.400g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新沸过的冷

水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000mol/L硫酸钝钺［（NH4）2Ce（SO4）3：标准液滴定

（还原产物为Ce3+）,滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00mL标准液。

（1）以上操作中不需要使用的仪器是一（填序号），仪器D的名称是一。

⑵在富马酸溶液中加入Na2c03溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6,如果Na2c。3过量，则制得的富马酸亚

铁质量___（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

⑶合成富马酸亚铁反应的化学方程式为一。

(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去一离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是一。

⑸根据上述实验数据，测得产品的纯度是一％(保留4位有效数字)。

【答案】(DE球形冷凝管

(2)偏小

A

(3)NaOOCCH=CHCOONa+FeSO4=Fe(OOCCH=CHCOO)|+Na2sCU

(5)97.75%

【分析】向富q酸(HOOCCH:CHCOOH)中加入Na2c03溶液先中和酸，并调节溶液pH=6.6,再滴加FeSCh

溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁(C4H2。4氏)有Fe2+,溶

液中的Fe?+被Ce“+氧化为Fe3+,Ce"被还原为Ce?+,反应为：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+,可得富马酸亚铁与Ce"

的关系式：富马酸亚铁~Ce£根据滴定消耗硫酸柿锭［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液的体积计算空马酸亚铁的

物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。

【脩析】(1)在步骤①溶解富马酸需使用烧杯；在步骤②中需使用装置B；在步骤③回流装置中需要使用装

置D和装置C；过滤需要烧杯和漏斗，滴定需要滴定管，不需使用容量瓶，故合理选项为E；

根据图示可知仪器D为球形冷凝管；

(2)在富马酸溶液中加入Na2c03并加热、搅拌，调节pH为6.6。如果Na2c。3过量,过量的碳酸钠会消

耗亚铁离子，导致制得的富马酸亚铁质量偏小；

(3)富马酸首先和碳酸钠反应生成NaOOCCH=CHCOONa,然后NaOOCCH=CHCOONa和硫酸亚铁反应

A

合戊富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为：NaOOCCH=CHCOONa+FcSO4=Fc(OOCCH=CHCOO)l+

Na2soa；

20.环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理

和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，G、C2处有仪器未画出)：

环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的

混合物的沸点)

物质密度/(g/cnP)沸点/℃部分性质

环己醇0.90161.1(97.8)能溶于水，具有还原性，易被氧化

环己酮0.88155.6(95)微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应

饱和食盐水1.33108.0

实验步骤：

I.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶

液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。

反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。

H.反应完成后，加入适量水，蒸储，收集95~100℃的微分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

IH.进一步分离提纯得到精环己酮18.0g。

(1)实验装置图中G处应放置的仪器名称为。

(2)A中发生反应的离子方程式为,用蒸偏不能分离环己酮和水的原因是o

(3)实验过程中Na2cl'207溶液分批加入的原因是o

(4)步骤I加入适量草酸为了将剩余的Na2cl*207完全反应，草酸与NazCnCh的物质的量之比为时反应

恰好进行完全。

(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸储，收集151I56C储分，得到精品b.过滤c.在收集到的

粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入