材料表征基础 课件 3.1 透射电子显微学基础

§3.1透射电子显微学基础讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要010203电子显微学发展史透射电子显微镜的基本构造及工作原理透射电子1.电子显微学发展史透射电子显微镜基本原理是使用高能电子束穿透超薄样品，电子束与样品中的原子相互作用后形成的透射电子携带了样品的晶体结构和原子内部信息。收集、测定和分析从样品局部区域出来的这些信号，并给出样品内局部信息的学说和技术，以及在材料科学、凝聚态物理、化学和生命科学中的应用，构成了透射电子显微学的全部内容。1.电子显微学发展史显微镜发展史--对微观世界奥秘不断探索的历程眼睛：第一台“光学设备”，0.1mm光学显微镜：19世纪，~0.2nm电子显微镜：1932-33年，德国E.Ruska1.电子显微学发展史2.透射电镜的基本结构TEM是一种利用电子束作为照明源，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的微观结构信息的高分辨率显微镜。其基本构造包含了照明系统、成像系统、记录系统以及辅助系统。照明系统：电子枪和聚光镜成像系统：物镜、中间镜、投影镜记录系统：底片照相系统、图像观察增强器、相机辅助系统：高压系统、真空系统、冷却系统、防护系统、控制系统透射电子显微镜的基本构造2.透射电镜的基本结构照明系统产生并调节电子束，以确保高质量的成像，主要包括电子枪、聚光镜、光阑装置。根据工作原理的不同，电子枪可分为热发射型（如钨丝和LaB6）和场发射型。热发射电子枪通过加热产生电子，场发射电子枪利用强电场诱导电子发射。热发射电子枪结构图场发射电子枪结构图2.透射电镜的基本结构不同电子枪的相关参数2.透射电镜的基本结构照明系统通常由多级聚光镜组成，常见的聚光镜有电子枪聚光镜，C1、C2、C3聚光镜等。聚光镜是一种磁透镜，作用是会聚电子枪发射的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。利用透镜实现电子束流、束斑大小、辐照区域、电子束会聚角的调制。通过多级透镜之间的配合，实现不同的照明光路和模式。多级聚光镜调制样品区平行光路和会聚光束2.透射电镜的基本结构成像系统主要包括物镜、中间镜和投影镜。物镜：透射电子显微镜最核心的部分，由上极靴和下极靴组成，首次会聚穿透过样品并携带了样品信息的电子束。中间镜：置于物镜以下，投影镜以上，是一个可变倍率的弱磁透镜。投影镜：位于中间镜的下级，由多组透镜组成，通过改变投影镜的电流强度，以在荧光屏上实现5000~106倍率的图像放大。物镜的横截面示意图2.透射电镜的基本结构观察和记录系统像的观察通过荧光屏进行。像的记录可采用多种方法，如照相底片、成像板、半导体探测器等。近年来，电荷耦合器件（CCD）探测器逐渐取代了底片曝光技术。CCD是存储由光或电子束产生的电荷的金属-绝缘体-硅设备，它将电子束信号通过光电转换器实现输出端的电压信号，并通过外部电路进行放大和处理后形成可观测的图像。其它常见的半导体探测器有闪烁体-光电倍增探测器，法拉第杯，直接电子探测器等。2.透射电镜的基本结构真空系统用于维持电子枪、镜筒等处的真空度，电子光路系统（10-7

mbar），电子枪系统（10-10

mbar）。高速电子与气体分子相互作用会导致随机的电子散射，导致成像质量的严重下降，残余气体还会腐蚀炽热的灯丝，缩短灯丝的使用寿命。其它系统温度控制系统、稳态电源系统以及减震系统等用于控制透射电镜的散热、磁场以及震动影响。2.透射电镜的工作原理阿贝成像原理一束单色平行光照射到平面物体上，使整个系统成为相干成像系统。光波经物体发生夫琅禾费衍射，在透镜后焦面上形成物的衍射花样。随后，透镜后焦面上所有衍射点作为新的次波源发出相干的球面次波，在像平面上相干叠加，形成物体的实像透镜后焦面上的波函数（衍射花样）是物函数的傅氏变换，而像平面上的像函数则是后焦面上波函数的傅氏逆变换理想透镜（指无衍射效应，无限大透镜，无象差、畸变下），像函数是物函数的完全“再现”实际的电子显微镜，由于透镜存在像差、分辨率等因素限制，则不能完全再现物函数（样品）2.透射电镜的工作原理成像模式与衍射模式通过改变中间镜的励磁强度，可以选择物镜的后焦面或像平面进行投影，对应于衍射模式和成像模式。衍射模式可以获得晶体样品的倒易空间信息。成像模式可以获取样品的实空间放大像。2.透射电镜的工作原理像差像差包括球差、色差、彗差、星形畸变、像散等。其中球差、色差以及像散的影响最为明显。球差由于磁透镜近轴区域和远轴区域对电子束的会聚能力不同（即透镜中磁场的径向不均匀性）而造成的。电子通过远轴区域时，会发生更大的折射，从而电子的焦距点不是全部会聚在高斯正焦平面上，而是延伸在一定长度上。因此，在高斯正焦平面得到的是一个模糊的圆斑。球差示意图2.透射电镜的工作原理

球差示意图2.透射电镜的工作原理

电子枪能量分散的原因加速电压波动电子束与物质的相互作用（非弹性散射）减小色差的方式制备薄样品使用能量过滤使用电子枪单色器色差示意图2.透射电镜的工作原理像散由于电子在绕光轴旋转时受到了不均匀磁场的调制，使得电子偏离了光轴而产生图像畸变。（a）欠焦无像散；（b）过焦无像散；（c）正焦有像散；（d）欠焦有像散产生像散的原因不能把软铁极靴中的孔加工为完美的圆柱体。软铁本身的微观结构的不均匀性影响局域磁场分布。光阑中心没有精确地与光轴重合。光阑不干净，具有带电污染物。3.透射电子常见样品的制备要求和方法电镜样品杆装样区域一般为直径3mm的圆形，厚度0.3mm。样品中心区域厚度一般小于100nm。高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下。3.透射电子电解双喷池示意图电解双喷法制备过程圆片试样四周被试样夹盖住，只留下中间圆圆积减薄试样接铂丝阳极,阴极焊在两侧喷管中喷暖射液减少气泡的不均匀扰动，得到平整光亮的表面以光源和光导纤维控制，以第一个穿孔作为减薄的终点常见样品的制备要求和方法制备出片材后还需要对其进行最终减薄在样品上获得可以进行TEM观察的薄区。常见的减薄手段有电解双喷法、离子减薄法、聚焦离子束（FIB）。3.透射电子离子减薄法原理：是用高能离子或中性原子轰击薄TEM样品，样品表面的原子被溅射出来，直至使样品变得足够薄。制样流程：切片、初磨、制凹坑、离子减薄。常用样品：对于易于腐蚀的裂纹端试样。具有孔隙的粉末治金试样。组织中各相减薄速度差过大的硬质合金和剪切“白条纹”试样。易于脆断不能清洗的石墨试样。3.透射电子聚焦离子束原理：技术利用高能离子束对样品表面进行物理刻蚀。高能离子束聚焦在极小的区域上，能够在样品表面产生微小的凹坑或切削出所需的结构。制备样品的一般流程标记区域。沉积铂条，以保护该区域免受离子束的影响。切割两个槽道。切割切片的底部和侧面（最终切割）。原位抛光TEM样品。取出样品。3.