T∕ZZB 1349-2019 三氯卡班标准

浙江省品牌建设联合会发布I 1 1 1 2 2 7 8 8 9 浙江大学宁波理工学院、宁波市涂料与涂装行业协会、宁波双人新材料有限公司（排名不本标准主要起草人：陈雷光、张忠标、周山山、何伟、朱贤锋、孙行、徐美娟、吴晓明1三氯卡班分子式：C13H9Cl3N2O凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥GB/T6682分析实验室用水规格GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T19466.1塑料差示扫描量热法（DSC应具备三氯卡班工艺和应用的研发能力，对工艺和原材料变动及时进行3.2.2对氯苯基异氰酸酯应符合如下要求：外观为无色或浅黄色液体（或白色固体气相色谱测23.3.1三氯卡班工艺流程应实现密闭化和管道化，生产装置由计量投料系统、合成反应釜、离心3.3.2安全环保应采用集散控制系统安全联锁，所有尾气集中收集、冷凝回收后，进入尾气焚烧3.4.1应具备对3，4-二氯苯胺和对氯4技术要求µm≤mg/kg≤℃5.1一般规定35.2外观5.4.1原理5.4.2仪器e)中楷羊毛笔：毫长25mm～30mm。称取试样25.0g（精确至0.01g）加入至盛有400mL1%LA-790分散剂的将混悬液倒入325目筛内，边加混悬液，边用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至筛子内无试样物料渗出。最后确至0.0001g）,直至恒重。二次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。X=×100..................................(1)5.5.1仪器4称取试样2.5g（精确至0.01g）至盛有200mL1%LA-790分散剂的烧杯中，以中高速磁力搅拌10min，得试样溶液。用10mL塑料注射器抽取上述溶液2.5mL注入粒度仪样品池中，进行粒度分析，得粒径分布5.6.1范围），5.6.2仪器5.6.3试剂b)流动相：乙腈+甲醇+水+乙酸（1480+1370+900+95称取试样0.20g(精确至0.001g)，用甲醇溶解，定容至100mL,配成溶液Ⅰ;从溶液I中移取5mL，用另一支25µL微量进样器从溶液Ⅰ中吸取10µL试液按液相色谱条件（5(参见附录B的图B.1)。用面积归一法求得各组分的含量。从谱图Ⅱ得出：AoTCC，记ATCC=20×AoTCC。），(TAB)]的质量分数以XTCC(DCC,T4CC,TAB)计，数值以%表示，分别按公式（2）计算：ADCC——试样溶液Ⅰ的二氯碳酰苯胺（DCC）峰面积或峰高；S0DCC——二氯碳酰苯胺（DCC）校正因子；5.7杂质氯苯胺(CA)5.7.1原理本方法用来测定三氯卡班中氯苯胺(如4-氯苯胺和3，4-二氯苯胺等混合物)的含量。此法包括将样5.7.2仪器6m)N，N-二甲基甲酰胺/盐酸溶液:取5mL1.0mol/L盐酸至95mLN，N-二甲基甲酰胺中,混匀，即4-氯苯胺，于250mL容量瓶中，加适量0.1mol/L的盐酸溶液，置于加有磁性搅拌棒的磁性搅5.7.4.1标准工作曲线的绘制光光度仪中,分别在550nm和650nm波长处进行显色操作，并分别读出吸光度A550和A650。用净吸光度（A550-A650）作纵坐标，对应的氯苯胺(μg)为横坐标作图，绘出标准工作曲线。5.7.4.2样品溶液的测定称取试样0.500g（精确至0.0001g）至盛有5mLN，N匀使其完全溶解,立即加入约17mL0.1mol/L盐酸溶液,摇匀,用布氏漏斗、吸滤瓶抽滤，再用约8mL0.1mol/L的盐酸溶液以每次约2ml的量清洗烧杯4次，每次将洗液移至布氏漏斗过滤，控制滤液量至少在30mL以上，将滤液移至50mL容量瓶中，加约2mL0.1mol/L的盐酸溶液清洗吸滤瓶，将洗液量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻线，摇匀，配成初溶液，再从初溶液中用移液管吸取10mL溶液到25mL容量瓶中，加约10mL0.1mol/L盐酸溶液稀释摇匀。在25mL容量瓶中加入1mL0.25%亚硝酸液，摇匀，放置10分钟，再加1mL2.5%氨基磺酸胺溶液，摇匀，放置10分钟后，加入2mL1.0%N-1-萘乙二胺二盐酸盐溶液，摇匀，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻线，摇匀，最终配成试样溶液，放置15分移取适量试样溶液至比色皿中，与装入适量水的参照比色皿同时置入分光光度仪中,分别在550nm和650nm波长处进行显色操作，并分别读出吸光度A550和A650。根据净吸光度（A550-A650在标准工作曲线中读取试样溶液的氯苯胺(μg）。7试样氯苯胺含量以质量分数X计，数值以mg/kg表示，按公式（C——从标准工作曲线中读取试样溶液的氯苯胺，单位为微克(μg使用同一批原料、相同工艺、同一班组连续生产的具有同等质量和特性的产品为出厂检验项目为外观、气味、45µm筛余物、粒度[包括20µm以上粒径及中值粒径(D50)]、三氯碳酰苯胺（TCC）及其杂质[包括二氯碳酰苯胺（DCC），四氯碳酰），a)当本产品的原料、工艺、设备有大的改变，可能影响产品的按GB/T6679的规定随机抽样，采用适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品。将采取的样品混匀，样品量不少于150克，平均分装成两袋。样品袋上应贴上标签，并注明产品名称、生产日期、批8检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。应检项目的检验结果均达到本标准要求时为合应避免日晒雨淋。不可与其他易污染的物品混装9本方法适用于测定以对氯苯胺和二（三氯甲酯）碳酸酯为A.2对氯苯基异氰酸酯含量的测定A.2.1仪器A.2.2色谱条件A.2.3分析步骤用10µL微量进样器吸取对氯苯基异氰酸酯试样1.0μL（若试样已结晶，则将试样适当加热至熔解），按色谱条件（A.2.2）进行测定，得色谱图，由面积归一法计算出对氯苯基异氰酸酯的含量。二次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。液相色谱图）；利用三氯碳酰苯胺（TCC）组分曲线的斜率除以各个杂质组分标准曲线的斜率）：）：b)流动相：乙腈+甲醇+水+乙酸（1480+1370+900+9C.2.4.1称取二氯碳酰苯胺（DCC）试样0.20g（精确至0.001g用甲醇溶解定容至100mL，配成溶液Ⅰ;从溶液Ⅰ中移取5mL，用甲醇定容至100mL，配成溶液Ⅱ;分别从溶液Ⅱ中移取1mL、5mL、10mL、15mL、25mL,用甲醇定容至100mL，配制成100mL系列标准溶液，100mL系列标准溶液中二氯碳酰苯胺（DCC）含量依次为0.1mg、0.5mgC.2.4.2分别从上述系列标准溶液中，用25µL微量进样器移取10µL标准溶液按色谱条件（C.2.3）C.2.4.3用二氯碳酰苯胺（DCC）峰面积作纵坐标，对应绘出标准曲线，得出二氯碳酰苯胺（DCC）脲(TAB)，得出四氯碳酰苯胺（T4CC）和三苯基缩二脲(TAB)的曲线斜率KTC.2.4.5称取三氯碳酰苯胺（TCC）试样0.20g（精确至0.001g用甲醇溶解定容至100mL，配成初溶液；分别从初溶液中移取1mL、2mL、5mL、10mL、15mL，用甲醇定容至100mL，配制成100mL系列C.2.4.6同样按照C.2.4.1、C.2.4.2和C.2.4.3步骤，试样为三氯碳酰苯胺（TCC得出三氯碳酰苯S0DCC=.................................S0T4CC=....