《分析化学实验》试题及答案（大学期末复习资料）

武汉大学2010-2011学年第二学期

《分析化学实验》试卷（A）

学号：姓名：院系：专业：得

分：______

一、填空（31分，每空1分）

1移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，

均不宜放在烘箱中烘烤。

2滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈

与为准，眼睛视线与在同一水平线上。

3减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时

不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这

样可避免手汗和体温的影响。

4标定NaOH溶液时，常用和等作基准

物质进行直接标定。

5标定HC1溶液时，常用和等作基准物

质进行直接标定。

6使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的,

切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。

7配位滴定法中常用的氨竣配位剂是简称

8以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂

（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由

色变为色。X0指示剂只适用于（EDTA为滴定齐IJ）

pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。

如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条

件下，终点时，溶液由色变为色。

8.1+1的H2soi溶液浓度为mol/L；1+1的HC1溶液浓度

为mol/Lo1+1的NH3溶液浓度为mol/Lo冰醋酸的浓度

为mo1/Lo

9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果

10.A（纵坐标）〜X（横坐标）作图为曲线,

A（纵坐标）〜C（横坐标）作图为o

二、简答（69分）

1用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果

会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿,

对称量结果会有什么影响？（6分）

2举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法:（15分）

3标定N&SO,时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分）

4.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCL用台秤称取

NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）

5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2〜

3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分）

6滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分）

7如何测定含有Ca\卜或♦的混合溶液中的Ca,卜或十分量？（25

分）

（写出原理、操作步骤、所用仪器、拭剂）

dgK'MgY=8.70,IgK'caY=10.69）

武汉大学2010-2011学年第二学期

《分析化学实验》试卷（A）

学号：姓名:院系：专业：得

分：_______

一、填空（31分，每空1分）

1移液管、吸量管和容量瓶都是有量程的精确玻璃量

器，均不宜放在烘箱中烘烤。

2滴定管读数时，滴定管应保持自然垂直，以液面呈弯月

形与水平相切为准,眼睛视线与弯月形下缘最低点

在同一水平线上。

3减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，

称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用滤纸条套住瓶身中部

进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。

4标定NaOH溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和

草酸等作基准物质进行直接标定。

5标定HC1溶液时，常用硼砂和碳酸钠等

作基准物质进行直接标定。

6使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的毛玻璃

面_，切勿触及透光面，以免透光面被沾污或磨损。

7配位滴定法中常用的氨用配位剂是乙二胺四乙酸

简称EDTA

8以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂

（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为工的条件下，终点时，溶液

由

紫红色变为蓝绿色。X0指示剂只适用于（EDTA

为滴定剂）为约为5-6的条件下,终点时，溶液由紫红

色变为黄色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是

在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。

8.1+1的H2sol溶液浓度为mol/L；1+1的HC1溶液浓

度为6mol/Lc1+1的NL溶液浓度为」mol/L。冰醋酸的

浓度为17.4mo1/Lo

9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果」

10.A（纵坐标）〜X（横坐标）作图为吸收光谱Illi

线，A（纵坐标）〜C（横坐标）作图为标准曲线。

二、简答（69分）

1用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果

会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，

对称量结果会有什么影响？（6分）

①不会影响

②偏低

2举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分）

铝合金中铝含量的测定当还有其他离子和EDTA反应时，可以

先加

3标定Na2s2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分）

淀粉的结构是网状，可以吸附碘，当吸附量足够时显色，随着吸附量的增加，淀粉-碘

合物的颜色逐渐加深，这是淀粉和碘的基本显色机理。所以过早放入淀粉的话会吸附碘，影

响终点判断。

4.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HC1,用台秤称取

NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）

5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2〜

3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分）

6滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分）

将液体缓慢放出，使其成半球形，然后用锥形瓶内壁触碰，再用洗瓶冲洗触碰的位置即

可

7如何测定含有Ca,卜靖+的混合溶液中的Ca2\b或，分量？（25

分）

（写出原理、操作步骤、所用仪器、减剂）

（lgK'MgY=8.70,IgK'caY=10.69）

原理：可以在PH=10的缓冲溶液中以EhBT为指示剂，用三

乙醇胺掩蔽Fe.Al.Cu.Pb.Zn等离子，再用EDTA滴定，得Ca和Mg

的总量。在测定钙时，可以先用NaOH调PH=12・13,使镁沉淀，

再加入钙指示剂，用EDTA滴定由红色变为蓝色，可得钙浓度。用

总浓度减去钙的浓度可得镁的浓度。

步骤:

武汉大学2010-2011学年第二学期

《分析化学实验》试卷（B）

学号：姓名:院系：专业：得

分：_______

一、填空（20分，每空1分）

1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响

是；标定HC1溶液的浓度时，可用Na2cCb或硼砂（Na.B（）7・lOILO）为基

准物质，若NECOS吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标

定结果O

2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作;醋

酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的

是O将含铁试样稀释时，其最

大吸收峰的波长:

3.欲配制1000mlO.lmol/LHCl溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4

应将。

4.测定胆机含量时，用Na2s2。3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因

是,再滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是

使o

5.某基准物质A的摩尔质量为ISOgmol1,用它标定（）.（）2molL」的B溶液，假

定反应为5A+2B=2P,则每份基准物质的范围是

6.在自来水总硬度的测定时为掩蔽少量的Fe3+,Al3+,应加入,以

为指示剂，测定终点的颜色为。

7.在滴定操作中手控制滴定管，手握锥形瓶；滴定接近终点时，

控制半滴加入，加入半滴溶液的方法___________________________________

是；滴定完毕进行读数时，应将滴定

管，视线应与。

二、简答（40分）

1.为什么标定O.lmoLLNaOH溶液时称取的KHC8H基准物质要在0.4~0.6g

范围内？（MKHC8H404=204.2）,用NaOH作为标准溶液测定有■机酸摩尔质量时选

用什么指示剂？为什么？（10分）

2.下面实验操作中有哪些错误：（5分）

某人称取工业纯Na2c试样0.7502克,置于烧杯中，用水溶解后，定量转

移至250ml容量瓶中，然后直接用蒸储水荡洗过的25ml移液管吸取试液三

份，置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用标准

HC1溶液滴定至终点颜色，消耗IIC1溶液的平均体积10.Inil。（10分）

3.络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？

用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂

一金属离子络合物的颜色？（10分）

4.用碘量法测定胆矶中铜含量时，加入NH4SCN的作用是什么？为什么NH4SCN

溶液要在接近终点时加入?如加得过早，会对分析结果造成什么影响?

（10分）

三、设计：（40分）

用滴定分析法测定HCl-MgCh（浓度0.1molOlmol・L）

的混合溶液中各组分的含量。（要求：原理、主要试剂及步骤）

指示剂及常数：甲基橙（变色范围pH=3.1-4.4）

酚献（变色范围pH=8.0-10.0）

倍黑T（使用最佳酸度pH=9〜10.5）

Mzn=65.39（g/mol）

MMg=24.30（g/mol）

MEDTA-372.2（g/mol）

Mei=35.45（g/mol）

IgK'MgY=8.70

IgK'Mgin=7.00

武汉大学2010-2011学年第二学期

《分析化学实验》试卷（B）

参考答案

一、填空（20分，每空1分）

1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是

偏低；标定HC1溶液的浓度时，可用眼］）,或硼砂（NaBO,•10H20）为基

准物质，若Na2c吸水，则标定结果偏高；若硼砂结晶水部分失去，

则标定结果偏低。

2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作还原剂

醋酸钠的作用是一调节酸度；制作吸收光谱的目的是选

择最佳吸收波长。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长保持不变;

3.欲配制1000mlO.lmol/LHQ溶液，应取浓盐酸8.4ml；欲配制（1+1）H2s。4应

将1体积的浓硫酸倒入1体积的水中。

4.测定胆研含量时，用NES?。'滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是防止淀粉

与12过早形成兰色络合物，大量h被Cui吸附，终点呈较深灰色，不好观察。

再滴定至浅蓝色，加入NHBCN的作用是一将Cui转化成溶解度更小的

CuSCN,释放出被吸附的碘吸附，使反应更完全，

5.某基准物质A的摩尔质量为130g-mor,,用它标定0.02molL」的B溶液，假

定反应为5A+2B=2P,则每份基准物质的范Bl是.（）.13~（）.19g

6.在自来水总硬度的测定时，为掩蔽少量的Fe3+,A产，应加入三乙醉胺，

以EBT为指示剂,测定终点的颜色为纯兰色。

7.在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶:滴定接近终点

时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出

ri管嘴上，形成半滴，用铺瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗;滴定完毕进行

读数时，应将滴定管取下，视线应与欲读刻度线平行。

二、简答（40分）

1.为什么标定O.lmol/LNaOH溶液时称取的KHC8H4。4基准物质要在（）.4~0.6g

范围内？（MKHC8H4O4=204.2）,用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选

用什么指示剂？为什么？（10分）

根据①O.lmol/L、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30ml间，③反应方程式计

算而得。选用弱碱性范围变色酚酸指示剂。因为，有机酸一般为弱酸,

与NaOH反应的化学计量点在弱碱性范围。

2.下面实验操作中有哪些错误：

某人称取工业纯NECOS试样0.7502克,置于烧杯中，用水溶解后，定量转

移至250ml容量瓶中，然后直接用蒸储水荡洗过的25ml移液管吸取试液三

份，置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中，加入甲基红指示剂2滴,用标准

HC1溶液滴定至终点颜色,消耗HC1溶液的平均体积10.Imlo（10分）

1：直接用蒸储水荡洗过的25ml移液管吸取试液。（要用待测液润洗）

2：预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。（三角烧瓶不能用试液荡洗）

3：甲基红（甲基橙）

4：滴定至终点颜色（什么颜色？）

5:消耗HC1溶液的平均体积10.1ml（应记为10.10）

3.络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？

用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂

一金属离子络合物的颜色？（1（）分）

返滴定法所使用的EDTA是标准溶液，置换法所使用的EDTA不是标准溶液。

游离指示剂的颜色

4.用碘量法测定胆矶中铜含量时，加入NH4SCN的作用是什么？为什么NHaSCN

溶液要在接近终点时加入?如加得过早，会对分析结果造成什么影响？

（10分）

加入NH’SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN,以释放被吸附的I2,加得过

早SCN一会还原12使结果偏低。

三、设计:

1原理

HCL+NaOH«NaCl+II2O

酸碱滴定法测HCL,指示剂：甲基红.

Mg2++Y2-<=>MgY

络合滴定法测Mg2，,pH9—10,指示剂：铭黑T

计算：CHCLVHCL=CNaOllVNaOH

CMgCl2VMgC12=CEDTAVEDTA

2试剂：KH以HQ」(固)、纯Zn、NaOH、EDTA、NH3H2。、HCL、

铭黑T指示剂、甲基红指示剂。酚献指示剂，NHNO—NH£1缓冲

溶液。

3操作步骤：

①Na()H标准溶液的配制与标定：称取2gNa()H固体于烧杯中，加

水溶解，稀释至5001H1混匀,待标定,准确称取0.4-0.6g基准

KHCHO」于250ml锥形瓶，加50ml水溶解,加酚献指示剂1—2

滴，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，

记录消耗NaOH溶液的体积。平行三份。计算NaOH标准溶液的

浓度c

②EDTA标准溶液的配制与标定：称取2gEDTA固体于烧杯中,加

水溶解,稀释至500ml混匀，待标定。准确称取纯Zn片0.17克

于100ml小烧杯中，加6ml(1+DHCL溶解，定量转移至250ml

容量瓶中，水稀释刻度，摇匀。准确吸取25.OOmlZn标准溶液

于250ml锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用(1+2)NH3H2。调

到恰变微黄色，加入10mlNH3H20—NH.C1缓冲溶液，加辂黑T指

示剂3滴，混匀，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色

即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三份。计算EDTA

标准溶液的浓度。

③HCL含量的测定:准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中，

加30—40ml水，加1—2滴酚献指示剂，用NaOH标准溶液滴

定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的

体积，平行三份。计算混合液中HCL含量。

④MgCk含量的测定;准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶

中，加30—40ml水，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）NH3H2。

调到恰变微黄色，加入lOmlNH3H2O—NHC1缓冲溶液，加铭黑T

指示剂3滴，混匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变

为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积，平行三份。

计算混合液中MgCk含量

一、填空题：（24分2分/空）

1、如果基准物未烘干，符使标准溶液浓度的标定结果偏高o

2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右_手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5,常选用―XO为金属离子指示剂；若控制pH=10,

常选用_EBT为金属离子指示剂。

5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半

滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴匕形成半滴，用

锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与

一欲读刻度线平行。

6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、A13+等少量共存离子。

7.NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH溶液滴定H3Po4至第二个计

量点，则H3PO4的分析结果将偏高。

二、判断题：（8分2分/题）

1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（X）

2.对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（X）

3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（7）

4.以HC1标潴溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低J'）

三、简答：（68分）

1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而

且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此

酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积？能否

用不知道准确浓度的Zn2-溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定？（15分）

答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从A1Y-中置换出的EDTA,而不

需要对与A13+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不

行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）

1）准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；

2）移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol•L_1标准溶液滴定。

答：I）分析天平，100ml容量瓶。2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4.有一碱液，可能含有NaOH、Na2c03或NaHCO3,也可能是其中两者的混合物。今川

盐酸溶液滴定，以酚配为指示剂，消耗盐酸体积为VI；当加入甲基橙指示剂，继续用HC1

溶液滴定，又消耗HC1体积为V2,试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？

（15分）

（1）V1=0；（2）V2=0；（3）V1>V2；（4）V1<V2；（5）V1=V2.

答：（1）Vl=0：存在NaHCO3（2）V2=0：存在NaOH

（3）V1>V2：存在NaOH和Na2CO3（4）V1<V2存在Na2CO3和NaHCO3

（5）V1=V2存在Na2c03

5.简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）

称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态

lh,冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室

温条件下静置2〜3天后过滤备用。

一、填空题：（22分2分;空）

1、浓HC1的大致浓度为12mol.L-1、浓H2s04的大致浓度为18mol.L-1、浓HNO3

的大致浓度为15mol.L-K浓NH3水的大致浓度大致为15mol.L-k

3、移液管吸取溶液时右手拿移液管，左手拿吸耳球。

5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色

6、A（纵坐标）〜X（横坐标）作图为吸收光谱曲线，A（纵坐标）〜C（横坐

标）作图为标准曲线。

7.标定氢氧化钠的基准物质有邻苯一甲酸氢钾和草酸

三、判断题（8分）

I-NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性（X）。

2.酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（J）。

3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（X）。

4.测定H2c204・2H2O的莫尔质量时，所用的试样失去部分结晶水，产生正误差（J）

二、简答：（70分）

1.为什么标定O.lmol/LNaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4〜0.6g范围内？

（15分）

答.m/204.2=0.IV/1(X)()V=20,计算m=0.41

V=30,计算m=0.61

2.举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法（10分）

答.如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加

热至沸，使A1Y-与F-发生置换反应，释放出与A13+等物质量的EDTA,再用Zn2+标准溶液

滴定释放出的EDTA。

A13++6F+==AIF63-+H2Y2-

3.有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物，今以标准HCI溶液滴定,

以百里酚酸为指示剂时,用去?Vlml潍续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问：

(1)??当V1>O,V2>V1时,组成为：

(2)??当Vl=0,V2、0时，组成为：

(3)??当V1=V2时组成为：

(15分)

答.(1)??当Vl>0,V2>VI时，组成为：Na3PO4+Na2HPO4

(2)??当Vl=0,V2>0时，组成为：Na2HPO4

(3)??当V1=V2时组成为:Na3PO4

4.用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HC1溶解，加级水调pH值，加NH3—NH4缓冲溶

液，加EBT指示剂至甲色，用EDTA滴至乙色，问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物

质产生的？(15分)

答：甲色：紫红Zn-EBT乙色：蓝EBT

5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中

能否用HN03、HC1或HAc来调节溶液的酸度？为什么？(15分)

答：75〜85C,过高，草酸分解，过低，反应速度慢：不能用HNO3,氧化性；不能用HC1,

还原性；HAc是弱酸。

?

一、填空：(20分)

1、以HC1标准液滴定工业纯碱中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对测定结果的影响

是o

2、体积比为1：1的HC1其摩尔浓度为o

3、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用——堵住管口。

4、滴定完毕进行读数时，应将，视线应于。

5、标定EDTA深液时，若控制pH=5,常选用——为金属离子指示剂；若控制pH=10,

常选用为金属离子指示剂。

6、测定胆矶中铜含量时，用Na2s203滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是——

继续滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是。

7、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，选择_指示剂；称取KHC8H404基

准物质标定0.1mol/LNaOH溶液，选择指示剂。

8、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是_,盐酸羟胺的作用

是，醋酸钠的作用是o

9、以K1O3为基准标定Na2S2O3溶液选择指示剂，由___________色变为

色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以为指示剂，由