《仪器分析实验》教案实验课题

仪器分析试验教案

试验课题加碘食盐中KK）3含量的测定

一、试验目的：

1、把握分光光度法测定加碘食盐中KK）3含量的原理和方法；

2、娴熟把握72、721型分光度计的使用，培育理论联系实际的力气。

二、试验原理

碘是人体必需的微量元素，是甲状腺的主要成分，具有重要的生埋功能，人体映碘会引起

地方性甲状腺肿和地方性克汀［ting）病。食盐加碘是被很多国家近一个世纪的防治工作所

证明的消退碘缺乏危害最根本的措施，是各种补碘方法中最好的方法。目前食盐中主要添加的

是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在“，国标”含碘的最低限为20mg/Kg,实际含

碘主要集中在20—50mg/Kg之间。

本试验承受分光光度法测定碘食盐中KI。？的含量，根本原理是：KA-在酸性条件下能

定量与I-反响生成I：10-+5I-+6H・=3I+3HO,反响生成的I与淀粉溶液显蓝色，该

23222

溶液在595nm波特长具有最大吸取,在确定条件下,吸光度A与KIO,的含量符合比尔定律。

所以通过测定595nm波特长的吸光度（A）,承受标准曲线法，可求得加碘食盐中K0的含量。

三、仪器与试剂

I、仪器：72型（或721型）分光光度计，50mL容量瓶（或比色管），移液管lmL2支、吸量

管5mLi支，250mL烧杯,50mL量筒1支。100mL容量瓶1个。

2、试剂：

（I）KIO-1）：准确称取0.1000gKK）溶于水后，稀释至1000mL容量瓶。

33

KIO-i-iKIO溶液10mL稀择至100mL容量瓶刻线。

33

-IH2SO4

rNaOH（统一配制）

（4）待测样品：加碘食盐

四、试验步骤

1、工作曲线的绘制

TKIOJH2sO4溶液，摇匀，再参与2.0mL的0.5%淀粉一KI混合溶液，静置2mins显

色后，用水稀至50mL,摇匀。以试样空白为参比，1cm比色皿，在595nm波特长测定吸光

度A。以A为纵坐标，m（mg）为横坐标，绘制工作曲线（或求出校准曲线方程）。

2、加碘食盐试样KIO；含量的测定

准确称取5.0-6.0g加碘食盐，加水溶解后，定量转入100mL容量瓶，取10mL试样溶

液于比色管，按工作曲线方法分别参与各试剂，在同样测定条件下测定试样吸光度A,平行测

定3次。

五、数据记录与处理

1、标准曲线（请附上A-m工作曲线）

瓶号12345

-IKIO1体积数(mL)

KIO3含量m(mg)

吸光度A

2、加碘食盐试样KI。,含量的测定

瓶号123

食盐试样质量（Kg）

吸光度A

食盐试样中KI03含量mg/Kg

食盐试样中卜含量mg/Kg

周密度（以相对偏差表示）

注：发给学生的设计要求

设计试验课题一：分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量

一、试验目的：

1、应用所学的分光光度法理论，通过瓷阅文献，拟订简便可行的测定方案。

2、培育理论联系实际，独立分析问题和解决问题的力气,

二、原理提示

目前食盐中主要添加的是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在，“国标”

含碘的最低限为20mg/Kg,实际含碘主要集中在20—50mg/Kg之间。

根本原理是：10.在酸性条件下能定量与I反响生成I;IO-+5I+6H+=3I24-3H,O,

反响生成的马与淀粉溶液显蓝色，该溶液在595nm波特长具有最大吸取，在确定条件下，

吸光度A与KlOq的含量符合比尔定律。所以通过测定595nm波特长的吸光度（A）,承受

标准曲线法，可求得加碘食盐中KIO3的含量。

三、要求：

要求依据供给的根本原理，杳阅文献，拟订本课题的分析方法及具体实施方案和试验步

骤

包括：仪器、试剂、试验步骤、数据记录与处理

试验课题分光光度法测定酸碱指示剂的pK”

一、试验目的

1、把握分光光度法在测定指示剂离解常数的应用和试验方法；

2、把握不同pH值的缓冲溶液的配制方法。

3、进一步生疏和把握分光光度计的构造和操作方法。

二、方法原理

酸碱指示剂是最适宜用分光光度法来进展争论的对象，由于很多指示剂在水中的溶解度

很小，用电位法测定禽解常数有困难，而它在紫外一可见区常常有很好的吸取光谱，所以用光度

法争论是很便利的。

酸碱指示剂HIn本身是弱酸，它的平衡式如下：其P5与pH的关系为：

pK=pH+lg[Hh],参看分析化学理论教材p298公式（10—12）

a[/川

pK=pH+ig

〃A—A

Hln

即为分光光度法测定指示剂离解常数的关系式。式中，A为强酸介质中的吸光度，A

HlnIn

为强碱介质中的吸光度，pH>pKa+2,A为中间pH（可由酸度计测得）值介质中的吸光度。

它们均可由试验测得。由上式求p4的方法：

1、计算法：从以上公式可求得一系列不同pH的P5,取平均值即可得到指示剂的

2、作图法：（l）A-pH曲线

由公式/一力可知，当怆/一4〃=0时，pK=pH,在此状况下，“一4,

pK=pH+Ig--------j力一=71a—A

-/一力HhHk

“Av

=1即

/+/

力=」.“'据此以溶液的PH为横坐标，相应的吸光度为纵坐标得到A—pH曲线，

在曲线上与

A+A

—LUM----i对应的pH即为p&值如以下图。

2

,[HIn]

(2)1g：L—pH曲线

Un]

以溶液的pH为横坐标，以相应的付上&_为纵坐标得始终线，在I?4n=0处,pH

JA-A

A-A

HInHIn

up。

待测样品可选用：甲基橙（理论pK,=）

浪百里酚蓝（理Bp'=）等。

三、仪需与试剂

1、仪器：紫外一可见分光光度计〔721G型分光光度或其它）

50mL容量瓶mL、5mL>10mL移液管或吸量管。

2、试剂：（1）1X104-1的甲基橙溶液：称取mg甲基橙溶解稀释至ILo

-i的KC1溶液

⑶缓冲溶液：

配制方法一：

°、氯乙酸一氯乙酸钠（氯乙酸pKa=）：总浓度t,pH分别为、、、

b、醋酸一醋酸钠（醋酸pKa=）：总浓度t,pH分别为、、。

可用।醋酸和।醋酸钠按不同的比例配制。

配制方法二：磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲溶液

方法：A、-1磷酸氢二钠：35.6gNazHPO’ZH2。/升

B、T柠檬酸:21.0gC6H8。7/2。/升

-i磷酸氢二钠（mL）

Bt柠檬酸（mL）

pH（大约值）

四、试验步骤

1、取50mL比色管8个，分别按下表参与各试剂，用水稀释到刻度，摇匀，用pH计或周

密pH试纸求出各份溶液的pH。

加浓HCI

瓶号123456

78

-1磷酸氢二钠（mL）432102滴1滴

B-!柠檬酸(mL)12345

甲基橙（mL）1010101010101010

pH

A

2、以水为参比，1cm玻璃比色皿，选用最大和最小pH的溶液在400nm〜620nm（每隔10nm

测一次)绘制吸取曲线求出最大吸取波长入、X。

InHln

3、在510nm(入)处测定各份溶液的A。(或在入、X处可测得两个吸光度，求出两

HlnInHin

个p5取平均值即可

五、数据处理

1、数据记录形式：按.上表格式记录。

2、绘制A-pH曲线，或承受计算方法求出pK[与标准值比较。

问题争论：

I、如何配制总浓度为确定值的各种不同pH缓冲溶液？

答：如配制总浓度为」醋酸一醋酸钠溶液500mL。总摩尔数().25mol,即

nfHAc)+n(NaAc)=0.25mol。

方法一、先配制：tNaAc和-iHAc500mL

例配制pH=的溶液，依据：pH=pKa+1g1则[NaAc]=[HAc]

共挽酸

nfHAc)+n(NaAc)=0.25mol。nfHAc)=n(NaAc)=0.125moL

取125mL的NaAc和-iHAc溶液F500mL容量瓶中稀释至刻度即可。

方法二：称〃fHAc)=n(NaAc)=0.125mol固体于烧杯中溶解.，转入容量瓶稀释至刻度盯可。

2、为了使仪器测量引起的误差最小，应使吸光度值在〜0.80范围。假设不在该范围，可实行

什么措施使吸光度值在〜0.80范围？

答：减小吸光物质的浓度，承受光程长的比色皿，或可选择适当的参比溶液使吸光度值在〜

0.80范围.

与‘附：72型(或721型)分光光度计的构造和使用方法

.佑4心0

ss-i*"&q/务七比值户

»一•酎—•ftt.i.c-•化・♦便■,一阱・0

•72型分光光度计

72型分光光度计是一种构造简洁、性能稳定的可见分光光度计，其工作波长范围是

420nm〜700nm,用玻璃菱镜做单色器，铛丝灯泡做光源。仪器包括主机(光源、单色器、

吸取池、光电池)，电源稳压器(磁饱和稳压器)和灵敏度检流计三局部组成。

使用方法：光量调整器最小一调零(光路闸门扳到黑点)一转动波长至需要波特长一翻

开稳压湍，预热10〜15mins-光路闸门扳到红点，调透光率100%~黑点再调零一参比推入

光路一红点一转动IO（）%（A=。）一拉杆抽出-*待测液进入光路一读A—完半〔黑点）关一按

下电源插头。

•721型分光光度计

721型分光光度计是在72型分光光度计的根底上改进而成的，它是用体积很小的晶体

管稳压电源代替笨重的磁饱和稳压器，用真空光电管代替硒光电池作为光电转换元件

721型分光光度计的使用：预热（暗箱开）一选定波长一固定灵敏度档一调零（暗箱开）一

调至100%

-*测定。

试验课题三分光光度法测定络合物的络合比

一、试验目的：

1、把握分光光度法测定协作物协作比的原理及方法.

2、进一步娴熟分光光度计的使用。

二、试验原理：

在确定条件下，假设金属离子M和络合剂L发生显色反响：

M+nL=MLn（略去离子电荷）

可应用光度法测定络合比H,常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。本试验主要

应用摩尔比法测定。该方法是固定金属离子的浓度C,转变络合剂的浓度C,配制一系列

ML

C/C不同的显色溶液。在络合物的人处，承受一样的比色皿测量各溶液的吸光度，并

LMmax

以A—。/c作图，由曲线的转折点可以求出络合物的络合比〃。(具体原理参见分析化学

LM

理论教材p296页)。

此方法适用于解离度小，络合比高的络合物组成的测定。

三、仪器与试剂

1、仪器：72型(或721型)分光光度计，

50mL容量瓶(或比色管)，移液管lmL2支、吸量管5mL2支，250mL烧杯

2、试剂:

-1,100mL

⑵铁标准溶液IO-3-i(-IHC1)：

准确称取身NH4Fe(SO4).12H2O于250mL烧杯中，参与tHC1和少量的水，溶解后定量

转移到1L容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

(3)邻二氮菲(Mr=，熔点93℃),lO-3-i水溶液：准确称取，溶于1L水。

(4)盐酸羟胺：10%水溶液(颖配制)

-1(200mL)

［注］也可用卜e3+与5bA(磺基水杨酸)在pH〈条件下生成紫色协作物，化最大波长5U()nm

处测定。所用试剂:高氯酸(10-2-1);铁标准溶液2mL高氯酸溶解。SSA：磺基

水杨酸于100mL水中定容。

四、试验步骤

1、摩尔比法测定络合比的溶液配制

按下表，由上至下参与试剂，在50mL容量瓶中(或比色管)配制显色溶液。

瓶号123456789

IO-3-i铁标液(mL)

10%盐酸羟胺(mL)

10-3-1邻二氮菲(mL)

-iNaAc(mL)

吸光度A

2、用1cm的比色皿，以各自相应的空白溶液1不加铁溶液)为参比溶液，在波长510nm处

测定各溶液的吸光度。

五、数据处理

1、数据记录

瓶号123456789

C

JCM

吸光度A

2、以吸光度A为纵坐标，c/c为横坐标作图，依据曲线确定络合物的络合比〃。

LM

试瓶课题红外光谱法测定固体有机化合物的构造

一、武验目的

1、把握压片法制备试样的方法

2、学学会正确使用红外分光光度计，尤其是仪器的操作要点和留意事项。

3、了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知化合物的主要构造。

二、方法原理

红外光谱又称为分析振动转动光谱，也是•种分析吸取光谱，当样品受到频率连续变化的

红外光照耀时，分子吸取了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极距的净变化,

产生分子振动或转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸取区域的透射光强度减

弱，记录红外光的百分透射比T%与波数。（或波长入）关系的曲线，就得到红外光谱，谱

图中的吸取峰数目及所对应的波数是由吸光物质的分子构造所打算的，是分子构造的特征反

映。因此可依据红外光谱图的特征吸取峰对吸光物质进展定性和构造分析。

红外光谱分析试样的制备技术又直接影响到谱带的波数、数目和强度。物质的不同存在状

态［气、固、液三种状态），测定时试样的制备方法是不同的，其吸取谱图也有差异，应加

以留意。对于固体试样的制备，压片法是实际工作中应用最多的方法，所以本试验主:要把握KBr

压片制样法。

红外光谱法压片法是将固体试样与稀释剂KBr混合（试样含量范围一般为一2%）并研

细，取80mg左右压成透亮薄片，置试样薄片于光路中进展测定。依据绘制的谱图，瓷出各

特征吸取峰的波数并推断其官能团的归属，从而进展定性和构造分析。

三、伙洛有武刑

I、仪器：X型红外分光光度计，玛瑙研钵、KBr压片制样法所需附件。

1、试剂：KBr、无水乙醇或丙酮

2、试样；可选择苯甲酸

皿、式验步现

1、参照仪器的使用方法，启动仪器并使之运行正常后，预热20〜30min。

2、压片法制备固体试样

取100mg烘干的KBi■试样置于玛瑙研钵中，参与1〜2mg固体试样磨细，粒度V2um,

混合均匀，在红外枯燥灯下烘lOmin后，用不锈钢铲留神取约80mg填入模具中，组合时，

要留意样品圆柱的光滑面要面对样品，轻轻转动模具圆柱，使尽量分布均匀，置X型手压

机中加压，当压力到达58.84Mpa（约二）时，保持2〜3min,按手压机的使用方法取出压好的

直径为13mm、厚度为1mm的透凫薄片，置于夹持器中。

3、固体红外吸取光谱的测绘：将夹持器放入仪器的试样吸取池位置，当起始透光率＞20%,

即可进展测量。假设当起始透光率＜20%,应重压片。

4、按仪器的使用方法关机。取出夹持器，回收薄片，模具及夹持器擦干净收好。

［留意事项］在红外光区，使用的光学部件和吸取池的材质是KBr品体，不能受潮。操作时

应留意如

下几点：1.不要用手直接接触盐片外表；2.不要对着盐片呼吸；3.避开与吸潮液体或溶

剂接触。

4、每压制一次薄片后，都要将模片和模片柱用丙酮棉球擦洗干净，否则粘附在模具上的KBr

潮解会腐蚀金属，损坏原芍的光滑度。

五、数据处理

1、由试样的分子式计算不饱和度。

2、在绘制的吸取光谱上，注明主要吸取峰的波数及官能团归属，并推断试样的分子构造。

六、同典争论

1、化合物的红外吸取光谱是怎样产生的？

3、如何进展红外光谱图的解析

试验课题原子吸职分光光度计性能指标检验

一、武验目的

1、了解原子吸取分光光度计的构造、性能及操作方法。

2、了解试验条件对测定灵敏度、准确度和干扰状况的影响。

3、学会原子吸取分光光度法的最正确试验条件的选择。

二、方法原理

原子吸取分光光度法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸取而

进展的元素定量分析方法，原子吸取光谱位于光谱的紫外区和可见区。仪器根本构造如下:

原子吸取光谱分析的可变因素多，试验条件不简洁重复，而旦各因素之间往往相互关连。因

此，在试验中选择最正确试验条件，可以直接影响测定的灵敏度、周密度，同时，对消退干

扰也有关系，通过本试验初步把握原子吸取光谱分析的根底试验技术，为完成分析方法试验打好

根底。测量条件有：

1、分析线的选择：

通常选择元素的共振线作为分析线，使测定有较高的灵敏度，但为了消退干扰，可选择灵

敏度较低的谱线，例如：测定Pb时，为了避短波区分子吸取的影响，不用的共振线，而选择

的次灵敏线，分析高浓度样品时，也承受灵敏度较低的谱线，以便得到适中的吸光度。2、

空心阴极灯的工作电流的选择

灯电流不能超过允许的最大工作电流值。灯的电流过大，易产生自吸（蚀）作用，多潸勒效

应增加，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯的电流值过诋，放

射强度减弱，发光不稳定，信躁比下降。选择方法：在保证稳定和适当光强输出状况下，尽

可能选用较低的灯电流。

3、助燃比选择：影响测定的灵敏度和干扰状况，见教材pll9—p200页。

4、燃烧器高度的选择：

被测元素基态原子的浓度，随火焰高度不同，分布是不均匀的，由于高度不同，火焰温度

和复原气氛不同，基态原子的浓度也不同。通过调整燃烧器高度使入射光束从基态原子密度最

大的区域通过，可获得较高的灵敏度

5、光谱通带的选择等。

光谱通带的选择通过对单色器狭缝宽度进展调整来实现,选择的原则：以排解光谱干扰和

具有足够大的透光强度。方法是调整不同的狭缝宽度后测定吸光度的变化，当有干扰线进入光

谱通带内时，吸光度值马上减小，适宜的狭缝宽度应为不引起吸光度减小的最大狭缝宽度。

三、仪器与试剂

1、仪器：X型原子吸取分光光度计；钙空心阴极灯；空气压缩机；已块钢瓶；烧杯OOmLl

个；容量瓶100mL3只；吸管5mL及KhnLl支，吸量管KhnLl支。

2、试剂：1.00钙贮存液：准确称取于110c枯燥的CaCC)3，参与100mL去离子水，滴

加少量盐酸使其全部溶解，转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度.

工作液稀释为含钙lOOu-心所用水为去离子水。

皿、式验步现

1、试验溶液的配制：用吸量管吸取IOOUT的钙标准溶液，于100mL容量瓶中，用去离

子水稀释至刻度。摇匀，此溶液为511」。

2、仪器调整

4、最正确试验条件的选择

试验课题酸度计主要性能的检验及溶液pH的电位测定

一、武验目的

1、把握溶液pH值电位测定法的原理和试验方法;

2、学会使用酸度计和主要性能的检验。

二、方法原理

溶液的pH值是溶液中H+离子浓度或酸碱性的•种表示方法。

pH值电位测定的电池组成：指示电极|试液||参比电极

指示电极：pH玻璃电极

参比电极：饱和甘汞电极（SCE）

电池电动势：E=KpH（25aC）

式中K在确定条件下为常数（与参比电极电位、不对称电位等有关）。因此，只要难确测

定E1躯勺电位，即可测得溶液的〃H值。

由于常数项K值难于准确知道，所以只能利用准确pH值的标准缓冲溶液，对仪器进展

定位，校港校正曲线的截距。然后可以在电表的度盘上直接读出pH的数值来。

酸度计适用于工矿企业、农业医药、环保等单位取样测定水溶液的酸度bH值）和测量

电极电位ImV值）。如配卜.适当的离子选择电极、则可以作为电位滴定分析的终点显示器。

所以评价和检验其质量的凹凸，娴熟把握其使用方法显得尤为重要。

本试验从外观和示值准确性和示值重现性的主要性能对其进展检验并对未知溶液进展

pH的直接电位法测定。

示值准确性以根本误差表示，仪器用标准缓冲溶液校准后，在测量与标准溶液的pHs相

差约3pH单位的另一标准缓冲溶液，所得示值与同一温受下的标准值（pHs）之差,称为根

本误差。

仪器示值重现性的检定，先用标出缓冲溶液校准仪器，再测量另一种标准缓冲溶液。如

此重复五次。五次测量间的最大差值，为重复性误差。

三、仪器与试剂

1、仪器：pHS-3c酸度计、pH玻璃电极、饱和甘汞电极（SCE）、温度计

2、试剂：缓冲溶液的配制方法：

（1）酸性缓冲溶液甲：।邻苯二甲酸氢钾

将KHC8H4a0晶体在115±5℃下烘干2-3小时，取出放在枯燥器内冷却45分钟左

右。称取1.021g,溶于去离子水中，在容量瓶中稀释至100mL。

（2）中性缓冲溶液乙（0.025」磷酸二氢钾，0.025」磷酸氢二钠）:

将分析纯试剂在115±5℃下烘干2-3小时，（温度不能太高，避开生成缩合磷酸盐），取

出放在枯燥器内冷却45分钟左右。称取KHJOjg、Na2HP04.IOH2g,溶于（除去CO2）重蒸储

水中，在容量瓶稀释至100mL。

（3）碱性缓冲溶液丙（-1硼砂）,

RR（OH）48HQ溶于（除去COJ重蒸馄水中，在容量瓶中稀择至100mL（留意：馥砂不

能烘干，称量前，试剂应放在以蔗糖和NaCI饱和溶液为枯燥剂的保干器中平衡数天，使其

组成恒定）。

一般缓冲溶液保存2-3个月，三种缓冲溶液在不同的温度下的pH值见下表：

泰”-2三种标准爆冲溶液于0・，0°的pH值

1

温度0»06moi*LC.025mdL'KHiPO.0.01rue]*L1

CKHCH50.02$mo1-1.*NajHPO4NaRO,（OH）,・8HK

04.016.988.46

54.006.959.39

io4.006.929.33

1S4.（Ki6.W9.28

20,4.006.fiRfi.23

254.0C6.K69.18

304.016.85ft.U

必4.026.X40.10

404.036.84».O7

四、试验步骤

一、酸度计性能检验

1、酸度计的外观检查

(1)玻璃电极无裂缝，内参比电极应浸入溶液内

(2)饱和甘汞电极，饱和KCI应布满溶积的2/3以上，并有少许KCI晶体，KQ溶液应能缓

慢渗出。

2、仪器的校正与定位

(1)pH计的调试预备：将选择开关调到pH档，温度旋钮对准溶液的温度值(用温度计测出

溶液的温度)，把斜率调整旋钮调到100%位置。

(2)用去离子水清洗电极后，用滤纸擦干水分，插入pH6.86的标准缓冲溶液中，调整定位旋

钮，使仪器显示读数与该标准溶液在当时温度卜的pH值全都。

(3)用去离子水清洗电极后，用滤纸擦干水分，再插入pH4.(M)的标准缓冲溶液中，调整斜率

旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时的温度下的pH值全都。

重复(2)(3)直至不再用调整定位渊或斜率调整两旋钮为止。

3、酸度计示值准确性的检验

一的硼砂标准缓冲溶液的pH,从表中查出其pH(如25C时，pH为9.18),

#1s

测定三次，求出平均值。算出示值准确性的根本误差。

根本误差=pH则一P"

4、仪器示值重现性的检定

(I)用pH4.00的标准缓冲溶液校准仪器后，测量并记录pH6.86的标准缓冲溶液，如此重复

五次

(2)五次测量值间的最大差值，为重复性误差。

3、酸度计表示值准确性的检定

二、未知溶液pH值测的量：

用pH试纸初测出试液的pH,选用适当的pH标准缓冲溶液定位，测出未知溶液的pH。

五、数据处理

1、根本误差=pH演「pHs。

2、重复性误差

3、未知溶液的pH

要求用表格的形式列出原始数据和计算结果（自己设计表格）

试会课题饮用水中WL含量的测定〔熊离子选择性电极〕

、就验目的

1、稳固离子选择性电极的理论，了解筑选择性电极的构造及测定氟浓度的原理和根本方法;

2、学会电池的安装，使用pH计测量电动势的方法;

3、了解氟选择性电极测定赋浓度的条件。

二、方法原现

氟是人体必需的微量元素，摄入适量的氟有利于牙齿的安康，但摄入过量的氟对人体有

害，轻则造成斑釉牙，重者会引起氟中毒，造成氟胃症。在饮用水中比较适宜的含量范围为〜

-io饮用水中痕量氟的测定可承受蒸储比色法和氟离子选择性电极法，前者费时，后者简便

快速。

氟离子选择性电极是口前最成熟的一种离子选择性电极，是一种典型的单晶膜电极，其

敏感膜由掺入微量氟化钠（增加导电性）的LaF单晶片制成，构造见以以下图，将膜封在塑

料电

极管的一端，管内装-1的NaCl和-NaF溶液作内参比溶液，其中插入Ag-AgCl丝作内参

比电极，膜中传递电荷的离子是F,所以响应的离子是F-。

测定水样时，以氟离子选择性电极为指示电极，以饱和甘汞电阳沟参比电极,

上Ai/Aga

组成的测量电池为：氟离子选择性电极|试液IISCE。=6

，内，比电极

Ag-AgCz

2.303RT,

+K-lg〃

FF

2.303RT,

电池电动势E=小一小-K+

电池SCEAg-AgC

F电。播EuF泗LaF,单晶

令K=6—6—K

SCEAg-AgC

「2.303RT

E=K'+_lg〃F

电池F

25℃时，E=K'+0.05921go（或E=r-0.0592p)

电池F电池F

即在确定的条件下，电池电动势E与溶液中的广活度的对数呈直线关系，这就是应用

电池

氟离子选择性电极直接电位法定量分析F的理论依据，其线性范围一般在5X107〜1X101

氟离子选择性电极具有较好的选择性，常见阴离子NO3l、SO42-、P04.3-.AC-、X

HCO7等不干扰，主要的干扰离子是OH-,干扰的缘由是在膜外表发生如下反响：

LaF+3OH-=La（OH）+3F-

33

测定时，适宜的pH范围是5〜6,pH低时，F-生成HF而产生负误差；pH高时，由于上述

反响而产生正误差。

氟离子选择性电极响应的是溶液中离子的活度，因此必需把握试液和标准溶液的离子强

度一样，试验中参与总离子强度调整缓冲剂(7'ofa/2八siraig小adjusi〃ie川buffer,77SAB)其目

的就在于把握溶液的pH、消退阳离子干扰和把握离子强度使Yj恒定，从而可用cj代替矶

三、/珞号武剂

1、仪器：离子计或pH计，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极、电磁搅拌器(具聚乙烯或聚

四氟乙烯包裹的搅拌子)，容量瓶(比色管)50mL,聚乙烯塑料烧杯lOOmLo

2、试剂：用去离子水配制以下试剂，且都使用聚乙烯塑料瓶装。

(1)F-标准贮存溶液(100ug/mL)：称取分析纯NaF(I20C烘干lh)0.2210g溶于适量去

离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，马上转入枯燥干净的聚乙烯塑料瓶

中。(由教师配好)。

(2)F-标准溶液(lOPg/mL)：取F-标准贮存溶液10mL于100mL容量瓶中,稀释至标线,

摇匀。

(2)总离子强度调整缓冲剂(77SAB)

柠檬酸钠一Imol/L硝酸钠：

称取分析纯的二水合柠檬酸钠利85g硝酸钠，加水溶解，用HCI调整pH=5〜6,转入

1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。存放于冰箱内可保存两个月。(由教师配好)

(3)2mol/LHCl溶液

(4)乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释到100mL。

皿、武验步骤

1、标准曲线法：

(1)标准曲线的制作：分别移取、、、20.0mLF-标准溶液(lOPg/mL),置于50mL比色

管或容量瓶中，参与10mLTISAB溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯

塑料烧杯中，各放入一支塑料搅拌子，以浓度由低到高的挨次分别依次插入电极，连续搅拌

溶液约8mins,待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值(E)o(注：在每次测量之后，都要

用水将电极冲洗干净，并用滤纸吸去水份。)

(2)测定：用移液体管移取自来水样25.0mL置于50mL比色管或容量瓶中，用乙酸钠或

2mol/LHCl溶液调整近中性，参与10mL77SAB溶液,月水稀释至标线，摇匀。按上述方法

测定电位值。

(3)空白试验：

用去离子水代替水样，依据方法测定E

2、一次标准参与法：

当样品组成简洁或成份不明时，可承受一次标准参与法，以削减基体的影响。

方法：a、先测体积为/待测液的电动势曰=K'+Slgc.

b、于试液中参与待测离子标准溶液，体粉洌纳储X）、浓度为CS（约lOOcx）

E=K'+S怆专堂罗

仁=W^Oo/5-1尸

两式处理后得到V、

△fc-B；,v-E；.S为电极的响应斜率。

五、数据处理

一、数据记录

自来水试样

编号123456

789

F-(10Pg/mL)ImL3mL5mL10mL20mL

F-浓度(yg/

mL)

-mV(vs.SCE)

校准方程（E〜电勺关系）周密度:

电他r

二、分析结果报告：自来水试样中F浓度为、测定次数、相对偏差。

三、留意事项

1、标准工作曲线有时斜率会发生变化，所以在分析样品的同时制作标准工作曲线。

2、必需依次按氟含量由稀到浓的挨次测定mV值，每次测量后应用灌纸吸干电极。

3、测定前，氟电极必需先用去离子水浸泡2—2.5小时以上，试验完毕后将电极洗干净，在

去离子水中搅拌浸泡Khnin,用滤纸吸干水分后枯燥保存。

六、问题争论

用氟离子选择性电极法测定自来水中氟的含量，参与77s48的作用是什么？

试验课题电位的定法测定氯化物

一、武验目的

I、通过C1-的测定把握电位滴定的根本原理和求滴定终点的方法；

2、学会使用自动电位滴定计。

二、方法原3K

电位滴定法是以测量电位的变化来确定终点的电容量分析方法,电位滴定终点的测定不必

知道终点电位确实定值，只要测得电位的变化，就可通过作图法或二阶微商法确定滴定终

点。

电位滴定法测定氯时，滴定剂通常承受AgNO,标准溶液，指示电极用Ag/AgCI电极，

参比电极可用饱和甘汞电极，KN。,作盐桥，（pH玻璃电极，滴定过程中溶液的pH不发生

变化，所以也可作为参比电极）。

滴定反响；AgiICl=AgCl

-0059[C，-]

银电极电位：^Ag=^AgCl/A8

吗叫=。・222V

在滴定过程中，C1-浓度发生变化，引起指示电极与久的变化，在计量点四周，待测组分浓

度发生突变，指示电极电位相应地发生突跃。滴定终点可通过滴定曲线（电位对滴定剂体枳作

图）来确定，也可用计算化学计量点四周二阶微商法求得。

三、区电与旅刑

1、仪器：ZD-3型自动电位滴定计、ZD-3型滴定装置

指示电极：银电极，参比电极：饱和甘汞电极

2、试剂：rNaCl标准溶液：准确称取预选在400C〜450C灼烧过的NaCl（A.R）固体,溶于

适量的重蒸储水中，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

-lAgNO；溶液：称取AgNO；固体，溶解后稀糕至IL。

皿、武政步理

1、仪器的安装与调整

2、AgN(%溶液的标定

(1)在滴定管内装入AgNOj容液，开动“滴定开头”开关，使液面在准确刻度.

(2)用移液管移取rNaQ标准溶液于100mL烧杯中，再加约25mL蒸储水，将此烧杯放在

电磁搅拌器上，并放进搅拌子。

(3)将清洗后的银电极和双盐桥饱和廿汞电极浸入溶液中，电极高度以不阻碍搅拌子转动为宜,

开动搅拌器，溶液应缓慢而稳定地搅动，登记滴定起始体积和毫伏读数，然后每参与确定体枳

AgNOa溶液，记录一次电位值。

(4)开头滴定时每次可参与一，当接近化学计量点时应小一些，每次加，且每次的量应相

同，有利于滴定终点的计算，化学计量点前后约。过了计量点后，每次可加一。

(5)记录滴定管内的溶液读数。

3、水样中氯离子含量的测定

用移液管吸取10mL待测试液，按上述(2)操作测定水样中氯离子含量。

五、数据处理

1、用电位值为纵坐标，滴定体积为横坐标作图，绘制mV-mL滴定曲线和△£/△1/

曲线，求出化学计量点时消耗AgNOa溶液的体积，计算AgNOa溶液的浓度。

2、记录测定水样中C1时得到的数据，同上法求出终点时消耗AgNO］溶液的体积.

3、计算水样中C1-的含量，以-1表示。

［附注］

皴璃电极傻用的留位事项白

①的或长期不用的玻璃电极，使用前必需浸泡在蒸得水中24h以上，使电极外表形成桎定

的水化层。：：

②玻璃电极的膜很薄，易悴，使用时要留神。肝巡媪

③玻璃电极的外表要保持清洁。如被沾污，可用稀盐酸或乙醇清洗，最终浸在蒸储水中。pHSMf

④玻璃电极不能接触腐蚀玻璃的物质，如F-、浓硫酸、酸洗液等，也不要长期浸泡在减性

溶液中。

罐和甘汞电极段用的留意事项

①廿汞电极使用时，加液口和液底部的橡皮帽应翻开，以保持液位差，不用时罩好。

②电极内氯化钾溶液应保持足够的高度和浓度，必要时准时填加，不应有气泡，否则读数

不稳。

【授课课题】《经济生活》其次课第2框《价格变动的影响》

【授课对象】高中一年级

【教学目标】

一、学问目标：

1、通过教学使学生识记的学问

（1）识记替代品、互补品的含义

（2）价格变动对生活消费、生产经营的影响

2、通过教学使学生理解的学问

理解价格变动对生产的影响是价值规律发生作用的重要表达

3、通过教学使学生运用的学问

学生能运用所学学问联系实际问题，解释经济生活中的经济现象。如：某种

商品的价格变动，解释导致价格变动的缘由，并说明价格变动前后企业的供给的

供给量和消费者的需求量都发生了什么变化。

二、力气目标

培育学生分析问题的力气，使学生具有在日常生活中正确进展消费选择的力

气，提高学生理解、参与经济生活的力气。

三、情感、态度、价值观目标

了解价值规律的作用，增加学生的竞争意识，激发学生的学习乐观性，提高

自身素养，适应猛烈的社会竞争。

【教学重点】

价格变动对消费需求和生产经营的影响

【教学难点】

价格与供求相互影响关系

【教学方式和方法】

讲授法、争论法、练习法、情景法

【教学手段】多媒体

【授课时间】1课时

【教学过程】

一、导入（3分钟）

课前小试验：预备一个耳机，向同学们出售，价格由高到低。

教师：同学们，在上课之前我们先来做一个小试脸。我这儿有一个手机，全

的哦。现在呢，我打算以1000元卖给你们，有同学想要吗？想要的同学请举手。

学生：.....

教师：那么800元呢？有同学要吗？

学生：.....

教师：其实啊，教师这手机呢本钱价是500元，低于500元，教师是不会卖

的，那样的话，教师就亏了，对不对。

教师：〔过渡〕从同学们刚刚的表现来看我就觉察，在生活中我们总会受到

价格变动的影响。这就是我们今日学习的内容——价格变动的影响。同学们翻到

课本15页，预习一下15页到16页的内容。

二、进展课（30分钟）

教师：价格变动影响着我们的生活，与我们的生活息息相关。那么价格的变

动到底会对我们的生活造成什么样的影响呢？今日我们一起来生疏一位和大家

年龄相仿的中学生，他叫小明，看看他们家发生什么事了呢？

（一）对生活需求的影响［板书］

教师：我们先来看情景一

情景一（周日，上午10:00）

妈妈（带了满满两大袋东西）：小明，我给你买了件羽绒服，你穿穿看台不

适宜，比旺季时廉价多了。还有，把这些东西接过去，累死我了。

小明：啊，这夏天就要来了，现在买羽绒服，不能穿吧？

妈妈：你懂什么，暮春买毛衣，夏末买凉席，春秋买空调，这时候买羽绒服

正好。

小明：那这些是什么？这么多，是不是你尽捡的廉价货啊？

妈妈：什么，廉价货？你看看这些东西，鸡置、大米、白糖、盐、醋，价格

涨的比商场的电梯还快呢！

小明：那你还买？

妈妈：你这孩子，这些东西再贵也要买，要生活这些东西是离不了的！

小明（翻看袋子）：妈妈，你同意给我买的数码相机呢？在哪儿？

妈妈：没买，数码相机都涨了好几百呢，下次再买吧，你现在又用不着。

（进门）让我坐坐，公交车真是挤死人了，累死我了！

小明：你提这么多东西，怎么不坐出租车呢？

妈妈：出租车不是涨价了嘛，坐公交车多省钱。

小明：你和爸爸不是说要买车吗？自己开车去便利多了。

妈妈：买车？油价涨了那么多，不买了，以后再说吧。

教师：同学们，看完了材料，你们是不是和小明一样疑心呢？你们知道小明

妈妈为什么要在这个季节给小明买羽绒服呢？你赞同小明妈妈的行为吗？我请

一位同学来谈谈自己的看法。

学生：由于现在去买比较廉价.....

教师：对，现在冬天已经过去了，这时候去买羽绒服，属于反季节消费,这

时候商家为了促销都纷纷打折，价格比较低，所以妈妈要在这个时候给小明买羽

绒服。

教师：同学们，小明妈妈在这个时候给小明买羽绒服，是由于这个时候的价

格比较廉价，那你们在买东西的时候会不会考虑价格呢？

学生：会。

教师：那同学们能够举出几个例子吗？

学生：。。。

教师：我们看到商品的价格上涨了就少买一点，价格下降了就多买一点。就

像同学们每个月的生活费是有限的，那超市里我们爱吃的零食涨价了，我们是不

是会少买一点啊？现右呢，我们就得出这样一个结论。

结论1:一般来说，当某种商品的价格上升时，人们会削减对它的购置，

当这种商品的价格下降时，人们会增加对它的购置。

大致图像就可以这样表示：P代表价格，Q代表需求量。

（需求量的变动与价格变动呈反方向变动关系）

教师：〔过渡〕我们刚刚讲了，商品的价格上张，人们就会削减对它的购置。

那，为什么鸡蛋、大米都涨价了，妈妈还买了那么多呢？

学生：由于鸡蛋、大米是生活必需品。。。

教师：那数码相机为什么妈妈不买呢？

学生：由于数码相机是高档买用品。。。。

教师：很好，看来同学们课前都预习了，值得表扬。

教师：在商品中，依据人们对商品的需求程度不同，可以将商品分为生活必

需品和高档耐用品。生活必需品就包括鸡釜、大米、白魅、食盐等，这些商品对

人们来说是必不行少的，是生活所必需的。正由于它们是我们生活所必需的，所

以这些商品的价格上下浮动不会引起人们对它的需求量的急剧增加或削减。同

学们不会由于大米的价格上张了，就少吃点，对不对？所以说：商品价格变动对

生活必需品的需求量影响较小。

高档耐用品：比方高档轿车、高档住房、数码相机、贵金属饰品等，这些商

品对于一般百姓来说价格比较昂贵，不是生活所必需的，所以这类商品价格上涨

时，人们对它的需求■会大幅削减；价格下降时，人们对它的需求量会大幅增

加。也就是说，价格变动对高档耐用品的需求量的影响较大。

结论2:不同商品的需求■对价格变动的反响程度不同

教师：现在我画一幅图，同学们来区分一下，哪条曲线是生活必需品，哪条

曲线是高档耐用品。我们用图形来表示，P代表价格，Q代表需求量。

商档耐用品

教师：〔解释〕我们看到图形，价格从P1TP2,L1的需求量从Q1TQ2,也就

是这一段［Q1Q2)oL2的需求量从Q3TQ4,也就是这一小段［Q3Q4)0依据我

们刚刚所讲的学问，价格变动对生活必需品的影。句较小，对高档耐用品的影响较

大。那么我们就知道，L1代表高档耐用品，L2代表生活必需品。同学们现在理解

了吗？

教师：还是回到刚刚的材料，为什么妈妈要坐公交车回家呢？

学生：出租车涨价了。

教师：出租车和公交车是属于什么关系？

学生：替代品

教师：这里有一个概念，同学们在书上15页做好笔记。假设两种商品的功能

一样或相近，可以满足消费者的同一需求，这两种商品就互为替代品。公交车

和出租车都是交通工具，我们上学、回家时，可以选择坐公交车，也可以选择坐

出租车，它们可以满足消费者的同一需求。由于出租车价格上涨，妈妈觉得不划

算，所以选择坐公交车回家。这说明，作为替代品的两种商品，其中一种商品的

价格上升，消费者削减对该商品的需求量，转而消费另一种商品，导致对另一

种商品的需求量增加。

教师：A、B互为等代品，A的价格上涨了，会导致A的需求量削减，会引起

它的替代品B的需求量上升。反之亦然。所以：一种商品价格变动引起其替代品