高考化学二轮复习检测第二板块非选择题必考题型专攻第19题化学综合实验

第19题/化学综合实验

1.（2018•江苏高力•似。2、NaOH>（NHz^CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4田20冰

合胱）和无水Na2s03,其主要实验流程如下：

已知：①C12+2OH-=C1O-+CL+H2O是放热反应。

②N2H4丑2。沸点约118C,具有强还原性，能与NaGO剧烈反应生成N2。

（1）步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40°C,Ck与NaOH溶液反应生成NaCKh

和NaCl,其离子方程式为;实验中控制温度

除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________.

⑵步骤H合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液**冷凝管

与尿素水溶液在40C以下反应一段时间后，再迅速升温至110C\士・康•亶中

温度计\m”二漏斗

继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是

；使用冷凝管的目的是O

（3）步骤IV用步骤III得到的副产品Na2c03制备无水Na2sOK水图】

溶液中H2so3、HSOJ、SOT随pH的分布如图2所示，Na2s。3的溶解度曲线如图3所示）。

①边搅拌边向Na2c03溶液中通入SO?制备NaHSCh溶液。实验中确定何时停止通SO2

的实验操作为o

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2s03的实验方案：

______________________________________________________________，用少量无水乙醇洗涤,干燥,

密封包装“

［把脉考点I

第⑴问考查陌生离子方程式的书写、实验条件的控制

第⑵问考查实验药品的使用与实验操作的目的

第⑶问考查实验操作步骤、实验方案的设计

解析：⑴由题意知，该反应的反应物为氯气和NaOH,40°C以上时生成物为NaCKh

和Na。，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为3CL+

6OH-=^=5CF+CIO；4-3H1O0由题给信息①可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，

除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。（2）由题给

信息②可知，水合腊有强还原性，而NaClO有强氧化性，因此NaClO与尿素反应时，为

防止生成的水合腊被NaClO氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加

NaClO溶液。该反应的温度控制在110℃,而水合胱的沸点为118°C,为了减少水合册的

挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。（3）①由题给图2可知，当完全生成NaHSCh时，溶液

的pH约为4,因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入SO?。②首先加入NaOH

溶液,与NaHSCh反应生成Na2s0.3,由题给图2可知，当完全生成Na2s0.3时，溶液的pH

约为10,所以当溶液的pH约为10时，停止滴加NaOH溶液；然后加热、浓缩，当有大量

晶体析出时，由题给图3可知，应在高于34°C条件下趁热过滤。

答案：a)3a2+6OH=^=5C「+aO：+3H2O

缓慢通入C12

(2)NaClO碱性溶液减少水合肿的挥发

(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO?

②边搅拌边向NaHS(h溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH,pH约为10时，停止

滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34c条件下趁热过滤

2.(2017・江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层

中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。

已知：①NaCIO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：

3NaCIO=2NaCl+NaClO3

②AgCl可溶于氨水：AgCl+ZNHvHzOAg(NH3)2+Cl+2H2O

③常温时N2H4・出0(水合脱)在碱性条件下能还原Ag(NH3)?：4Ag(NH3l2+

N2H4H2O=4AgI4-N2f+4NH；+4NH3t+H2O

(1)“氧化”阶段需在80C条件下进行，适宜的加热方式为o

(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCkNaOH和O?,该反应的化学方程式为

HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaCIO的缺点是

(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤H”的滤渣进行洗涤，并

(4)若省略“过滤I”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的

用量，除因过量NaCIO与NH3H2O反应外(该条件下NaCKh与NH3H2O不反应)，还因为

(5)请设计从“过滤II”后的滤液中获取单属Ag的实验方案，

_____________________________________________________________(实验中须使用的试剂

有：2moi・17］水合木溶液，1mol・L-】H2so4)。

［把脉考点］

第⑴问考查实验操作方法

第⑵问考查陌生化学方程式的书写、原料的选择

第⑶问考查实验原理分析

第(4)问考查实验原理分析

第⑸问考查实验方案的设计

解析：(1)反应温度在低于100°C时，可采用水浴加热的方式。(2)在溶液中，NaClO氧

化Ag生成AgCkNaOH和02,根据得失电子守恒及原子守恒配平反应的化学方程式。HNO3

氧化Ag时会产生氮氧化物，污染环境。(3)为提高Ag的回收率，需要将洗涤后的滤液也一

起合并到过滤II的滤液中。(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，增加氨水的用量；由已

知信息①知冷却后的溶液中因NaClO的分解，会含有一定浓度的。一.不利于AgCl和氧

水反应的正向进行。(5)由已知信息③知，水合册可以和银氨溶液发生反应生成Ag和NH3。

生成的NH.)用12s。4溶液吸收，当溶液中不再产生气泡时，说明反应已进行完全，

箭置，过滤出生成的Ag,洗涤、干燥。

答案：(1)水浴加热

(2)4Ag+4NaCIO+2H2O=4AgCl4-4NaOH4-O2f会释放出氮氧化物(或NO、

NO2),造成环境污染

(3)将洗涤后的滤液合并入过滤n的滤液中

(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的。一，不利于AgQ与氨

水反应

_,

(5)向漉液中滴加2mol-Li水合脱溶液，搅拌使其充分反应，同时用1niol-LH2SO4

溶液吸收反应中放出的NH3,待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥

3.(2016・江苏高考)实验室以一种工业废渣住要成分为MgCCh、MgzSiCh和少量Fe、

Al的轴化物)为原料制备MgCO3・3H2。。实验过程如下：

(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

+2+1

MgCO3(s)4-2H(aq)=Mg(aq)4-CO2(g)4-H2O(l)AH=-50.4kJ-moP

+2+1

Mg2SiO4(s)+4H(aq)=2Mg(aq)4-H2SiO3(s)4-H2O(l)AH=-225.4kJ-moC

酸溶需加热的目的是；所加H2s04不宜过量太多的原因是

(2)加入氧化时发生反应的离子方程式为。

(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe^o

①实验装置图中仪器A的名称为。.冷仪器人

②为使Fc3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水

溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，、静置、分液，并重]

复多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3-3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液

中滴加氨水，,过漉、用水

洗涤固体2〜3次，在50℃下干燥，得至UMgCO3・3H2O。1已知该溶液中P11=时

开始沉淀；pH=5.0时AI(OH)3沉淀完全。］

［把脉考点］

第⑴问考查温度对反应速率的影响及实验原理分析

第⑵问考查陌生离子方程式的书写

第⑶问考查实验仪器名称、实验噪作原理

第(4)问考查实验操作方案的设计

解析：(1)升温可加快化学反向速率，故加热的目的是加快反应速率，便废液中的主要

成分充分溶解。若所加H2s04过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2s。4,后续

操作中会增加氯水的用量，造成浪费。

⑵酸溶时，少量Fe、AI的氧化物会转化为Fe2+(或Fe3+)、AP+,加入H2O2可将F(J2+

氧化为Fe3+,反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2。。

(3)①由仪器的特征可知，A为分液漏斗。

②为使Fe3+尽可能多她从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃

取剂后，需充分振荡液体。

(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有\1妙+、川3+、

SOF,为制备MgCO3・3H?O,要将AH卡转化为A1(OH)3沉淀，而“噎+不能转化为Mg(0H)2

沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至VpHV,使AH+全部转化为A1(OH)3沉淀，过滤，边搅

拌边向滤液中滴加Na2cCh溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2c03

溶液，若无沉淀出现，说明Mg2+全部转化为MgCO3・3H2。，然后进行过滤、洗涤、干燥等

操作。

2++

答案：⑴加快酸溶速率避免制备MgCCh时消耗过多的碱(2)2Fe4-H2O24-2H

3+

=2Fe+2H2O⑶①分液漏斗②充分振荡(4)至VpHV,过滤，边搅拌边向滤液中

滴加Na2c03溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2c03溶液，若无沉淀生

成

4.(2015•江苏高考)实验室用下图所示装置制备KC1O溶液，并通过KCIO溶液与

Fe(NO3h溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4o

已知KzFeO」具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0〜5C、强碱

性溶液中比较稳定，③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，

能与水反应生成Fe(OH)3和。2。

(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCL和Ch，其离子方程式为

，将制备的CL通过装置B可除去(填化学式)。

(2)Cb与KOH在较高温度下反应生成KC1O3O在不改变KOH溶液的浓度和体积的条

件下，控制反应在。〜5°C进行，实验中可采取的措施是

⑶制备K2FeO4时，KCIO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为

(4)提纯K2Fe()4粗产品［含有Fe(OH“、KCI等杂质］的实验方案为：将一定量的K2FeO4

粗产品溶于冷的3mol-L-1KOH溶液中，(实验

中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真

空干燥箱)。

［把脉考点］

第⑴问考查化学方程式的书写、除杂的原理和方法

第⑵问考查实验原理分析

第⑶问考查实验操作方法

第(4涧考查实验操作方案的设计

解析：(1)该反应的实质是MnO1氧化C1一，离子方程式为2MnO［+16H++10Cl一

2+

=2Mn+5CI2t+8H20o这样制得的Cb中含有HCI,将CI2与HCI的混合气体通过饱

和食盐水，可除去HC1。

(2)缓慢滴加盐酸，对装置C用冰水浴降温，均有利于Cb与KOH在。〜5℃的温度下

发生反应生成KClOo

(3)根据题中给出的RFeCh的性质，KC1O饱和溶液与Fe(N(h)3饱和溶液混合时，应

在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中。

(4)这里要根据题中给出的K2%O4的性质和实验中须使用的试剂和仪器，补充完善提纯

QFeCh的实验方案。

答案：(l)2MnOl+16H++10Cr=2Mn2++5C12t+8H2。HC1

(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴

(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中

(4)用砂芯漏斗过漉，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静

置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2〜3次后，在真空干燥箱中干燥

5.(2014•江苏高等)实验室从含碘废液(除H2O夕卜，含有CCL、h、「等)中回收碘，其

实验过程如下：

(1)向含碘废液中加入稍过量的NazSQa溶液，将废液中的L还原为「，其离子方程式

为;该操作将L还原为

「的目的是______________________________________________________________o

(2)操作X的名称为o

(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I一的水溶液用盐酸调至pH约为

2,缓慢通入。2,在40C左右反应(实验装置如右图所示)。实验

控制在较低温度下进行的原因是_____________________:锥形瓶里

盛放的溶液为O

+

（4）已知：5SOU+2103+2H=I2+5SOF+H2O

某含碘废水（pH约为8）中一定存在加可能存在「、IO二中的一种或两种。请补充完整

检验含碘废水中是否含有1一、IO二的实验方案：取适量含碘废水用CCL多次萃取、分液，

直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；

o实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、

FeCh溶液、Na2sCh溶液，

［把脉考点］

第⑴问考查离子方程式的书写、实验原理分析

第⑵问考查实验操作方法

第⑶问考查实验原理分析

第（4）问考查实验操作方案的设计

解析：⑴该反应为Na2s。3、h的氧化还原反应，离子方程式为SOr+l2+H2O=SOr

+2C+2H%含碘废液中碘以C、L的形式存在，将废液中的12还原为广的目的走使CCL

中碘进入水层。（2）操作X为分液操作。（3）实验控制在较低温度下进行，是为了使氯气在溶

液中有较大的溶解度（或防止L升华或防止h进一步被氧化）。锥形瓶中溶液的作用是吸收

过量的CL,故锥形瓶中盛放的溶液为NaOH溶液。（4）检验「，可以利用「的还原性，先

加入淀粉溶液，再加盐酸酸化，最后滴加FeCh溶液，若溶液变篮，则说明废水中含有1一，

若溶液不变蓝，则说明废水中不含有1一；检验IOJ,可以利用IOJ的氧化性，先加入淀粉

溶液,再加盐酸酸化，最后滴加Na2s溶液，若溶液变蓝，则说明废水中含有IOF,若溶

液不变蓝，则说明废水中不含有103。

答案：（l）SO「+l2+H2O=2I-+SOF+2H+

使CCL中的碘进入水层（2）分液

（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止L升华或防止L进一步被氧化）NaOH溶

液

（4）从水层取少量溶液，加入1〜2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCh溶液，若溶

液变蓝，说明废水中含有I展若溶液不变蓝，说明废水中不含有I一；另从水层取少量溶液,

加入1〜2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2s03溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有

103,若溶液不变蓝，说明废水中不含有103

~~高考题型为非选择题，该类题目信息量大，覆盖面广。常以元素及其化合物知识为基

础，与化学实验知识融合在一起进行命制。其考查形式有：

①考查以气体、离子性质为背景的探究型综合实验知识。

②考查以探究物质反应的产物为背景的实验知识。

③考查常见气体、无机物的制备。

命题点一探究型综合实验

［重难主攻】

1.解题思路

(1)验证性质实验

对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设

计实验方案时，应遵循的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。

(2)探究性质实验

这类实验，首先要分析物质结构的特点或从物质所属类别的代表物去推测物质可能具

有一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方

案，探索寻求物质可能具有的各种性质。

2.注意事项

(1)实验方案要可行

要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。

(2)实验顺序要科学

要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的

发生和避免实验步骤间的相互干扰。

(3)实验现象要直观

如“证明CHjCOOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用

pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7得出结论，既操作简便又现象明显。

(4)实验结论要可靠

要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。

［题点全练］

1.(2018•布京、盐城、连云港二祺)碳、硫的含量影响钢铁性能。某兴趣小组对钢样进

行探究。

(1)钢样中硫元素以FeS形式存在，FeS在足量氧气中灼烧生成的固体产物中Fe、O两

种元素的质量比为21：8,则该固体产物的化学式为。

(2)检验钢样灼烧生成气体中的CO2,下列试剂中可选用的是_______(填字母

a.酸性KMnOj溶液b.澄清石灰水

c.饱和小苏打溶液d.浓硫酸

(3)取10.00g钢样在足量氧气中充分灼烧，将生成的气体用20mL—这工0一

1%H2O2溶液(足量)充分吸收，再用0.1000moIL_,NaOH溶液滴定吸2S

收液至终点，消耗NaOH溶液20.00mL；另取10.00g钢样在足量氧气

中充分灼烧，将生成的气体通过盛有足量碱石灰的U形管(如图)，碱石碱石灰

灰增重0.614g。

①用1%H2Oz溶液吸收SO2,发生反应的离子方程式为

②分别计算该钢样中硫元素、碳元素的质量分数(写出计算过程)。

③实验测得的碳元素质量分数比真实值偏高，其可能的原因是(填字母)。

a.U形管中SO?与碱石灰反应生成的亚硫酸盐吸收了02

b.碱石灰吸收了空气中的CO2

c.气体通过碱石灰的流速过快，未被充分吸收

2J8

解析：(1)在该固体产物中，H(Fe)：H(O)=TT：—=3：4,故该固体为FejO4。

nu11,*

(2)该钢样灼烧后得到的气体含有SO2和CO2,检验CO2常使用澄清石灰水，但S02也

能使澄清石灰水变浑浊，故在检验CO2前要先将SO2除去，故应选择酸性KMnO4溶液除

去SO2。

答案：⑴Fe.Q4(2)ab

⑶①H2O2+SO2=2H++SOT

molL-,=X10-3mol

zo(S)=错误！X100%=0.32%

m(CO2)=0.614g-m(SO2)=0.550g

/i(C)=H(CO2)=4^^op1=0.()125mol

0.0125moIX12gmo「

w(C)=-----------looog*--------X100%=%

③ab

2.氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛用作有机合成的催化剂。

I.实验室使用如图所示装置，利用还原铜粉和氯气来制备氯化铜。

(1)石棉绒的作用是O

(2)装置B中的试剂是。

(3)若实验测得CuCk质量分数为90%,则其中可能含有的杂质是L种

即可)。

II.另取纯净CuCb固体用于制备CuCL

(4)操作①中加入盐酸的目的主要是(结合离子

方程式回答)。

(5)操作②中反应的离子方程式为o

(6)若上述操作①中用lOmohLr盐酸代替0.201。11一1盐酸，通入SO?后，无白色沉淀

产生。对此现象有如下两种猜想。

猜想一：c(H＞过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取75gCuC12固体、lOOmLO.2

moH/i盐酸及mL9.8moHL-iH2s04配制成200mL溶液，再进行操作②，观

察是否有白色沉淀。

猜想二：c(C「)过大导致白色沉淀溶解。

[资料显示：存在平衡2C「(aq)+CuCl(s)CuClffaq)]

请设计实验说明该猜想二是否成立：O

解析：(1)在大试管内，还原铜粉能均匀附着在石棉绒上，这样增大了铜粉与。2的接

触面积。(2)装更B在末端，而是有毒气体，不能直接排放到空气中，故B为尾气处理

装置，。2可用NaOH溶液来吸收。(3)CuC12不地，含有的杂质可能有反应过程中生成的

CuCl,没有参加反应的铜粉，或者起载体作用的石棉饿等。(4)CuC12为强酸弱碱盐，在溶

2-+

于水中时能发生水解CU+2H2OCU(OH)2+2H,故加入盐酸后能抑制C/+的水解。

⑸通入SO2后能将CuCb还原为CuCI,SO2被氧化成SOH,根据O原子守恒可知，该反

应需要H?O参加，同时生成H+,反应的离子方程式为SO2+2CU2++2C「+2H2O=SO「

+2CUC1I+4H+。⑹因为考虑的是c(H+)的影响，故加入H2s。4后，与开始加入10mol・L

。/以+AL-a/00X+xXX2100X10.

1HC1最终的c(H+)应相同，设加入H2s(hxniL,则-----而-----=,x=50;若

是c(C「)的影响，则将白色沉淀直接加入到高浓度的C「溶液中，看沉淀是否溶解来证明。

答案：(1)增大铜粉与氯气的接触面积

(2)NaOH溶液

(3)Cu(或CuCl或石棉绒)

2++

(4)CU+2H2OCU(OH)24-2H,加酸抑制C/+的水解

2+-+

(S)SO2+2Cu+2d+2H2O=SOF+2CuClI+4H

(6)50取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想

二成立，反之不成立

3.AgNCh是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。

I.AgNO3的热稳定性

AgNCh受热易分解。用如图装置加热AgNCh固体，试管内有红棕色气体生成，一段时

间后，在末端导管口可收集到无色气体a。

(1)检验气体a的方法为。

(2)己知B中只生成一种盐，据此判断AgNCh受热分解的化学方程式为

⑶从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为

II.AgNO3与盐溶液的反应

(4)甲同学认为试管②中产生银镜是Fd+所致，其离子方程式为

乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：取2mL0.5iiiol-L-*AgNCh溶液于

试管中，向其中滴加几滴,若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。

(5)已知：AgSCN为白色沉淀。试管③中红色褪去的原因为

(请从平衡移动的角度解释)。

(6)设计实验证明Ksp(AgI)<ZCSp(AgSCN)：。

(限选试剂：O.lmolL-iAgN6溶液、0.1mol・L-iKI溶液、0.1moUKSCN溶液)

解析：(1)加热AgNCh固体，试管内有红棕色气体产生，该气体为NO2,氮元素化合价

降低，则只能是氧元素的化合价升高，故无色气体a为氧气。将带火星的木条放至末端导

管口，木条复燃，即证明气体a为02。(2)AgNO3加热分解生成Ag、Ch以及NO2气体，配

平化学方程式为2AgNO3^=2Ag+2NO21+O2f。⑶该实验装置用NaOH溶液吸收NO2

气体，由于NO?易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防

倒吸的安全瓶。(4)若产生银锐是F/+所致，则说明F/+将Ag+还原为Ag,其离子方程式

为Ag++F©2+^=AgI+Fe3+。要验证Fe?+将Ag+还原为Ag,还需增加对照实验。(6)证明

Kp(AgI)VKsp(AgSCN),一种方法是利用沉淀的生成，即向含有相等浓度的I一、SCN-的溶

液中湎加AgNCh溶液，先生成Agl沉淀，另一种方法是利用沉淀的转化，即向含过量SCN

一的AgSCN悬浊液中滴加含I一的溶液，AgSCN沉淀转化为Agl沉淀。

答案：⑴将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃(合理即可)(2)2AgNO3=^=2Ag

+2NO2t+O2t

(3)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可)(4)A/+Fe2+==AgI+Fe3

+0.5moI・Lr(NH4)2SO4溶液⑸溶液中发生反应Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,溶液局部

变红；振荡试管时，过量的Ag+与SCM反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)平衡逆

向移动，溶液褪色⑹实验方案一：向盛有0.1moHCAgNCL溶液的试管中滴力口0.1mol-L

KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1mol-L-'KI溶液，白色沉淀转化

为黄色沉淀，则证明Kp(AgI)VKsp(AgSCN)［或实验方案二：将等体积的().1mol-L_1KSCN

溶液和O.lmoH/iKI溶液混合，向混合液中滴加0.1moH7iAgNO3溶液，若先生成黄色

沉淀，则证明&p(AgI)VKp(AgSCN)］(合理即可)

［题后悟道］

规范答题应注意的事项

(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检

验过程中的相互干扰。

(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2s04的反应，

产物有SO2、CO2和HQ(g),通过实验可检验三种气体物质的存在，但SOz、C(h都要通

过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。

(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有

CO2,如果有CO2,应先除去CO2再对co实施转化，最后再检验转化产物co2,如

中的检验。

HOOC—COOH==CO2t+COt+H2Otco

(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸

性高镒酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCCh溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的

规格。

命题点二制备型综合实验

［重难主攻I

1.气体制备的三类发生装置

类型固体+固体（加热）固体+液体（加热）固（或液）体+液体（不加热）

装置铲

U黜达

适用气体

。2、NH3C12出、CO2>NO2、02

2.涉及气体制备实验的四环节

3.物质制备实验设计的注意事项

（1）“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。

①仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应

装置、尾气处理装置等；

②药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；

③连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。

（2）“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的

清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

（3）“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

4.制备类实验答题技巧

（1）“装置或试剂作用类”答题技巧

①有机物制备装置中长导管（或冷凝管）的作用：冷凝回流、导气。

②有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用：干燥（除水）。

③固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用：保证反应器（一般为圆底烧瓶）

内气压与恒压分液漏斗内气压相等（平衡气压），使分液漏斗中的液体易于滴下。

④温度计的使用方法：蒸储时温度计水银球与蒸馆烧瓶的支管口相平，测定馆分的温

度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下（不能接触瓶底），测定反应液的温度。

（2）“废液处理类”答题技巧

废液为酸或碱采用中和法

废液为氧化剂或还原剂采用氧化还原法

废液含重金属离子采用沉淀法

废液含有机物采用萃取回收法等

［题点全练I

题点一以无机物制备为主线的综合实验

1.(2018•金城三楼)硫代硫酸钠(Na2s2O3)不溶于乙醇，20C、80℃时溶解度依次为70.1

g、231g(/100gH20)o可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分NazS,含少

量Na2so八Na2cO3等)及纯碱等为原料制备Na2S2Oy5H2O的实验流程如下：

(1)用Na2s2。3脱除纸浆中多余CL的离子方程式为o

(2)“净化”时加入的试剂X可能是(填化学式)。

(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是__________________________________o

(4)制备Na2s2O3的实验装置如图所示。

①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是

②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体

较均匀地通入Na2S-Na2CO3溶液中，另一方面的作用是

③请设计由三颈烧瓶中的反应液制备Na2S2O3-5H2O的实验方案：拆解装置，

，将固体放在40烘箱中干燥40min,制得Na2s2O36H2O(实

验中须使用的试剂有：2moi・L-iNaOH溶液、95%乙醇)。

解析：⑴用Na2s2O3脱除纸浆中多余C5离子方程式为S2Of4-4Ch+5H2O=2SOi-

+8C厂+10H+;(2)“净化”时加入的试剂X可能是Ba(OH)2或BaS,以除去所含的Na2SO4>

Na2cO3等；(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是防止单层滤纸因腐蚀而破损以及

直径较小的颗粒穿过滤纸；(4)①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是打

开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中

液面上升形成一段液柱，说明装正不漏气；②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当

的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2s・Na2c溶液中，另一方面的作

用是防止发生倒吸。

答案：(l)S2Or+4Cl2+5H2O=2SOr+8C「+10H+(2)Ba(OH)2(或BaS)⑶防止

单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸(4)①打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶

微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说

明装置不漏气②防止发生倒吸③向三颈烧瓶中加入适量2moi・L-iNaOH溶液，吸收溶

液中未反应的SO2,趁热过滤，将烧杯中滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，冷却

结晶、过滤、水洗，最后用95%乙醇洗涤2〜3次

2.(2018•苏州一模)某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用

Cu(NO3)r3H2O晶体和SOCb制备少量无水CU(NO3)29已知SOCL熔点一105°C、沸点

76-C,遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

(1)①仪器c的名称是。

②向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCb时，应打开活塞_____(填或“a和b”)o

⑵装置A中CU(NO3)2-3H2O和SOCh发生反应的化学方程式是

(3)装置B的作用是_________________________________________________

(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)r3H2O晶体的实验方案如下:

已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表。

离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH

Fe3+

Fe2+

Cu2+

①步骤［中所用稀硝酸稍过量的目的是_______________________________________o

②请补充完整由溶液I制备CU(NO3)2-3H2O晶体的实验方案：向溶液I中加入

冰水洗涤得到Cu(NO3)r3H2O晶体。

解析：(1)②滴液漏斗中有一导气管使装置内外压强一致，液体可以顺利流下，不用打

开a处活塞，只需打开b处活塞即可。(2)装置A中CU(NO?)2・3H2O失去结晶水生成CU(NO3)2,

SOCb遇水水解生成酸性气体SO2和HCL(4)②调节pH可以除去三价铁，为了不引入杂

质，可加入氧化铜、氢氧化铜或成式碳酸铜，调节pH至Fe3+全部沉淀而铜离子不沉淀；

再通过过滤的方法除去氢氧化铁沉淀，最后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到

CU(NO3)2-3H2O晶体。

答案：(1)①球形干燥管②b

(2)CU(NO3)2-3H2O+3SOC12=^=CU(NO3)2+3SO2t+6HC1t

(3)吸收SO?和HC1

(4)①将铁元素全部转化为Fe3+

②Cu(OH)2或Cii2(OH)2cO3或CuO至溶液《过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结

晶、过滤

［题后悟道］

无机物制备综合实验的思维方法

题点二以有机物制备为主线的综合实验

3.(2018•南京、金城二楼)实验室由环己烯一步氧化制备1,2环己二醇:

(已知：1,2环己二醇可溶于水，熔点73〜77C,沸点118〜120C)

实验步骤如下：

步骤1：向如图所示装置三颈烧瓶中加入60mL乙酸，再加入几

a1

滴硫酸，随即加入15mL30%的双氧水，低速搅拌小时。

步骤2：控制反应温度40〜45C,不断搅拌下由恒压漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加HmL

环己烯，冷凝回流45min。

步骤3：将步骤2反应后的产物进行减压精储后，加入35%的NaOH溶液，充分反应

后，移入分液漏斗中，并加入乙酸丁酯振荡、分液。

步骤4：将步骤3中的有机层减压蒸储回收溶剂，过滤，得到1,2•环己二醇。

请回答下列问题：

(1)装置中冷凝水从(填"a”或"b”)端进。

(2)步骤2中加入环己烯要缓慢的原因是___________________________________o

(3)步骤2控制反应温度为40〜45七的常用方法是o

(4)步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，其原因是

(5)步骤3中水解反应完成的现象是o

(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是______________________________________。

解析；(1)装置中冷凝水从下口进，上口出，即从b端进；(2)加入环己烯爱缓慢的原因

是反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化;(3)控制反应温度为40〜45℃

的常用方法是水浴加热；(4)步骤2中生成的1,2•环己二醇与乙酸在浓硫酸作用下发生副反

应生成了酯，因此步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，

使步骤2中生成的1,2.环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2•环己二醇的产率；

(5)步骤3中水解反应生成易溶于水的乙酸钠和1,2•环己二醇，则说明水解完成的现象是容

器中分层消失；(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是萃取产品中的1,2•环己二喜。

答案：(l)b(2)反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化⑶水浴

加热

(4)使步骤2中生成的1,2•环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2•环己二醇

的产率

(5)容器中分层消失

(6)萃取产品中的1,2•环己二醇

4.(2018•苏北旧市一楼)乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应

制备：

已知：①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

物质熔点沸点溶解度(20C)

乙酰苯胺114.3C305C

苯胺-6-C184.4℃

醋酸16.6C118℃易溶

实验步骤如下：

步骤1：在50mL圆底烧瓶中加入5mL苯胺、7.5mL冰醋酸及少许

锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105C,小火加热回流lh。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，冷却后

抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________、起着沸石的作用。

（2）步骤2中控制温度计示数约105-C,接引管流出的主要物质是,

若温度过高，会导致。刺形分镭柱中，由下到上，温度逐渐

（填“升高”“降低”或“不变”）。

（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、（填

仪器名称）。

（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是

解析：（1）苯胺易被氧化，加入锌粉，由于锌具有较强还原性，可防止苯胺被氧化，同

时起着沸石的作用，防止暴沸；（2）已知醋酸的沸点为118℃,水的沸点为100℃,选择控

制温度计约105℃,接引管流出的主要物质是水；若温度过高，会导致未反应的醋酸蒸出，

降低反应物的利用率；刺形分馆柱中，由下到上，温度逐渐降低；（3）步骤3中抽滤装置所

包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、布氏漏斗；（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶

的方法进一步提纯，操作步骤是将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤,

洗涤，重复2〜3次。

答案：（1）防止苯胺被氧化（2）水未反应的醋酸蒸出降低（3）布氏漏斗（4）将粗产

品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复2〜3次

［题后悟道I

有机物制备实验题的解题模板

分析制备流程

0000

原子利用率反应条件依据产品和杂质的性