黄精药材检验记录

黄精药材检验记录

编号:

检品名称黄精产品规格

检品批号检验项目全检

样品数量Kg检验日期年月日至年月日

供应商

检验依据及

本公司《黄精检验操作规程》(编号：Q/BL-SOP-JYyl-012)

参考资料

实验记录

检验项目检验过程及结论

标准规定：姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8〜1.5至。

检查结果：呈长条__________,长短________，常数个___________相连。

【性状】表面______色或_____色,粗糙,结节上侧有突出的________状茎痕，直径0.8〜

1.5cm。

结果判定：口符合规定口不符合规定

检验员：____________

(1)显微鉴别

标准规定：本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数

大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。鸡头黄精、

姜形黄精维管束多为外韧型。

【鉴别】操作方法：照显微鉴别标准操作规程检测

实验仪器：_______________________

仪器编号：_________________

检验结果：口符合规定□不符合规定

检验员：_________________

（2）薄层色谱

标准规定：应检黄精对照药材。

操作标准：取本品粉末1g,加70%乙醇20mL加热回流1小时，抽漉,

滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20nd,合并正

丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材

1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶

液各101H,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油解（60〜90℃）乙酸乙酯-甲

酸（5：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃

加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相

同颜色的斑点。

【鉴别】

S2

S尸供试品Sk黄精对照药材

检验结果：

黄精对照药材：批号：

环境温度：℃；环境湿度：%

吸附剂：硅胶G薄层板：批号：

显色剂：溶液：批号：

点样量：供试品溶液ul对照品溶液ul

展开距离：cm

显色检视：1C5。。加热至斑点显色清晰

检查结果：如薄层色谱示意图（上图）所示，与对照药材色谱相应位置匕

显颜色烫光斑点

结果判定：□符合规定□不符合规定

检验员：________________

（1）水分：

标准规定：照水分测定法（通则0832第二法），应不得过18.0机

操作方法：

电子分析天平型号：___________________编号：_____________________

恒温干燥箱型号：________________编号：_______________温度______℃

供试品（1）：

扁形称量瓶恒重过程见下表（W.）：

次序一(Oh)二(lh)三(lh)四（lh）五(lh)六六h）

重量（g）

恒重差异=_________g—_________g=_________g（恒重差异应VO.3mg）

扁形称量瓶恒重（WD=___________g；

供试品（必）：__________g

供试品+扁形称量瓶恒重过程见下表（WD：

次序一(0k)二(5h)三(lh)四（lh）五(lh)六(lh)

重量（g）

【检查】

恒重差异=__________g—__________g=__________g（恒重差异应V5mg）

供试品+扁形称量瓶恒重（W3）=_____________g

供试品（2）：

扁形称量瓶恒重过程见下表（W.）：

次序一(Oh)二(lh)三(lh)四(lh)五（lh）六（lh）

一

重量（g）

恒重差异=_________g-_________g=_________g（恒重差异应vo.3mg）

扁形称量瓶恒重（M）=_____________g

供试品（％）：_____________g

供试品+扁形称量瓶恒重过程见下表

次序一(Oh)二(5h)三(lh)四（lh）五（lh）六(lh)

重量（g）

恒重差异=__________g-__________g=__________g（恒重差异应V5mg）

供试品+扁形称量瓶恒重（WJ=_____________g

公式：

w,+w2-w3

水分=-------------X100%

W2

计算结果：

（1）水分=------------------------X100%=

（2）水分=------------------------X100%=

检验结果：___________%

结果判定：口符合规定口不符合规定

检验员：___________

（2）总灰分：

标准规定：取本品，80℃干燥6小时，粉碎后测定，照灰分测定法（道则

2302）,应不得过4.0%

操作方法：

电子分析天平型号：___________________编号：_____________

箱式申阳炉型号：________________编号:____________温度______℃

供试品（1）：

【检查】

塔堪恒重过程见下表（M）：

次序一(Oh)二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)

重量（g）

恒重差异=_________g—__________g=__________g（恒重差异应vo.3mg）

用烟恒重（%）=___________g；

供试品（W）__________g

供试品+坨期恒重过程见下表（此）：

次序一(Oh)二(5h)三(0.5h)H(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)

重量（g）

恒重差异=_________g-__________g=__________g（恒重差异应VO.3mg）

供试品+用堪恒重（W3）=_____________g

供试品（2）：

坨堪恒重过程见下表（W,）：

次序一(Oh)二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)

1

重量（g）

恒重差异=__________g-__________g=__________g（恒重差异应＜0.3mg）

用期恒重（%）=__________g:

供试品（WJ：_________g

供试品+用烟恒重过程见下表（此）：

次序一(Oh)二(5h)三(0.5h)H(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)

重量（g）

恒重差异=_________g-__________g=__________g（恒重差异应vo.3mg）

供试品+坨堪恒重（%）=_____________g

公式：

W3-W,

总灰分=------------xioo%

w2

【检查】计算结果：

（1）总灰分=----------------------------X1OO%=

（2）总灰分=----------------------------X1OO%=

检验结果：________

结果判定：口符合规定口不符合规定

检验员:________________

浸出物：

标准规定：照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀

乙醇作溶剂，不得少于45.0%。

操作方法：

电子分析天平型号：___________________编号：__________________

恒温干燥箱型号：_________________编号：________________温度_________℃

取供试品约2〜4g,精密称定，置100〜2501nl的锥形瓶中，精密加稀乙醉

50〜100ml,'密塞,称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，

【浸出物】

并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足

减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的

蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105c干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分

钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物

的含量闾。

供试品（1）

蒸发皿恒重过程见下表：

次序一(Oh)二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5a)

1

重量（g）

恒重差异=_________g-___________g=__________g（恒重差异应VO.3mg）

恒重过的蒸发皿W1=____________g；

供试品的重量W：=_____________g

浸出物及蒸发皿重量/;_______g；溶剂体积=_______ml

量取滤液的体积=_________ml

供试品（2）

蒸发皿恒重过程见下表：

次序一(Oh)二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5a)

1

重量（g）

恒重差异=_________g-__________g=__________g（恒重差异应<0.3nig）

恒重过的蒸发皿W）=_____________g；

【浸出物】供试品的重量W：=____________g

浸出物及蒸发皿重量_______g；溶剂体积=_______ml

量取滤液的体积=_________ml

公式：

<w3-Wi〉X溶剂体积

浸出物/=--------------------------------------X1OO%

W2X（1-水分％）X25ml

计算结果：

（1）浸出物=----------------------------X100%=

（2）浸出物=----------------------------X100%=

检验结果：___________%

结果判定：口符合规定口不符合规定

检验员：______________

标准规定：照紫外-分光光度法（通则0401）测定，本品按干燥品计算，含

黄精多糖以无水葡萄糖£刈2。6）计,小得少于7.0%。

【含量测定】操作方法：

电子分析天平型号：___________________编号：________________

照紫外-分光光度计型号：________________编号：_________________

对照品溶液的制备取经105c干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精

密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无

水葡萄糖。33mg)o

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.bnl、0.2mk0.3mK0.4ml.0.5ml、

0.6ml,分别置101nl具塞刻度试管中，各加水至2.Omi,摇匀，在冰水浴中缓缓

滴加0.2%蕙酮、硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，

立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光

度法(通则0401),在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横

坐标，绘制标准胖线。

测定法取60c干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定，置圆底烧瓶

中，加80%乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80%热

乙醇洗涤3次，每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150nd,置沸水浴中

加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml,合并滤

液与洗液，放冷，转移至250rnl量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml,

置10nl