2025年重氮化工艺参考题库含答案

2025年重氮化工艺参考题库含答案一、选择题（每题2分，共30分）1.重氮化反应的本质是（）A.芳香伯胺与亚硝酸提供重氮盐的反应B.脂肪胺与硝酸的取代反应C.酚类化合物的硝化反应D.醇类的氧化反应答案：A2.工业重氮化工艺中，常用的重氮化试剂组合是（）A.盐酸+亚硝酸钠B.硫酸+硝酸钾C.醋酸+氯化铵D.磷酸+氯化钠答案：A3.重氮化反应速率主要取决于（）A.反应温度B.芳胺浓度C.亚硝酸浓度D.以上均是答案：D4.重氮化反应温度通常控制在0-5℃的主要原因是（）A.防止重氮盐分解B.提高反应速率C.降低亚硝酸钠用量D.减少副产物提供答案：A5.重氮化过程中，若pH值超过5可能导致（）A.重氮盐稳定存在B.芳胺以游离碱形式析出C.亚硝酸分解加快D.反应速率显著提升答案：B6.重氮化反应釜的材质通常选用（）A.普通碳钢B.304不锈钢C.搪玻璃D.铜合金答案：C7.重氮化工艺中，检测亚硝酸过量的常用试剂是（）A.淀粉-碘化钾试纸B.酚酞指示剂C.甲基橙D.石蕊试纸答案：A8.重氮化反应的主要副反应是（）A.水解反应B.偶合反应C.硝化反应D.还原反应答案：B9.重氮化工艺中，安全泄放装置应选用（）A.安全阀B.爆破片C.呼吸阀D.截止阀答案：B10.重氮化废水处理时，去除残余亚硝酸的常用方法是（）A.中和沉淀B.活性炭吸附C.加入尿素分解D.膜分离答案：C11.重氮化反应中，亚硝酸钠的投料方式应（）A.一次性全部加入B.缓慢滴加C.分批间隔加入D.与芳胺同时加入答案：B12.重氮化设备的搅拌器应选择（）A.桨式搅拌器B.推进式搅拌器C.锚式搅拌器D.涡轮式搅拌器答案：D13.重氮化工艺中，氮气保护的主要目的是（）A.降低氧气浓度B.提高反应压力C.促进物料混合D.防止芳胺氧化答案：D14.重氮化反应终点判断时，若淀粉-碘化钾试纸不显蓝，说明（）A.亚硝酸过量B.芳胺过量C.反应未完全D.试纸失效答案：B15.重氮化工艺中，紧急停车时首先应（）A.停止搅拌B.切断加热C.停止亚硝酸钠进料D.开启泄放阀答案：C二、判断题（每题1分，共15分）1.重氮化反应是强放热反应，需严格控制温升。（）答案：√2.亚硝酸钠在重氮化反应中仅作为酸源使用。（）答案：×（注：同时提供亚硝基）3.反应温度越高，重氮化反应速率越快，因此应尽量提高温度。（）答案：×（注：高温会导致重氮盐分解）4.重氮化反应必须在强酸性介质中进行，否则会提供重氮氨基化合物。（）答案：√5.搪玻璃反应釜可有效抵抗盐酸的腐蚀，但不耐氢氟酸。（）答案：√6.pH值过低会导致亚硝酸分解为NO和NO₂，降低原料利用率。（）答案：√7.重氮化工艺的安全联锁系统应包括温度、压力、搅拌电流监测。（）答案：√8.重氮化废水可直接排入污水处理系统，无需预处理。（）答案：×（注：需先分解残余亚硝酸）9.紧急情况下，可通过大量注水稀释反应物料控制温度。（）答案：√10.重氮盐的稳定性与芳环上的取代基无关。（）答案：×（注：吸电子基提高稳定性）11.亚硝酸钠的储存应与有机物、还原剂分开，防止氧化还原反应。（）答案：√12.重氮化反应中，芳胺的溶解度不影响反应进程。（）答案：×（注：溶解度低会导致反应不完全）13.反应釜的夹套冷却水应保持循环，避免局部过热。（）答案：√14.重氮化工艺的废气主要成分为NOx，需用碱液吸收处理。（）答案：√15.催化剂的加入可显著降低重氮化反应的活化能，因此必须使用。（）答案：×（注：多数重氮化反应无需催化剂）三、简答题（每题5分，共30分）1.简述重氮化反应的基本机理。答案：重氮化反应分两步进行：首先亚硝酸（HNO₂）在酸性条件下分解为亚硝酰正离子（NO⁺）；然后芳香伯胺（ArNH₂）与NO⁺发生亲电取代，提供重氮盐（ArN₂⁺X⁻）。反应式为：ArNH₂+HNO₂+HX→ArN₂⁺X⁻+2H₂O（X为酸根）。2.重氮化工艺中温度控制的具体要求及原因是什么？答案：温度通常控制在0-5℃。原因：①重氮盐在低温下较稳定，高温（>10℃）易分解为酚类并释放N₂；②亚硝酸在高温下易分解为NO、NO₂，降低原料利用率；③低温可抑制副反应（如偶合反应）发生。3.酸性介质在重氮化反应中的作用有哪些？答案：①提供H⁺使亚硝酸分解为NO⁺（反应活性中间体）；②防止芳胺与重氮盐发生偶合反应（酸性条件下芳胺以铵盐形式存在，降低亲核性）；③维持反应体系pH值，避免重氮氨基化合物提供。4.重氮化工艺安全联锁系统应包含哪些关键监测点？答案：①温度监测（反应釜内温、夹套水温）；②压力监测（反应釜内压、废气系统压力）；③搅拌器电流（防止搅拌失效导致物料混合不均）；④亚硝酸钠进料流量（避免过量投加）；⑤pH值在线检测（控制酸性条件）。5.重氮化废水处理的主要步骤及原理是什么？答案：①分解残余亚硝酸：加入尿素（CO(NH₂)₂）与HNO₂反应提供CO₂、N₂和H₂O，防止后续处理中发生氧化反应；②中和调节pH：用碱液将pH调至6-9，满足生化处理要求；③去除有机物：通过混凝沉淀或活性炭吸附去除残余芳胺类物质；④生化处理：利用微生物降解溶解性有机物。6.如何预防重氮化过程中芳胺类物质析出？答案：①控制反应体系pH值在1-3（强酸性条件下芳胺以铵盐形式溶解）；②提高酸的浓度（如盐酸浓度≥25%），增强芳胺溶解性；③适当提高反应温度（但不超过10℃），利用温度对溶解度的促进作用；④采用混合酸（如盐酸+硫酸），通过协同效应提高溶解能力。四、计算题（每题6分，共12分）1.某重氮化反应需处理1000kg苯胺（C₆H₅NH₂，分子量93），理论需要多少千克亚硝酸钠（NaNO₂，分子量69）？（反应式：C₆H₅NH₂+NaNO₂+2HCl→C₆H₅N₂Cl+NaCl+2H₂O）解：苯胺物质的量=1000×10³g/93g/mol≈10752.69mol由反应式可知，苯胺与亚硝酸钠摩尔比为1:1，故NaNO₂物质的量=10752.69molNaNO₂质量=10752.69mol×69g/mol≈742,035g≈742.04kg答案：约742.04kg2.已知某重氮化反应的反应热为-150kJ/mol（放热），若每小时处理200mol苯胺，反应釜夹套冷却水的流量为5m³/h，水的比热容为4.18kJ/(kg·℃)，密度为1000kg/m³，求冷却水需带走的热量及水温升高值。解：每小时反应放热=200mol×150kJ/mol=30,000kJ冷却水质量=5m³/h×1000kg/m³=5000kg/h水温升高值ΔT=Q/(c×m)=30,000kJ/(4.18kJ/(kg·℃)×5000kg)≈1.43℃答案：需带走30,000kJ热量，水温升高约1.43℃五、案例分析题（共13分）某化工厂在进行对硝基苯胺重氮化生产时，反应15分钟后温度从3℃升至12℃，同时检测到pH值由2.5升至6.0，搅拌电流异常升高。请分析可能原因及处理措施。答案：可能原因：①亚硝酸钠进料速度过快，反应放热超过冷却能力，导致温度上升；②盐酸投加量不足，酸性条件被破坏，pH值升高；③芳胺（对硝基苯胺）在pH升高后以游离碱形式析出，物料粘度增大，搅拌阻力增加（电流升高）；④冷却系统故障（如冷却水流量不足、换热器堵塞），无法及时散热。处理措施：①立即停止亚硝酸钠进料，切断加热源；②开启应急冷却水（如冷冻盐水）