2025年仪器期末真题及答案

2025年仪器期末练习题及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.以下哪种检测器常用于气相色谱中检测含卤素的有机化合物？A.火焰离子化检测器（FID）B.热导检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）2.高效液相色谱（HPLC）中，反相色谱的固定相通常为？A.硅胶B.C18键合硅胶C.离子交换树脂D.凝胶3.紫外-可见分光光度法中，物质对光的吸收遵循朗伯-比尔定律的前提是？A.单色光且浓度较高B.复合光且浓度较低C.单色光且浓度较低D.复合光且浓度较高4.原子吸收光谱仪中，空心阴极灯的主要作用是？A.提供连续光谱B.提供待测元素的特征锐线光源C.激发试样原子发射光谱D.消除背景干扰5.质谱仪中，四极杆质量分析器的工作原理基于？A.质荷比不同的离子在磁场中的偏转差异B.质荷比不同的离子在电场中的共振频率差异C.质荷比不同的离子在电场中的飞行时间差异D.质荷比不同的离子在离子阱中的捕获能力差异6.红外光谱中，羟基（-OH）的特征吸收峰通常出现在？A.3200-3600cm⁻¹B.1650-1800cm⁻¹C.2800-3000cm⁻¹D.1000-1200cm⁻¹7.电化学分析中，参比电极的作用是？A.与待测溶液发生氧化还原反应B.提供稳定的电极电位C.作为工作电极参与反应D.放大检测信号8.气相色谱中，衡量色谱柱分离效能的指标是？A.保留时间B.理论塔板数C.分离度D.死时间9.原子荧光光谱与原子吸收光谱的主要区别在于？A.光源类型不同B.检测的是发射光而非吸收光C.不需要原子化器D.只能检测金属元素10.超高效液相色谱（UPLC）与传统HPLC的主要差异在于？A.使用更小粒径的色谱填料（<2μm）B.采用更高的流动相流速C.检测器灵敏度更高D.固定相键合方式不同11.核磁共振（NMR）中，化学位移的产生是由于？A.原子核自旋量子数不同B.原子核周围电子云密度不同C.磁场强度不均匀D.射频脉冲频率差异12.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）中，等离子体的作用是？A.提供稳定的电流B.使试样原子化并激发C.分离不同质荷比的离子D.消除基体干扰13.热重分析（TGA）主要用于测量物质的？A.玻璃化转变温度B.分解温度及质量变化C.比热容D.导热系数14.激光拉曼光谱与红外光谱的互补性体现在？A.拉曼适用于极性分子，红外适用于非极性分子B.拉曼检测分子振动的偶极矩变化，红外检测极化率变化C.拉曼适用于水溶液，红外受水干扰大D.拉曼仪器成本更低15.色谱定性分析的主要依据是？A.峰面积B.保留值C.峰高D.半峰宽二、填空题（每空1分，共20分）1.气相色谱中常用的载气有______（举2例），其选择需考虑检测器类型，如FID常用______作载气。2.高效液相色谱的流动相需满足______（至少2点），梯度洗脱适用于______样品的分离。3.紫外-可见分光光度计的主要部件包括光源、______、吸收池、______和信号处理系统。4.原子吸收光谱中，石墨炉原子化器与火焰原子化器相比，具有______（优点）和______（缺点）。5.质谱的离子化方式中，电喷雾离子化（ESI）适合______化合物，基质辅助激光解吸电离（MALDI）适合______化合物。6.红外光谱中，羰基（C=O）的特征吸收峰通常在______cm⁻¹，而C-H伸缩振动在______cm⁻¹。7.电化学分析法中，离子选择性电极的电位与待测离子浓度的关系符合______方程，其检测下限主要受______限制。8.色谱分离的基本原理是基于各组分在______和______两相中的分配差异。9.原子荧光光谱仪中，为提高灵敏度常采用______（光源类型），且检测方向与激发光方向成______（角度）。三、简答题（每题8分，共40分）1.比较气相色谱（GC）与高效液相色谱（HPLC）的适用范围及主要差异。2.简述紫外-可见分光光度计中单色器的作用及主要组成部件，并说明为何需要使用单色光。3.原子吸收光谱法中，背景吸收的主要来源是什么？常用的背景校正方法有哪些？各有何优缺点？4.质谱仪中，质量分析器的主要类型有哪些？分别说明其适用场景（举2例）。5.高效液相色谱中，如何通过调整色谱条件（如流动相组成、流速、柱温）改善分离度？四、计算题（每题10分，共30分）1.某气相色谱柱分离苯和甲苯，测得苯的保留时间（tR1）为3.2min，半峰宽（W1/2）为0.25min；甲苯的保留时间（tR2）为4.5min，半峰宽（W2/2）为0.30min。计算：（1）苯的理论塔板数；（2）两物质的分离度。2.用紫外-可见分光光度法测定某溶液中物质A的浓度，已知物质A的摩尔吸光系数（ε）为2.5×10³L·mol⁻¹·cm⁻¹，使用1cm比色皿，测得吸光度（A）为0.65。求该溶液的浓度（单位：mol/L）。3.原子吸收光谱法测定水中铜含量，取5.00mL水样于50mL容量瓶中，加入2.00mL浓度为10.0mg/L的铜标准溶液，定容后测得吸光度为0.325；另取5.00mL水样直接定容至50mL，测得吸光度为0.210。计算水样中铜的浓度（单位：mg/L）。答案一、单项选择题1.C2.B3.C4.B5.B6.A7.B8.B9.B10.A11.B12.B13.B14.C15.B二、填空题1.氮气、氢气（或氦气）；氮气（或氢气）2.与固定相相容、低紫外吸收（或化学稳定性好）；复杂多组分3.单色器；检测器4.灵敏度高（或样品用量少）；基体干扰大（或重现性差）5.极性大分子（或蛋白质、多肽）；生物大分子（或高聚物）6.1650-1800；2800-30007.能斯特；电极选择性（或检测限）8.固定相；流动相9.高强度空心阴极灯（或激光光源）；90°三、简答题1.适用范围：GC适用于沸点低、热稳定的化合物（如小分子有机物、气体）；HPLC适用于高沸点、热不稳定或大分子化合物（如蛋白质、多肽、药物中间体）。主要差异：流动相（GC为气体，HPLC为液体）、固定相（GC为固体吸附剂或液体固定液，HPLC为键合硅胶等）、分离机制（GC主要为分配或吸附，HPLC包括分配、吸附、离子交换等）、检测器（GC常用FID、ECD，HPLC常用紫外、荧光）。2.单色器作用：将复合光分解为单色光并选择所需波长。组成部件：入射狭缝、色散元件（棱镜或光栅）、出射狭缝。使用单色光的原因：朗伯-比尔定律仅在单色光下成立，复合光会导致吸光度与浓度偏离线性关系，降低测量准确性。3.背景吸收来源：分子吸收（如火焰中未原子化的分子对光的吸收）、光散射（如火焰中固体颗粒对光的散射）。校正方法：①氘灯背景校正（利用氘灯连续光谱测量背景吸收，空心阴极灯测量总吸收，差值为原子吸收；优点：结构简单，缺点：仅适用于紫外区）；②塞曼效应背景校正（利用磁场分裂谱线，区分原子吸收与背景吸收；优点：全波长校正，精度高，缺点：仪器复杂，成本高）。4.质量分析器类型：①四极杆（Q）：通过直流和射频电场筛选特定质荷比离子，适用于常规小分子检测（如环境污染物、药物）；②飞行时间（TOF）：根据离子在无场区域的飞行时间差异分离，适用于大分子（如蛋白质、多肽）或高分辨率检测；③离子阱（IT）：捕获并选择性释放离子，适用于多级质谱（MSⁿ）分析。5.调整流动相组成：增加有机相比例（反相色谱）可缩短保留时间，降低比例可延长保留时间，改善分离；使用梯度洗脱可分离保留差异大的组分。调整流速：降低流速可增加组分与固定相作用时间，提高分离度，但延长分析时间。调整柱温：升高柱温可降低流动相黏度，加快传质，改善峰形；对温度敏感的样品（如生物大分子）需控制低温以保持活性。四、计算题1.（1）理论塔板数n=5.54×(tR/W1/2)²=5.54×(3.2/0.25)²≈5.54×163.84≈908（块）；（2）分离度R=2×(tR2-tR1)/(W1+W2)，其中W1=1.70×W1/2=0.425min，W2=1.70×0.30=0.51min，R=2×(4.5-3.2)/(0.425+0.51)=2×1.3/0.935≈2.78。2.由A=εcl得c=A/(εl)=0.65/(2.5×10³×1)=2.6×10⁻⁴mol/