中药制剂含量测定方法验证

第一章中药制剂含量测定方法验证概述第二章中药制剂含量测定方法的专属性验证第三章中药制剂含量测定方法的线性验证第四章中药制剂含量测定方法的范围验证第五章中药制剂含量测定方法的准确度验证第一章中药制剂含量测定方法验证概述01第一章中药制剂含量测定方法验证概述第1页中药制剂含量测定方法验证的重要性中药制剂因其成分复杂、多靶点作用等特点，其含量测定方法的科学性和准确性直接影响临床疗效和安全性。以阿胶补血口服液为例，其主成分驴皮胶含量若低于国家标准的60%，则可能导致补血效果显著下降，影响患者依从性。近年来，国家药品监督管理局（NMPA）统计显示，中药制剂因含量测定问题召回事件占比达12%，远高于西药制剂。以黄芪多糖口服液为例，某厂家因含量测定方法灵敏度不足，导致批间差超标20%，引发市场信任危机。含量测定方法验证是中药制剂质量控制的核心环节，需满足《中国药典》2020年版四部通则1105“药品质量标准分析方法验证指导原则”的要求。验证项目包括专属性、线性、范围、准确度、精密度、耐用性等，每个项目需结合具体制剂特性设计实验方案。以丹参滴丸为例，其水溶性成分丹酚酸B含量测定方法验证中，线性范围需覆盖20%-200μg/mL，相关系数R²≥0.9995，才能满足临床用药需求。而传统中药汤剂如六味地黄汤，因其成分极性差异大，需采用分步提取法，其方法验证范围需覆盖主成分（如地黄苷）和辅成分（如泽泻醇）的共线性分析。第2页含量测定方法验证的基本原则中药制剂含量测定方法验证需遵循科学性、规范性和实用性原则，以银杏叶提取物为例，其标准品纯度需≥98.5%，才能确保验证数据的可靠性。科学性要求验证方法需能准确测定目标成分，避免其他成分的干扰；规范性要求验证过程需符合《中国药典》等相关标准；实用性要求验证方法需适用于实际生产检验。专属性验证是验证方法能否准确区分目标成分与其他成分的能力，以银杏叶提取物中银杏黄酮苷含量测定为例，需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照无干扰。线性验证是验证方法在特定浓度范围内响应值与浓度成线性关系的能力，以黄连清心丸中盐酸小檗碱为例，需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9998。范围验证是验证方法在临床相关浓度范围内的适用性，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖临床常用剂量（20-100μg/mL）及高剂量组（120-200μg/mL）。准确度验证是验证方法测定结果与真实值的一致性，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，准确度验证需采用加样回收法，确保测定结果与真实值偏差在±5%范围内。精密度验证是验证方法在重复测定中的稳定性，以牛黄解毒片中雄黄为例，精密度验证需在相同条件下连续测定10次，RSD≤2%。耐用性验证是验证方法在实际应用中的稳定性，以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性。第3页含量测定方法验证的实验设计框架以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，其方法验证需采用高效液相色谱法（HPLC），实验设计需覆盖所有验证项目，确保数据完整性。专属性验证包括主成分峰识别、杂质峰分离度测定、阴性对照实验等，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。线性验证采用逐级稀释法配制系列标准品溶液，测定吸光度值，以知母皂苷BⅡ为例，线性验证需在20-200μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。范围验证需覆盖临床常用剂量及高剂量组，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖20-200μg/mL。准确度验证采用加样回收法，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，准确度验证需采用加样回收法，确保测定结果与真实值偏差在±5%范围内。精密度验证在相同条件下连续测定10次，以牛黄解毒片中雄黄为例，精密度验证需在相同条件下连续测定10次，RSD≤2%。耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性，以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性。第4页验证过程中的常见问题及对策以穿心莲内酯滴丸含量测定为例，某实验室因方法线性不足导致验证失败，经分析发现流动相pH值未优化，导致主成分峰形不对称。流动相pH值对峰形影响显著，如阿胶补血口服液中驴皮胶含量测定，流动相pH值需控制在3.0-4.0之间，才能获得对称峰形。解决方案包括优化流动相组成、调整pH值、增加离子强度等。以板蓝根颗粒为例，某实验室因标准品杂质未充分鉴定，导致验证失败，需对标准品进行杂质谱分析，确保杂质含量≤2%，且不干扰主峰测定。解决方案包括采用高纯度标准品、增加杂质鉴定步骤等。以金花清感颗粒中绿原酸含量测定为例，某实验室因辅料甜菊苷干扰主峰测定，需调整流动相比例，增加乙腈比例至30%，使绿原酸与甜菊苷分离度达1.8。解决方案包括优化流动相组成、增加分离柱等。以六味地黄丸中地黄苷D含量测定为例，某实验室因样品前处理不充分导致准确度偏低，需增加超声辅助溶解时间至60分钟，确保样品完全溶解。解决方案包括优化前处理步骤、增加提取时间等。02第二章中药制剂含量测定方法的专属性验证第5页专属性验证的实验场景引入以金花清感颗粒为例，其含有的金银花、连翘等成分复杂，专属性验证需覆盖主成分、辅料及潜在杂质的全分析。专属性验证是验证方法能否准确区分目标成分与其他成分的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定金花清感颗粒中绿原酸含量，专属性验证发现辅料甜菊苷干扰主峰测定。解决方案：调整流动相比例，增加乙腈比例至30%，使绿原酸与甜菊苷分离度达1.8。数据示例：调整前分离度仅为1.2，调整后分离度达1.8，干扰消除。专属性验证是中药制剂含量测定方法验证的关键环节，需确保方法在复杂体系中能有效测定目标成分，避免其他成分的干扰。第6页专属性验证的关键参数及判定标准以六味地黄丸为例，其专属性验证需同时满足主峰识别、杂质峰分离及阴性对照要求。专属性验证的关键参数包括主峰识别、杂质峰分离度、阴性对照等。主峰识别是验证方法能否准确识别目标成分的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。杂质峰分离度是验证方法能否有效分离目标成分与相邻杂质的能力，以牛黄解毒片中雄黄为例，专属性验证需证明雄黄主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5。阴性对照是验证方法在无目标成分的样品中无干扰的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，阴性对照色谱图中无主峰信号。判定标准：根据《中国药典》通则0652规定，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5为合格，阴性对照色谱图中无主峰信号。以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。判定标准：根据《中国药典》通则0652规定，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5为合格，阴性对照色谱图中无主峰信号。第7页专属性验证的实验操作要点以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，专属性验证需注意样品前处理条件的选择。实验操作要点包括样品前处理、色谱条件优化、阴性对照实验等。样品前处理是专属性验证的基础，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需采用超声辅助提取法，提取时间需≥30分钟，确保回收率≥85%。色谱条件优化是专属性验证的关键，以知母皂苷BⅡ为例，需采用C18柱（4.6×250mm，5μm），流动相乙腈-水梯度洗脱，需优化梯度比例使主峰峰形对称。阴性对照实验是专属性验证的必要步骤，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需在样品溶液中添加已知量标准品，确保加样准确性。专属性验证的实验操作要点包括样品前处理、色谱条件优化、阴性对照实验等，每个步骤需严格按照实验方案执行，确保验证结果的可靠性。第8页专属性验证的典型案例分析以蒲地蓝消炎口服液为例，其专属性验证发现防腐剂苯甲酸钠干扰测定，需采用衍生化方法解决。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定蒲地蓝消炎口服液中蒲公英素含量，专属性验证发现防腐剂苯甲酸钠干扰主峰测定。解决方案：采用硅烷化衍生化方法，使苯甲酸钠衍生化后移至后延保留时间，干扰消除。数据示例：衍生化前干扰峰与主峰分离度仅为1.0，衍生化后分离度达1.8，满足验证要求。专属性验证的典型案例分析包括问题场景、解决方案、验证数据等，每个案例需详细描述实验过程和结果，确保验证结论的可靠性。以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。判定标准：根据《中国药典》通则0652规定，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5为合格，阴性对照色谱图中无主峰信号。03第三章中药制剂含量测定方法的线性验证第9页线性验证的实验场景引入以阿胶补血口服液中驴皮胶含量测定为例，线性验证需覆盖临床常用剂量范围，确保剂量-效应关系准确。实验场景：某实验室采用UV-Vis法测定驴皮胶含量，线性验证需覆盖20-200μg/mL。数据示例：某批次驴皮胶标准品溶液吸光度值与浓度关系如下表所示：浓度(μg/mL)|吸光度值|校正吸光度值---|---|---20|0.125|0.12340|0.250|0.24860|0.375|0.37280|0.495100|0.621|0.625120|0.746140|0.871160|0.875180|0.880200|1.250|1.246专属性验证是验证方法能否准确区分目标成分与其他成分的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定金花清感颗粒中绿原酸含量，专属性验证发现辅料甜菊苷干扰主峰测定。解决方案：调整流动相比例，增加乙腈比例至30%，使绿原酸与甜菊苷分离度达1.8。数据示例：调整前分离度仅为1.2，调整后分离度达1.8，干扰消除。专属性验证是中药制剂含量测定方法验证的关键环节，需确保方法在复杂体系中能有效测定目标成分，避免其他成分的干扰。第10页线性验证的关键参数及判定标准以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，线性验证需满足R²≥0.9995，且各点偏差绝对值≤5%。线性验证是验证方法在特定浓度范围内响应值与浓度成线性关系的能力，以黄连清心丸中盐酸小檗碱为例，线性验证需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9998。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。以六味地黄丸中地黄苷D为例，线性验证需在20-200μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，线性验证需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。第11页线性验证的实验操作要点以知母皂苷BⅡ为例，线性验证需在20-200μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。实验操作要点包括标准品溶液制备、逐级稀释、吸光度测定等。标准品溶液制备是线性验证的基础，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需采用超声辅助提取法，提取时间需≥30分钟，确保回收率≥85%。逐级稀释是线性验证的关键，以知母皂苷BⅡ为例，需采用移液管逐级稀释，确保体积准确。吸光度测定是线性验证的必要步骤，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需在相同条件下连续测定10次，确保方法稳定性。线性验证的实验操作要点包括标准品溶液制备、逐级稀释、吸光度测定等，每个步骤需严格按照实验方案执行，确保验证结果的可靠性。第12页线性验证的典型案例分析以牛黄解毒片中雄黄含量测定为例，某实验室因标准品浓度标定不准导致线性偏差，需重新标定。实验场景：某实验室采用ICP-MS法测定雄黄含量，线性验证发现R²仅为0.992，低于0.9995的验证要求。解决方案：重新标定标准品纯度，采用Kjeldahl法测定硫含量，校正后R²提升至0.9992。数据示例：校正前线性方程为Y=0.015X+0.008，R²=0.992；校正后线性方程为Y=0.014X+0.006，R²=0.9992。线性验证的典型案例分析包括问题场景、解决方案、验证数据等，每个案例需详细描述实验过程和结果，确保验证结论的可靠性。以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，线性验证需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。04第四章中药制剂含量测定方法的范围验证第13页范围验证的实验场景引入以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，范围验证需覆盖临床常用剂量范围，确保剂量-效应关系准确。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定连翘苷含量，范围验证需覆盖20-150μg/mL。数据示例：某批次连翘苷标准品溶液吸光度值与浓度关系如下表所示：浓度(μg/mL)|吸光度值|校正吸光度值---|---|---20|0.110|0.10840|0.220|0.21860|0.32780|0.440|0.437100|0.546|0.660|0.656120|0.765140|0.875|0.880180|0.880200|1.250|1.246范围验证是验证方法在临床相关浓度范围内的适用性，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖20-200μg/mL。准确度验证采用加样回收法，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，准确度验证需采用加样回收法，确保测定结果与真实值偏差在±5%范围内。精密度验证在相同条件下连续测定10次，以牛黄解毒片中雄黄为例，精密度验证需在相同条件下连续测定10次，RSD≤2%。耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性，以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性。第14页范围验证的关键参数及判定标准以四味消痛片中盐酸氨基葡萄糖含量测定为例，范围验证需满足线性R²≥0.9995，且各点偏差绝对值≤8%。范围验证是验证方法在临床相关浓度范围内的适用性，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖20-200μg/mL。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，范围验证需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。以牛黄解毒片中雄黄为例，范围验证需覆盖10-200μg/mL。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。第15页范围验证的实验操作要点以知母皂苷BⅡ为例，范围验证需在20-200μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。实验操作要点包括标准品溶液制备、逐级稀释、吸光度测定等。标准品溶液制备是范围验证的基础，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需采用超声辅助提取法，提取时间需≥30分钟，确保回收率≥85%。逐级稀释是范围验证的关键，以知母皂苷BⅡ为例，需采用移液管逐级稀释，确保体积准确。吸光度测定是范围验证的必要步骤，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，需在相同条件下连续测定10次，确保方法稳定性。范围验证的实验操作要点包括标准品溶液制备、逐级稀释、吸光度测定等，每个步骤需严格按照实验方案执行，确保验证结果的可靠性。第16页范围验证的典型案例分析以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，某实验室因高剂量组标准品不稳定导致范围验证失败。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定甘草酸含量，范围验证需覆盖20-150μg/mL。解决方案：采用新鲜配制标准品，并增加稳定性考察，确保高剂量组溶液放置24小时后吸光度值下降≤5%。数据示例：新鲜配制标准品高剂量组放置24小时后吸光度值下降6.2%，高于5%的验证要求，需重新配制标准品。范围验证的典型案例分析包括问题场景、解决方案、验证数据等，每个案例需详细描述实验过程和结果，确保验证结论的可靠性。以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，范围验证需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。判定标准：根据《中国药典》通则1105规定，线性R²≥0.9995为合格。05第五章中药制剂含量测定方法的准确度验证06第一章中药制剂含量测定方法验证概述第1页中药制剂含量测定方法验证的重要性中药制剂因其成分复杂、多靶点作用等特点，其含量测定方法的科学性和准确性直接影响临床疗效和安全性。以阿胶补血口服液为例，其主成分驴皮胶含量若低于国家标准的60%，则可能导致补血效果显著下降，影响患者依从性。近年来，国家药品监督管理局（NMPA）统计显示，中药制剂因含量测定问题召回事件占比达12%，远高于西药制剂。以黄芪多糖口服液为例，某厂家因含量测定方法灵敏度不足，导致批间差超标20%，引发市场信任危机。含量测定方法验证是中药制剂质量控制的核心环节，需满足《中国药典》2020年版四部通则1105“药品质量标准分析方法验证指导原则”的要求。验证项目包括专属性、线性、范围、准确度、精密度、耐用性等，每个项目需结合具体制剂特性设计实验方案。以丹参滴丸为例，其水溶性成分丹酚酸B含量测定方法验证中，线性范围需覆盖20%-200μg/mL，相关系数R²≥0.9995，才能满足临床用药需求。而传统中药汤剂如六味地黄汤，因其成分极性差异大，需采用分步提取法，其方法验证范围需覆盖主成分（如地黄苷）和辅成分（如泽泻醇）的共线性分析。第2页含量测定方法验证的基本原则中药制剂含量测定方法验证需遵循科学性、规范性和实用性原则，以银杏叶提取物为例，其标准品纯度需≥98.5%，才能确保验证数据的可靠性。科学性要求验证方法需能准确测定目标成分，避免其他成分的干扰；规范性要求验证过程需符合《中国药典》等相关标准；实用性要求验证方法需适用于实际生产检验。专属性验证是验证方法能否准确区分目标成分与其他成分的能力，以银杏叶提取物中银杏黄酮苷含量测定为例，需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照无干扰。线性验证是验证方法在特定浓度范围内响应值与浓度成线性关系的能力，以黄连清心丸中盐酸小檗碱为例，需在20-100μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9998。范围验证是验证方法在临床相关浓度范围内的适用性，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖临床常用剂量（20-100μg/mL）及高剂量组（120-200μg/mL）。准确度验证是验证方法测定结果与真实值的一致性，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，准确度验证需采用加样回收法，确保测定结果与真实值偏差在±5%范围内。精密度验证是验证方法在重复测定中的稳定性，以牛黄解毒片中雄黄为例，精密度验证需在相同条件下连续测定10次，RSD≤2%。耐用性验证是验证方法在实际应用中的稳定性，以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性。第3页含量测定方法验证的实验设计框架以连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定为例，其方法验证需采用高效液相色谱法（HPLC），实验设计需覆盖所有验证项目，确保数据完整性。专属性验证包括主成分峰识别、杂质峰分离度测定、阴性对照实验等，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。线性验证采用逐级稀释法配制系列标准品溶液，测定吸光度值，以知母皂苷BⅡ为例，线性验证需在20-200μg/mL范围内绘制标准曲线，R²应≥0.9995。范围验证需覆盖临床常用剂量及高剂量组，以六味地黄丸中地黄苷D为例，范围验证需覆盖20-200μg/mL。准确度验证采用加样回收法，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，准确度验证需采用加样回收法，确保测定结果与真实值偏差在±5%范围内。精密度验证在相同条件下连续测定10次，以牛黄解毒片中雄黄为例，精密度验证需在相同条件下连续测定10次，RSD≤2%。耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性，以逍遥丸中甘草酸含量测定为例，耐用性验证需考察不同流动相比例、不同梯度时间、不同检测波长条件下的方法稳定性。第4页验证过程中的常见问题及对策以穿心莲内酯滴丸含量测定为例，某实验室因方法线性不足导致验证失败，经分析发现流动相pH值未优化，导致主成分峰形不对称。流动相pH值对峰形影响显著，如阿胶补血口服液中驴皮胶含量测定，流动相pH值需控制在3.0-4.0之间，才能获得对称峰形。解决方案包括优化流动相组成、调整pH值、增加离子强度等。以板蓝根颗粒为例，某实验室因标准品杂质未充分鉴定，导致验证失败，需对标准品进行杂质谱分析，确保杂质含量≤2%，且不干扰主峰测定。解决方案包括采用高纯度标准品、增加杂质鉴定步骤等。以金花清感颗粒中绿原酸含量测定为例，某实验室因辅料甜菊苷干扰主峰测定，需调整流动相比例，增加乙腈比例至30%，使绿原酸与甜菊苷分离度达1.8。解决方案包括优化流动相组成、增加分离柱等。以六味地黄丸中地黄苷D含量测定为例，某实验室因样品前处理不充分导致准确度偏低，需增加超声辅助溶解时间至60分钟，确保样品完全溶解。解决方案包括优化前处理步骤、增加提取时间等。07第二章中药制剂含量测定方法的专属性验证第5页专属性验证的实验场景引入以金花清感颗粒为例，其含有的金银花、连翘等成分复杂，专属性验证需覆盖主成分、辅料及潜在杂质的全分析。专属性验证是验证方法能否准确区分目标成分与其他成分的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主峰信号。实验场景：某实验室采用HPLC-UV法测定金花清感颗粒中绿原酸含量，专属性验证发现辅料甜菊苷干扰主峰测定。解决方案：调整流动相比例，增加乙腈比例至30%，使绿原酸与甜菊苷分离度达1.8。数据示例：调整前分离度仅为1.2，调整后分离度达1.8，干扰消除。专属性验证是中药制剂含量测定方法验证的关键环节，需确保方法在复杂体系中能有效测定目标成分，避免其他成分的干扰。第6页专属性验证的关键参数及判定标准以六味地黄丸为例，其专属性验证需同时满足主峰识别、杂质峰分离及阴性对照要求。专属性验证的关键参数包括主峰识别、杂质峰分离度、阴性对照等。主峰识别是验证方法能否准确识别目标成分的能力，以板蓝根颗粒中板蓝根内酯为例，专属性验证需证明在色谱条件下，主峰与相邻杂质峰分离度R≥1.5，且阴性对照色谱图中无主