《药物分析》教学大纲分析1

《药物分析》供药学（医药营销）专业用课程教学大纲

一、基本信息

课程编号：10201100630

课程名称：药物分析

英文名称：Pharmaceuticalanalysis

课程性质：必修课

总学时.：56学分：3.5

理论学时：48实验学时：8

实践学时：0指导自学学时：4

适用专业：药学（医药营销）专业适用层次：本科

先修课程：基础化学

承担院部：药学院学科组：药物分析教研室

二、课程介绍

（-）课程目标及地位

1.课程概述包括如下内容：

2.该课程设置的主要目的（依据就业岗位需要阐述）；

3.根据药学（医药营销）专业人才培养方案的要求，本专业学生在从事医药营销的工作

中应该掌握的药学及相关专业、医学及相关专业、市场营销的基本理论、基本知识和

基本业务技能。熟悉党和国家有关医药市场营销及医药生产和流通过程中的方针、政

策和法规；掌握药学基本知识、医学基本知识、医药市场营销学基础知识和医药商品

推销学、广告学等方面的专业知识。学习本门课程就是使学生具备在今后工作中分析

和处理药品生产、药品经营中涉及质量保证（控制）相关问题的基本理论、基本知识、

基本业务实践操作能力和具备与药品监管机构相互沟通的专业知识。

4.该课程在整个专业课程体系中的地位；

5.药学（医药营销）专业的主干学科由药学、化学和工商管理所组成。其中《药物分析》

课程为药学学科的核心课程。是分析化学中的一个重要分支，也是整个药学科学领域

中一个重要的组成部分。

6.该课程在专业学习目标中的作用以及该课程与前后课程的联系。

《药物分析》课程基于药学（医药营销）专业学生已掌握的《基础化学（有机、无机、分

析）》、《实验化学》、《生物化学》的知识，通过系统讲授药典中常见分析方法及典型药物的分析

过程，使学生熟悉药物分析学中所包含的药品生物检测技术如何实际应用于制剂分析、中药分

析以及体内药物分析之中，以及药物分析学中质量控制理念如何应用于GMP、GSP、GAP.GCP、

GLP管理中的质量保证过程。使学生具备强烈的药品质量观念。

在经过了本门课程的学习之后，本专业学生在进行《医药市场营销学》、《医药商品推销

学》、《医药商品学》、《医药供应链管理》、《市场调研与预测》等课程的学习过程中具备不同于

一般营销专业学生的药品质量意识。这是培养本专业学生医药市场营销思维能力、医药市场分

析能力等医药营销核心能力的基础。

（-）教学基本要求

课程教学所需达到的要求以及学生通过本门课程的学习，所要达到的知识和能力水平.通

过该课程的学习，学生应达到的知识水平和应具备的能力，从课程的角度进行总括性描述，分

思想道德与职业素质目标、知识目标与技能目标撰写。

撰写说明：

1.思想道德与职业素质目标

本专业奉行“双惟”培养理念，弘扬“惟学、惟人、求强、求精”校训精神。培养德、智、

体、美、劳全面发展的，适应社会进步和医药事业发展需要，为地方经济发展和社会全面进步

服务，具有良好的人文、科学和职业素养，具备创新能力、实践能力、独立分析问题解决问题

的能力、开拓能力，高尚的职业道德，能在医药生产企业、医药工商企业、医药政府等部门从

事药学、医药市场生产、经营与管理等方面工作，是具有市场竞争力的高级医药市场营销人才.

2.知识目标

同时，教师通过理论教学通过实验教学帮助学生检验、巩固理论知识，体脸分析方法和实际应

用，提高学生的操作技能3教学过程中注意以学生为主体，因人施教，选择相应的教学方法。

（五）教学时数分配表

《药物分析》教学时数分配表

教学内容各教学环节学时分配采用何种

指导多媒体教

章节主要内容讲授实脸实践小计

自学学手段

1药物分析概论22

药品质量标准与药物分析

244

方法验证

3药物的鉴别44

4药物的杂质检查6814

5药物的含量测定44

6药物制剂分析22

7体内药物分析22

8芳酸及其酯类药物分析22

9巴比妥类药物分析22

10胺类药物分析22

11杂环类药物分析22

12生物碱类药物分析22

13糖类药物分析22

14留体激素类药物分析22

15维生素类药物分析44

16抗感染类药物分析44

17中药分析概论22

18生物制品分析22

19药物分析前沿技术22

合计488460

（六）教材与主要参考书

教材：

1.彭红，文红梅主编.药物分.供药学、药物制剂、制药技术、制药工程、医药营销及相关

专业使用[M].北京：中国丢药科技出版社.2015.

参考书:

1.杭太俊主编.药物分析[M].北京：人民卫生出版社.2011

2.于治国主编.药物分析学习指导与习题集[M].北京：人民卫生出版社.2011.10.

3.柳文媛主编.国家执业药师资格考试学中宝系.药物分.第2版[M].北京：中国医药科技

出版社.2013.

4.国家食品药品监督管理局制定.2014国家执业药师资格考试大纲[M].北京：中国医药科

技出版社.2014.

网络资源：

1.药智论.http:〃bbs.yaozh.com/

（七）考核与评价

考核形式：期末闭卷考试、实验考试。

评价方式：综合评价，

评分标准：总成绩为100分，由平时成绩和期末成绩构成，它们各占30%和70%（平时成绩主要

由平时作业、实验报告、课堂讨论、学习小组讨论学习，及考勤等形式构成）。

面），出勤率占50机

三、教学内容纲要

《药物分析》课程教学内容纲要

第一章药物分析概论

一、教学目的与要求

1.掌握药物分析的性质和任务。

2.熟悉药品质量管理规范。

3.了解药物分析的发展和课程学习要求。

二、教学内容

1.药物分析研究的中心内容，研究的对象、手段、，衣据、性质和任务，引出药物分析在药

学工作中的地位和作用。

2、介绍我国药品质量管理中的法令性文件：如GMP、GLP、GCP、GSP、GAP。以及ICH的相

关指导原则。

3.药物分析学的发展趋势

4、提出对学习药物分析的要求，介绍药物分析有关的参考的参考文献。

教学重点和难点：课程导入，让学生树立质量笫•的观念。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件

第二章药品质量标准与药物分析方法验证

一、教学目的与要求

1.掌握《中国药典》的内容；制订药品标准的原则：药品质量研究的内容；药物分析方法

验证的内容。

2.熟悉药品质量标准分类：质量标准建立的基本过程；药品检验的基本程序。

3.了解《中国药典》的进展；主要外国药典的概况：药品质量标准起草说明。

二、教学内容

1.药品标准及我国药品质量标准分类。

2.《中华人民共和国药典》（2010年）的主要内容及最新进展。

3、主要国外药典的简介，USP、EP、BP、JP等。

4.药品标准的制定的原则、过程。

5.药品（原料药和制剂）质量标准的内容。药品质量标准和起草说明示例。

6.药品分析方法的验证。

7、药品检验的基本程序

教学重点和难点：药品质量标准的主要内容；药品质量标准分析方法的验证

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第三章药物的鉴别

一、教学目的与要求

1.掌握化学鉴别方法、光谱鉴别法和色谱鉴别法等药物常用鉴别方法。

2.熟悉鉴别的试验项目0

3.熟悉鉴别试验的条件和方法验证。

4.了解药物鉴别的意义。

二、教学内容

1.药物鉴别试验的项目和分类，一般鉴别试验和专属鉴别试验。

2.常用的药物鉴别方法。

3.鉴别试验的条件和灵敏度。

教学重点和难点：一般鉴别试验和专属鉴别试验方法

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

笫四章药物的杂质检查

一、教学目的与要求

1.掌握药物中杂质的来源、分类，杂质限量的概念和计算以及一般杂质和特殊杂质检查方

法。

2.熟悉药物中杂质鉴定方法。

3.了解杂质研究中杂质控制的方法。

二、教学内容

1.药物的纯度要求。

2.药物中杂质的来源与种类。

3.药物中杂质的限量检查。

4.一般杂质的检查方法。

5.特殊杂质的检查方法。

教学重点和难点：杂质的限量检查概念及计算；氯化物、重金属、碎盐等杂质检查的原理、

方法与操作技能。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件和实验

第五章药物的含量测定

一、教学目的与要求

1.掌握容量分析法、分光光度法、色谱法的特点及其计算方法。

2.掌握药物含量测定分析方法验证内容。

3.熟悉样品分析的前处理方法。

4.了解药典对常用分析仪器的一般要求。

二、教学内容

1.定量分析样品的前处理方法。

2.常用定量分析方法及其特点。

3.药品质量标准分析方法的验证。

4.生物样品分析的基本方法和要求。

教学重点和难点：定量分析前处理方法和质量标准分析方法的验证

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第六章药物制剂分析

一、教学目的与要求

1.掌握制剂分析的特点，溶出度、含量均匀度概念以及制剂含量测定计算方法。

2.熟悉片剂、注射剂的常规检查项目。

3.了解溶出度与生物利用度的体内外相关性以及复方制剂的分析一般方法。

二、教学内容

1.药物制剂分析的特点。

2.片剂和注射剂的常规检查，片剂含量均匀度的检杳和溶出度的测定。

3.制剂中常见附加剂的干扰及排除。

4.复方制剂的分析。

教学重点和难点：片剂、注射剂常规检查的项目和方法及含量测定计算，制剂中常见附加

剂的干扰及排除“

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第七章体内药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握体内药物分析特点，体内样品分析的前处理，体内样品分析方法验证内容。

2、熟悉体内样品的采集与制备方法，体内样品分析方法验证的技术要求。

3.了解体内药物分析的性质与意义。

二、教学内容

1.常用体内样品的制备与贮藏，如生物样品的种类、特点、采集、储存方法。

2.体内样品分析的前处理，重点介绍常用体内样品预处理方法，如去除蛋白质干扰的方法,

如何分离、纯化、浓集方法等。（

3.体内样品分析方法的验证：对一般药物分析方法验证与生物样品分析方法验证进行比

较。

4.通过应用实例展示体内样品分析方法的建立和验证过程。

教学重点和难点：体内药物分析的特点和应用；体内样品分析方法验证的内容。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第八章芳酸及其酯类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握水杨酸类、苯甲酸类典型药物的结构、理化性质、鉴别、检查、含量测定的基本原

理与方法。

2.熟悉水杨酸类、苯甲酸类典型药物杂质的来源、结构、检查方法及含量限度。

3.了解其他芳酸及其醋类药物的分析。

二、教学内容

1.水杨酸类药物的结构和性质，水杨酸类药物的鉴别、检查和含最测定方法。

2.苯甲酸类药物的结构和性质，苯甲酸类药物的鉴别、检查和含廉测定方法。

3.具它为酸类约物的结构和性质，具它若酸类约切的鉴别、检管和含量测定方法。

教学重点和难点：苯甲酸钠、阿斯匹林及其制剂的鉴别、含量测定的原理和方法。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第九章巴比妥类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握巴比妥类镇静催眠药物的结构与主要理化性质，鉴别试验及含量测定的原理。

2、熟悉本类药物鉴用试验及含量测定的常用方法，特殊杂质与检查方法。

3.了解本类药物的体内药物分析方法。

二、教学内容

1.巴比妥类药物的结构和性质。

2.巴比妥类药物的鉴别试验和杂质检查。

3.巴比妥类药物的含晟测定。

教学重点和难点：巴比妥类药物的结构特征、鉴别和含最测定方法

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十章胺类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握芳胺类药物和苯乙胺类药物的基本结构与主要理化性质，代表性药物的鉴别、检查

和含量测定的方法、原理与特点。

2.熟悉芳胺类药物和苯乙胺类药物杂质的结构、危害、检杳方法与含量限度。

3、了解影响苯乙胺类拟肾上腺素药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测方法。

二、教学内容

1.芳胺类药物的结构和性质，芳胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

2.某乙胺类药物的结构和性质，苯乙胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

3.芳氧丙醉胺类药物的结构和性质，芳氧丙醇胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

教学重点和难点：掌握本类药物含量测定的亚硝酸羽滴定法、非水溶液滴定法、紫外分光

光度法和高效液相色谱法：熟悉本类药物的其他含量测定方法。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十一章杂环类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握毗呢类、吩噬嗪类、率并二氮杂卓类典型约物及具制剂的鉴别方法、杂质检查项目

和方法、含量测定方法。

2.熟悉毗咤类、吩哩嗪类、苯并二氮杂卓类药物的基本结构和化学性质。

3.了解毗咤类、吩哩嗪类、苯并二氮杂卓类其他药物的分析。

二、教学内容

1.毗咤类药物的结构和性质，毗咤类药物的鉴别、检杳和含量测定方法。

2.喳咻类药物的结构和性质，喳咻类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

3.托烷类药物的结构和性质，托烷类药物的鉴别、检查和含量测定方法.

4.吩噬嗪类药物的结构和性质，吩嚏嗪类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

5.苯并二氮杂卓类药物的结构和性质，苯并二氮杂卓类药物的鉴别、检查和含量测定方法。

教学重点和难点：本类药物的非水溶液滴定法、亚消酸钠法、酸性染料比色法和铀量法等

含量测定方法的原理及关键条件。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十二章生物碱类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握生物碱类药物的结构特征、理化性质与鉴别方法；掌握本类药物的非水溶液滴定法,

酸性染料比色法和色谱法的基本原理、特点与应用。

2.熟悉生物碱类药物特殊杂质的检查方法原理与应用。熟悉提取酸碱滴定法分析本类药物

的基本原理。

3.了解各分析方法在生物碱类药物分析中的应用。了解本类药物体内样品的分析方法。

二、教学内容

1.典型药物结果及主要理化性质。

2.鉴别试验：托烷生物碱类的Vitaili鉴别反应：托烷类药物具有酯基，水解后生成蔗若

酸，具有蔗若酸的反应：加发烟硝酸产生黄色：加固体氢氧化钾产生深紫色的显色反应和与重

格酸钾发生的氧化反应，产生苯甲酸（重点）。与硫酸-重倍酸钾的反应、与生物碱显色剂或沉

淀剂的反应（重点）、光谱鉴别法、色谱法、硫酸盐和漠化物的反应。

3.特殊杂质与检查：氨澳酸东葭若碱中有关物质的金查：根据其制备工艺，本品在生产和

贮藏过程中可能引入的有关物质可通过酸度、其他生物减和易氧化物检查进行控制。琉酸阿托

品中有关物质的检查：硫酸阿托品为消旋体，无旋光性，而葭若碱为左旋体，可以利用旋光度

测定法对葭管碱杂质进行检查。ChP采用HPLC法检查硫酸阿托品的有关物质。

4、含量测定：（1）酸性染料比色法，从基本原理、影响因素、应用示例几方面进行详细介

绍。（2）非水溶液滴定法，

教学重点和难点：苴若烷类药物的鉴别方法与原理：酸性染料比色法含量测定的原理和影

响因素。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十三章糖类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握葡萄糖的鉴别、检杳及含量测定方法。

2.熟悉右旋糖甘及制剂的质量分析方法。

3.了解大分子分子量与分子量分布测定方法。

二、教学内容

1.葡萄糖及其制剂的分析

2.右旋糖甘20及其制剂的分析

教学的重点和难点:葡萄糖的杂质分析

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十四章苗体激素类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握留体激素类药物的分类、结构特征、理化性质及分析方法，以及它们之间的关系。

2.熟悉铅体激素类药物的有关物质与检查方法。

3.了解铅体激素类药物的体内药物分析与应用。

二、教学内容

1.笛体激素类药物的分类和结构特征。

2.雷体激素类药物的鉴别试验。

3.留体激素类药物的特殊杂质检查。

4.雷体激素类药物的含量测定。

教学重点和难点：本类药物的鉴别及含量测定方法。四氮唾盐比色法、异烟腓比色法的原

理、方法及测定条件。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十五章维生素类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握维生素A.维生素E、维生素C.维生素B的化学结构与理化性质；专属鉴别反应；主

要含量测定方法及原理。

2.熟悉维生素E、维生素C、维生素B1的有关物质的检查方法及原理。

3.了解维生素A、维生素E、维生素C、维生素B1鉴别及含量测定方法沿革。

二、教学内容

1.维生素A的结构和性质，维生素A的鉴别和含量测定方法。

2.维生素B1的结构和性质，维生素B1的鉴别和含量测定方法。

3.维生素C的结构和性质，维生素C的鉴别、检查和含量测定方法。

4.维生素E的结构和性质，维生素E的鉴别、检查和含量测定方法。

教学重点和难点：维生素A的三点校正紫外分光光度法含量测定及维生素E、维生素C含

量测定方法。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十六章抗感染类药物分析

一、教学目的与要求

1.掌握喳诺酮类药物、内酰胺类和氨基糖甘类药物类型、结构、性质和分析测定方法。

2.熟悉B-内酰胺类药物的聚合物来源、特点和检查方法。

3.了解磺胺类药物、四环素类药物、大环内酯类的结构、性质及检测方法。

二、教学内容

1.抗生素类药物质量控制方法的特点。

2.B-内酰胺类抗生素的结构和性质，内酰胺类抗生素的鉴别试验、特殊杂质检查和含

量测定方法。

3.氨基糖甘类抗生素的结构和性质，氨基糖苗类抗生素的鉴别试验、检杳和含量测定方法。

教学重点和难点：内酰胺类抗生素的含量测定方法、氨基糖甘类抗生素的结构、性质及

鉴别及四环素类抗生素的结构及性质。

三、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十七章中药分析概论

一、教学目的与要求

1.掌握中药分析的特点、样品处理方法、鉴别和含量测定方法。

2.熟悉指纹图谱技术及中药杂质检查方法。

3.了解中药分析的现状及发展趋势。

二、教学内容

1.中药及其制剂分析的特点。

2.中药及其制剂的分类和质量分析要点。

3.中药及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

教学重点和难点：中药及其制剂待测成分的提取、纯化方法，中药及其制剂的含量测定方

法。

二、教学形式与方法

课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十八章生物制品分析

一、教学目的与要求

1.掌握生物制品的定义、分类及生物制品的主要检定内容。

2.熟悉生物制品的质量检定要求。

3.了解生物制品生产制造过程中的相关质量要求。

二、教学内容

1.生化药物和基因工程药物的定义及特点。

2.生化药物和基因工程药物的分析方法。

3.生化药物和基因工程药物检验的基本程序。

4.生化药物和基因工程药物分析示例。

教学重点和难点：生化药物和基因工程药物检验的基本程序、分析方法。

三、教学形式与方法

自学

第十九章药物分析前沿技术

一、教学目的与要求

1.熟悉手性色谱法的基本原理和分离对映体的三种方法。

2.了解毛细管电色谱、质谱及其联用技术和超高效液相色谱法的基本原理和应用。

二、教学内容

1.药物现代色谱法及其应用。

2.药物现代光谱法及其应用。

3.色谱联用技术及其应用。

教学重点和难点：核磁共振光谱法、毛细管气相色若法、手性药物的液相色谱分析法和毛

细管电泳法

三、教学形式与方法

自学

大纲制订人：张锐（课程负责人或任课教师）

大纲审定人：彭红（学科组组长签字）

钟凌云（教学院长签字）

制订日期：2015年7月

《药物分析》供药学（医药营销）专业课程实验教学大纲

一、基本信息

课程编号：10201100630

课程名称：药物分析

课程性质：必修误

实验学时：8

适用专业：药学（医药营销）专业

适用层次：本科

先修课程：基础化学、药物化学

承担实验室：药物分析教研室实验室

二、实验目的、任务和教学主要要求

《药物分析》是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型

药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一步树立起

药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养

学生分析问题和解决问题的能力，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打卜良好的基

础。

《药物分析》实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药

品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应

达到以下要求：

1.全面了解药物分析工作的程序及要求；

2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术；

3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题；

4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。

《药物分析》实验的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实

验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的

事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录,

正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注

意安全，保持整洁。

三、实验项目名称和学时分配

序号实验项目名称学时数实验要求实验类型

01葡萄糖一般杂质检查8必做验证性实验

四、实验教学内容和要求（包括实验分组人数要求）

实验一：葡萄糖一般杂质检查

1.实验目的与要求

1）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。

2）掌握他萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，伸盐限量检查的基本原理和方法。

3）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。

五、问题与讨论

1.一般杂质检查的主要项目有哪些？

2.比色、比浊操作应遵循的原则是什么？

3.简述古蔡氏法检础所加各个试剂的作用与操作注意点。

2.实验内容

1）实验原理

1.氯化物检杳

是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量

的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量

Cl+AgN03->AgCU

2.硫酸盐检查

是指药物中微量硫酸盐与氯化钢试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准

硫酸钾溶液与氯化钢试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。

SO；+BaCI2-*BaSO4l

3.铁盐检查

是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫冢酸盐试液生成红色可溶性的硫氟酸铁配离子，与一

定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。

3+3

Fe+6SCN->[Fe（SCN）6J-

4.重金属检查

是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3〜3.5）溶液中与硫代乙酰

胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后

的颜色比较，以控制药品中重金属含量。

CH3CSNH2TCH3coNFh+H2s

2+

Pb+H2S->PbSl

5.碑盐检查（古蔡氏法）

是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量珅盐作用生成

具挥发性的珅化氢，遇澳化汞试纸，产生黄色至棕色的碎斑，与定量标准碑溶液所生成的碎斑

比较，以判断药物中碎盐的限量。

3+2+

AsO3+3Zn+9H->AsH3l+3Zn+3H2O

AsH3+2HgBr2->2HBr+AsH（HgBr）2（黄色）

AsH3+3HgBr2^3HBr+As（HgBr）3（棕色）

五价碎在酸性溶液中也能被金属锌还原为硅化氢，但生成碑化氢的速

度较三价神慢.故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价碑还原为三价神.碘化钾被

氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

AsO产+2I+2H+—ASO33-I2+H2O

32+34+

AsO4+Sn->AsO3+Sn+H2O

2+4+

I2+Sn->2r+Sn

溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有

利于生成神化氢的反应不断进行。

2+2

4r+Zn->ZnI4-

2)实验步骤

1.氯化物

取本品0.60g,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸

10ml；溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液(lOkgCh/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成

40ml,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml.用水稀释

使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶

液不得比对照液更浓(0.01%)。

2.硫酸盐

取本品2.0g,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)：溶液如不澄

清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶

»(100ugS042-/ml)2.0mL置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即

得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%的氯化钢溶液5ml,用水稀释成50ml,

充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对

照溶液更浓(().()1%)。

3.铁盐

取本品2.0g,加水2()i讨溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml,

加硫制酸镀溶液(30-100)3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照

液比较，不得更深(0.001%)。

4.重金属

取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液(10ugpb/ml)2ml,加醋酸盐缓冲液

(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml。取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液

(pH3.5)2ml,若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,

使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放