《储能材料与器件分析测试技术》课件-Ｘ射线衍射仪测试与分析

Ｘ射线衍射仪测试分析01X射线衍射原理02定性、定量分析原理03PDF卡片04数字索引分析05X射线衍射分析示例01X射线衍射原理一、X射线衍射原理X射线与物质相互作用时发生散射作用，主要是X射线与电子相互作用的结果。物质中的核外电子可分为外层原子核弱束缚和内层原子核强束缚的电子两大类，当X射线光子与不同的核外电子作用后，将会产生不同的散射效应。一、X射线衍射原理X射线光子与外层弱束缚电子作用后，这些电子将偏离原运行方向，同时携带光子的一部分能量成为反冲电子，入射的X光子损失部分能量，造成在空间各个方向的X射线光子的波长不同，位相也存在不确定的关系，因此是一种非相干散射。02定性、定量分析原理二、定性、定量分析原理（一）定性分析原理我们知道，X射线衍射线的位置决定于晶胞参数，而衍射线的相对强度则决定于晶格内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特有的晶体结构，因而X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样。二、定性、定量分析原理（一）定性分析原理由于光具有不同光源互不干扰的特性，所以对于含有n种物质的混合物或含有n相的多相物质，各个相的各自衍射花样互不干扰而是机械地叠加，即当材料中包含多种晶态物质，它们的衍射谱同时出现，不互相干涉，只是简单叠加。二、定性、定量分析原理（二）定量分析原理强度含量定标曲线从衍射线强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增高。但由于试样的吸收等因素的影响，一般说来某相的衍射线强度与其相对含量并不成线性的正比关系，而是曲线关系，如图所示。如果用实验测量或理论分析等方法确定了该关系曲线，就可从实验测得的强度算出该相的含量，这是定量分析的理论依据。03PDF卡片三、PDF卡片衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态，通过拍摄全部晶体的衍射花样，可以得到各晶体的标准衍射花样。在进行定性分析时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定该物质。为了方便进行比较和鉴别。三、PDF卡片①1a、1b、1c分别列出透射区衍射图中最强、次强、再次强三强线的面间距，1d是试样的最大面间距。②2a、2b2c、2d分别列出上述各线条以最强线强度（I）为100时的相对强度1/I。③衍射时的实验条件。④物质的晶体学数据。三、PDF卡片⑤光学和物理性质数据。⑥有关资料和数据，包括试样来源、制备方式。⑦物质的化学式及英文名称。⑧物质矿物学名称或通用名称，有机物为结构式。⑨面间距、相对强度及密勒指数。⑩卡片序号。04数字索引分析四、数字索引分析数字索引的分析步骤如下：①拍摄待测试样的衍射谱：粉末试样的粒度以10~40um为宜。②测定衍射线对应的面间距d及相对强度：由衍射仪测得的谱线的峰位（2θ）一般按峰顶的部位确定，再据2θ及光源的波长求出对应的面间距d值。随后取扣除背底蜂高的线强度，测算相对强度（以最强线强度作为100），将数据依d值从大到小列表四、数字索引分析数字索引的分析步骤如下：③以试样衍射谱中第一、第二强线为依据查Hanawalt索引。在包含第一强线的大组中，找到第二强线的条目，将此条中的d值与试样衍射谱对照，如不符合，则说明这两条衍射线不同于同一相（多相系统的情况），再取试样衍射谱中的第三强线作为第二强线检索，可找到某种物质的d值与衍射谱符合。四、数字索引分析数字索引的分析步骤如下：④按索引给出的卡片号取出卡片，对照全谱，确定出一相物质。⑤将剩余线条中最强线的强度作为100，重新估算剩余线条的相对强度，取三强线并按前述方法查对比Hanawalt索引l，得出对应的第二相物质。⑥如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。05X射线衍射分析示例五、X射线衍射分析示例不同焙烧温度下样品的小角和大角X射线衍射图从图中看到，在不同的焙烧温度下，复合材料在2θ=1.05°附近均出现了衍射峰，表明材料具有一定的介观有序度，而且焙烧温度对晶胞参数的影响不大。五、X射线衍射分析示例不同焙烧温度下样品的小角和大角X射线衍射图但是衍射峰的强度不高，且以肩峰的形式出现，同时在更高的角度也很难观察到其他的衍射峰，故认为这在很大程度上是由于二氧化钛部分填充孔道造成的。从大角XRD图中可以看到，3个样品均出现了多个衍射峰，表明了较高的结晶度。五、X射线衍射分析示例不同焙烧温度下样品的小角和大角X射线衍射图通过对峰的归属后发现，600℃下焙烧的样品中二氧化钛基本以锐钛矿的形式存在，几乎观察不到金红石相的衍射。随着温度升高至700℃，出现了两个不同晶相共存的现象，其中以锐钛矿相为主要的晶相。五、X射线衍射分析示例不同焙烧温度下样品的小角和大角X射线衍射图进一步升高焙烧温度至750℃