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文档简介
循环伏安测试与分析01循环伏安法定义02循环伏安法原理03循环伏安法分析04循环伏安法测试仪器05操作程序01循环伏安法定义一、循环伏安法定义循环伏安法图谱循环伏安法(CyclicVoltammetry,CV)是一种研究电极/电解液界面上电化学反应行为的技术手段,通过循环伏安法,可以判断电极可逆性、电极反应机理及电化学实验中的定量分析。02循环伏安法原理二、循环伏安法原理循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描电压,以恒定的扫描速率进行扫描,当达到某设定的终止电位时,再反向回归至某一设定的起始电位。循环伏安法电位与时间的关系为(见图a)。如果前半部扫描(电压上升部分)为电活性组分在电极上被还原的阴极过程,则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环,故称为循环伏安法。(a)(b)当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图,称为循环伏安图(b)。二、循环伏安法原理循环伏安图中的参数阳极峰电流(ipa);阴极峰电流(ipc);阳极峰电位(φpa);阴极峰电位(φpc);03循环伏安法分析电极可逆过程的判断三、循环伏安法分析对于完全可逆电极反应而言,其循环伏安图是上下对称的两条曲线,且具有以下特点:
当峰电流与峰电位差分别满足(1)、(2)式时,可表示此电极过程是完全可逆过程。改变扫描速率,峰电位不变。电极可逆过程的判断三、循环伏安法分析A曲线为完全可逆,其上下曲线是对称的,峰电流与峰电位满足(1)、(2)两式。B曲线为部分可逆,它虽然也有还原电位峰和氧化电位峰,但是上下不对称,也不满足(1)、(2)两式。C曲线为不可逆,因为她只有一个还原峰,反方向扫描时虽然有连续的电流衰减但是没有得到氧化峰。电极过程的研究三、循环伏安法分析扩散控制扩散过程速度较慢,为整个反应的控制过程。吸附控制吸附过程较慢,为整个反应的控制过程。电极过程的研究三、循环伏安法分析峰电流与扫描速率成线性关系,说明电极过程主要受吸附控制。电极过程的研究三、循环伏安法分析峰电流与扫描速率的1/2方成线性关系,说明电极过程主要受扩散控制。
04循环伏安法测试仪器电化学工作站四、循环伏安法测试仪器电化学工作站的基本原理是通过控制工作电极和参比电极之间的电位差,并测量相应的电流响应,从而研究和分析电化学体系中的各种过程和反应。电化学工作站四、循环伏安法测试仪器电化学工作站主机作为整个系统的核心,负责控制实验过程、数据采集与处理。电源线红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线。四、循环伏安法测试仪器电化学工作站组成参比电极(RE)对电极(辅助电极CE)工作电极(WE)电化学池(三电极系统)提供电化学反应的场所,包括工作电极、对电极和参比电极等。四、循环伏安法测试仪器电化学工作站组成电化学工作站的三电极系统由工作电极(WorkingElectrode,WE)参比电极(ReferenceElectrode,RE)对电极(CounterElectrode,CE)组成。工作电极是电化学反应发生的场所,参比电极提供稳定电位参考,对电极用于导通电流。05操作程序五、操作程序1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。五、操作程序2.电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池3.打开工作站开关五、操作程序4.双击桌面CHI快捷方式图标,打开CHI工作站操作软件进入测试界面工作站操作软件图标工作站操作软件测试界面五、操作程序5.选择CV测试后,进入Parameter
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