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2025年供水行业水质检验工(高级)考试冲刺模拟试题及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,请将正确选项的字母填在括号内)1.依据《生活饮用水卫生标准》(GB57492022),出厂水游离余氯的最低限值为()。A.0.01mg/LB.0.05mg/LC.0.10mg/LD.0.30mg/L答案:B2.采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,显色剂与六价铬形成的络合物最大吸收波长为()。A.450nmB.510nmC.540nmD.600nm答案:C3.离子色谱法测定水中溴酸盐时,常用的抑制器类型为()。A.电化学自再生膜抑制器B.微膜连续再生抑制器C.化学抑制柱D.紫外光解抑制器答案:A4.采用气相色谱质谱法测定水中2,4,6三氯酚时,内标物通常选用()。A.2氯苯酚d4B.2,4,6三氯酚13C6C.2氟苯酚D.2,4二溴苯酚答案:B5.测定水中总硬度时,若水样含镁量高,需加入少量()以消除镁干扰。A.氰化钾B.三乙醇胺C.盐酸羟胺D.硫化钠答案:B6.采用原子荧光法测定水中砷时,样品预处理常用的还原剂为()。A.硫脲抗坏血酸B.硼氢化钾C.氯化亚锡D.碘化钾答案:A7.依据《水和废水监测分析方法》(第四版),测定水中高锰酸盐指数时,沸水浴加热时间严格控制在()。A.15minB.20minC.30minD.45min答案:C8.采用液液萃取气相色谱法测定水中六六六时,萃取溶剂通常选用()。A.正己烷B.二氯甲烷C.乙酸乙酯D.丙酮答案:A9.测定水中铝时,若采用铝试剂分光光度法,显色体系pH应控制在()。A.3.0±0.1B.4.5±0.1C.6.0±0.1D.8.0±0.1答案:C10.采用离子选择电极法测定水中氟化物时,总离子强度调节缓冲液(TISAB)中柠檬酸钠的作用是()。A.掩蔽铁铝干扰B.调节pHC.稳定离子强度D.提高电极灵敏度答案:A11.依据HJ7002014,测定水中硝基苯类化合物时,固相萃取柱的洗脱溶剂为()。A.5mL甲醇+5mL二氯甲烷B.10mL乙腈C.5mL丙酮+5mL正己烷D.10mL异丙醇答案:A12.采用连续流动分析法测定水中挥发酚时,在线蒸馏温度设定为()。A.120℃B.140℃C.160℃D.180℃答案:B13.测定水中总有机碳(TOC)时,差减法(TCIC)不适用于含()的水样。A.高氯化物B.高悬浮物C.高挥发性有机物D.高碳酸盐答案:C14.采用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素LR时,检测器通常选用()。A.紫外检测器(238nm)B.荧光检测器(Ex230nm,Em395nm)C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器答案:B15.测定水中总α放射性时,水样蒸发浓缩后,源盘制备厚度应低于()。A.5mg/cm²B.10mg/cm²C.20mg/cm²D.50mg/cm²答案:B16.采用气相色谱法测定水中氯乙烯时,顶空平衡温度设定为()。A.40℃B.50℃C.60℃D.70℃答案:C17.依据GB/T5750.122022,测定水中贾第鞭毛虫的包囊密度时,采样体积不得少于()。A.10LB.20LC.50LD.100L答案:C18.采用ICPMS测定水中铊时,为消除质谱干扰,宜选用()碰撞反应气。A.氦气B.氢气C.氧气D.氨气答案:A19.测定水中硫化物时,若采用亚甲基蓝分光光度法,显色时间应控制在()。A.5minB.10minC.20minD.30min答案:B20.采用酶底物法测定水中总大肠菌群时,培养温度设定为()。A.35℃±0.5℃B.37℃±0.5℃C.44.5℃±0.2℃D.44.5℃±0.5℃答案:B21.测定水中CODCr时,若水样含氯离子高于1000mg/L,应加入()进行掩蔽。A.硫酸汞B.硫酸银C.硝酸银D.硫酸铜答案:A22.采用吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物时,吹扫气流速通常设定为()。A.20mL/minB.40mL/minC.60mL/minD.80mL/min答案:B23.依据HJ5862010,测定水中总氰化物时,蒸馏后吸收液为()。A.氢氧化钠溶液(1g/L)B.乙酸锌溶液C.磷酸溶液D.硼酸溶液答案:A24.采用原子吸收法测定水中铅时,基体改进剂常用()。A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.硝酸钯D.硝酸铵答案:A25.测定水中阴离子表面活性剂时,若采用亚甲蓝分光光度法,萃取次数为()。A.1次B.2次C.3次D.4次答案:C26.采用气相色谱电子捕获检测器测定水中氯仿时,载气应选用()。A.氮气(99.999%)B.氦气(99.999%)C.氩气(99.999%)D.氢气(99.999%)答案:A27.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解温度应控制在()。A.110℃B.120℃C.121℃D.130℃答案:C28.采用离子色谱法测定水中高氯酸盐时,梯度淋洗程序初始浓度通常为()。A.5mmol/LKOHB.10mmol/LKOHC.20mmol/LKOHD.30mmol/LKOH答案:A29.测定水中铍时,若采用石墨炉原子吸收法,最佳灰化温度为()。A.800℃B.1000℃C.1200℃D.1400℃答案:B30.采用快速消解分光光度法测定水中COD时,消解时间设定为()。A.10minB.15minC.20minD.30min答案:B二、多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,选择全部正确得分,漏选、错选均不得分)31.下列哪些指标属于《生活饮用水卫生标准》(GB57492022)中的扩展指标()。A.锑B.硼C.铊D.镍答案:A、C32.采用固相微萃取测定水中土臭素时,影响萃取效率的因素包括()。A.萃取纤维涂层类型B.离子强度C.萃取时间D.解吸温度答案:A、B、C、D33.测定水中总有机卤素(TOX)时,燃烧炉温度应满足()。A.800℃B.900℃C.950℃D.1000℃答案:C、D34.下列哪些前处理方式可用于去除水样中悬浮物对重金属测定的干扰()。A.0.45μm滤膜过滤B.硝酸消解C.高速离心D.静置沉淀答案:A、B、C35.采用气相色谱质谱法测定水中多环芳烃时,可选用的内标物包括()。A.萘d8B.苊d10C.菲d10D.䓛d12答案:A、B、C、D36.测定水中氨氮时,若采用水杨酸分光光度法,显色体系需加入()。A.次氯酸钠B.水杨酸钠C.亚硝基铁氰化钠D.酒石酸钾钠答案:A、B、C37.采用离子色谱法测定水中溴离子时,可能产生假阳性干扰的离子有()。A.硝酸根B.硫酸根C.碳酸氢根D.氯离子答案:A、D38.测定水中总磷时,消解方式包括()。A.过硫酸钾高压消解B.硝酸高氯酸电热板消解C.微波消解D.紫外消解答案:A、B、C39.采用原子荧光法测定水中汞时,载流溶液可选用()。A.盐酸(5%)B.硝酸(2%)C.重铬酸钾硝酸溶液D.氯化溴溶液答案:A、C40.测定水中抗生素时,固相萃取柱活化步骤包括()。A.6mL甲醇B.6mL超纯水C.6mL0.1mol/LEDTAD.6mL0.1mol/L磷酸缓冲液(pH3)答案:A、B、D三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.采用离子色谱法测定水中高氯酸盐时,可采用碳酸盐淋洗体系。()答案:√42.测定水中总α、总β放射性时,水样预处理必须采用硫酸蒸发法。()答案:×43.采用气相色谱法测定水中氯乙烯时,顶空瓶体积越小,灵敏度越高。()答案:×44.测定水中铝时,若采用铝试剂法,水样中氟离子高于1mg/L会产生负干扰。()答案:√45.采用ICPMS测定水中硒时,碰撞反应气选用氢气可消除40Ar2+对80Se+的干扰。()答案:√46.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解后可直接用紫外分光光度法测定。()答案:×47.采用酶底物法测定水中大肠埃希氏菌时,结果以MPN/100mL表示。()答案:√48.测定水中阴离子合成洗涤剂时,亚甲蓝法对直链烷基苯磺酸钠的响应因子高于支链。()答案:√49.采用原子吸收法测定水中镉时,基体改进剂磷酸二氢铵可提高灰化温度。()答案:√50.测定水中CODCr时,硫酸银的主要作用是掩蔽氯离子干扰。()答案:×四、填空题(每空1分,共20分)51.依据GB57492022,出厂水中总大肠菌群不得检出,检出限为________MPN/100mL。答案:052.采用离子色谱法测定水中溴酸盐时,检出限可达________μg/L。答案:0.553.测定水中总硬度时,EDTA标准溶液浓度通常为________mol/L。答案:0.01054.采用气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物时,全扫描模式扫描范围一般设置为________m/z。答案:35–50055.测定水中总有机碳(TOC)时,差减法(TC–IC)要求IC浓度不低于________mg/L。答案:156.采用原子荧光法测定水中砷时,载流盐酸浓度为________%。答案:557.测定水中硫化物时,若采用碘量法,滴定终点颜色为________。答案:蓝色消失58.采用离子色谱法测定水中高氯酸盐时,梯度淋洗终点浓度可达________mmol/LKOH。答案:6059.测定水中氨氮时,若采用纳氏试剂法,显色后溶液呈________色。答案:黄棕60.采用ICPMS测定水中铊时,内标元素通常选用________。答案:205Tl/203Tl或Re61.测定水中挥发酚时,4氨基安替比林法显色pH为________。答案:10.0±0.262.采用气相色谱法测定水中苯系物时,毛细管柱常用固定相为________。答案:聚二甲基硅氧烷63.测定水中总磷时,钼酸铵显色后溶液呈________色。答案:蓝64.采用离子选择电极法测定水中氟化物时,电极斜率理论值为________mV。答案:59.1665.测定水中CODCr时,回流时间为________min。答案:12066.采用原子吸收法测定水中铅时,基体改进剂磷酸二氢铵浓度为________g/L。答案:1067.测定水中阴离子表面活性剂时,亚甲蓝络合物萃取后,有机相用________洗涤。答案:磷酸68.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解压力为________MPa。答案:0.12–0.1569.采用离子色谱法测定水中溴离子时,抑制器再生液为________mmol/L硫酸。答案:2570.测定水中微囊藻毒素LR时,液相色谱流动相A为________%甲酸水溶液。答案:0.1五、简答题(每题5分,共30分)71.简述离子色谱法测定水中高氯酸盐的关键质量控制措施。答案:(1)空白:每批次至少1个实验室空白,结果应低于检出限;(2)平行:每10个样品做1个平行,相对偏差<10%;(3)加标:每批次加标回收率80–120%;(4)标准曲线:相关系数r≥0.999,每批次带1个曲线中点校核,偏差<10%;(5)系统空白:淋洗液空白应低于检出限;(6)柱效:理论塔板数>20000,拖尾因子<1.5;(7)抑制器:电导背景<1μS,漂移<5nS/min;(8)样品:0.22μm滤膜过滤,4℃避光保存,48h内完成测定。72.说明原子荧光法测定水中汞时,消除基体干扰的技术要点。答案:(1)载流盐酸浓度5%,还原剂0.5%KBH4+0.5%KOH,保证充分气化;(2)基体改进:加入0.5%重铬酸钾硝酸溶液,稳定汞形态;(3)氩气流量:载气300mL/min,屏蔽气600mL/min,防止荧光猝灭;(4)干燥温度200℃,灰化温度350℃,原子化温度1800℃,避免基体挥发;(5)内标法:在线加入20μg/L铋内标,校正信号漂移;(6)记忆效应:每测高浓度样后空烧两次,载流冲洗30s;(7)校准:采用标准加入法,基体匹配,回收率90–110%。73.阐述固相萃取液相色谱法测定水中抗生素的完整前处理流程。答案:(1)采样:棕色玻璃瓶,盐酸调pH3,4℃运输,48h内处理;(2)过滤:0.45μm玻璃纤维滤膜,去除悬浮物;(3)活化:HLB柱依次用6mL甲醇、6mL超纯水、6mL0.1mol/L磷酸缓冲液(pH3);(4)上样:流速5mL/min,体积500mL;(5)淋洗:6mL5%甲醇水,去除极性干扰;(6)洗脱:6mL甲醇+6mL0.5%氨水甲醇,收集洗脱液;(7)浓缩:氮吹至近干,1mL0.1%甲酸水/乙腈(9:1)定容;(8)净化:必要时用PSA分散固相萃取去除脂类;(9)上机:0.22μm滤膜,进样10μL,梯度洗脱,MRM检测。74.说明测定水中总α、总β放射性的厚样法计算公式及各参数含义。答案:公式:A=(N_sN_b)/(ε·V·Y·F)式中:A——样品放射性活度,Bq/L;N_s——样品计数率,s⁻¹;N_b——本底计数率,s⁻¹;ε——探测效率,由标准源刻度得到;V——水样体积,L;Y——化学回收率,默认为1(厚样法无化学分离);F——自吸收校正因子,由质量厚度与标准曲线查得。75.列举测定水中微囊藻毒素LR时,液相色谱串联质谱的MRM参数设置。答案:(1)母离子:m/z995.5→[M+H]+;(2)子离子:m/z135.2(藻氨酸)、m/z213.2(Adda碎片);(3)碰撞能量:135.2通道40eV,213.2通道35eV;(4)驻留时间:100ms;(5)去簇电压:120V;(6)入口电压:10V;(7)出口电压:15V;(8)内标:MCLR13C7N,m/z1002.5→135.2;(9)保留时间:4

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