2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定试卷及答案

2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.用原子吸收光谱法测定水中Pb时，基体改进剂常选用（）。A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.硝酸钯D.磷酸氢二钾答案：C解析：硝酸钯可与Pb形成热稳定络合物，降低灰化损失，提高灵敏度。2.高锰酸盐指数测定中，若样品含Cl⁻>300mg/L，应加入（）消除干扰。A.硫酸银B.硫酸汞C.硝酸银D.硝酸汞答案：B解析：硫酸汞与Cl⁻生成HgCl₄²⁻络离子，抑制Cl⁻被高锰酸钾氧化。3.离子色谱法测定F⁻时，淋洗液pH过低会导致（）。A.峰前移B.峰拖尾C.峰分裂D.负峰答案：B解析：低pH下F⁻部分形成HF，弱酸解离延迟，峰形拖尾。4.凯氏定氮蒸馏过程中，接收瓶内硼酸指示剂颜色由（）即为终点。A.红→蓝B.蓝→红C.紫→绿D.绿→紫答案：A解析：氨被硼酸吸收生成硼酸铵，溶液碱性增强，指示剂由红变蓝。5.采用EDTA滴定Ca²⁺时，溶液pH应调至（）。A.4.5B.7.0C.10.0D.12.0答案：D解析：pH12时Mg²⁰生成Mg(OH)₂沉淀，消除干扰，且CaEDTA络合稳定。6.气相色谱质谱联用中，选择离子监测模式（SIM）与全扫描相比，灵敏度提高约（）。A.1倍B.5倍C.10倍D.50倍答案：C解析：SIM将采集时间集中于目标离子，信噪比提升一个数量级。7.紫外分光光度法测定NO₂⁻时，显色剂N(1萘基)乙二胺盐酸盐需在（）条件下加入。A.强酸B.弱酸C.中性D.弱碱答案：B解析：重氮化反应需弱酸（pH2.0–2.5），酸度过高重氮盐分解。8.用ICPOES测定高盐废水时，为抑制基体效应，常采用（）进样。A.超声雾化B.交叉雾化C.高盐雾化器D.蠕动泵直插答案：C解析：高盐雾化器带Babington喷嘴，耐盐量>20%，减少堵塞。9.原子荧光测Hg时，载气流量突然增大将导致（）。A.灵敏度升高B.记忆效应增强C.峰高降低D.背景下降答案：C解析：载气稀释原子浓度，停留时间缩短，荧光信号下降。10.采用快速消解法测定COD，加入硫酸硫酸银后，消解温度控制在（）℃。A.120B.145C.165D.185答案：C解析：165℃下重铬酸钾氧化效率与经典回流法一致，耗时仅15min。11.离子选择电极法测NH₃N时，电极填充液为（）。A.0.1mol/LNH₄ClB.0.1mol/LKClC.0.1mol/LNaOHD.0.1mol/L磺胺酸答案：A解析：NH₄Cl提供相同离子背景，维持活度系数稳定。12.高效液相色谱测定苯并[a]芘，荧光检测器激发波长通常设为（）nm。A.236B.290C.370D.405答案：B解析：290nm激发下苯并[a]芘荧光强度最大，干扰少。13.采用重量法测定硫酸盐，沉淀BaSO₄时，最适酸度为（）。A.0.01mol/LHClB.0.1mol/LHClC.0.5mol/LHClD.1.0mol/LHCl答案：A解析：酸度过高BaSO₄溶解度增大，0.01mol/L可抑制共沉淀。14.气相色谱法测定氯乙烯，使用ECD检测器，载气需经（）纯化。A.分子筛+脱氧管B.活性炭+硅胶C.脱水管+脱氧管D.5A分子筛+镍触媒答案：D解析：镍触媒在350℃下将O₂→H₂O，再经分子筛去除，防止ECD污染。15.采用分光光度法测定总磷，抗坏血酸的作用是（）。A.还原剂B.掩蔽剂C.催化剂D.缓冲剂答案：A解析：抗坏血酸将钼酸铵生成的磷钼黄还原为磷钼蓝。16.原子吸收测Cd时，若背景吸收>0.5A，应优先采用（）校正。A.氘灯B.塞曼C.自吸D.邻近线答案：B解析：塞曼校正可扣除结构背景，精度优于氘灯。17.离子色谱抑制器再生液通常为（）。A.5mmol/LH₂SO₄B.25mmol/LH₂SO₄C.50mmol/LKOHD.100mmol/LKOH答案：B解析：25mmol/LH₂SO₄可将抑制器内Na⁺完全置换，恢复H⁺型。18.采用顶空GC测定水中苯系物，盐析剂NaCl加入量（）g/10mL时响应最大。A.1B.2C.3D.4答案：C解析：3gNaCl使离子强度达饱和，分配系数提高2–3倍。19.凯氏定氮蒸馏时，若接收液温度>30℃，测定结果将（）。A.偏高B.偏低C.无影响D.波动答案：B解析：温度过高氨挥发，回收率下降。20.采用火焰光度法测Na⁺，标准曲线弯曲的主要原因是（）。A.自吸B.电离干扰C.基体粘度D.灯老化答案：B解析：Na⁺在火焰中电离，高浓度时电离抑制，曲线向浓度轴凸。21.紫外差分法测定SO₂，采样流量偏差+5%，浓度结果（）。A.+5%B.–5%C.+2.5%D.无影响答案：A解析：差分吸光度与气室停留时间成反比，流量增大，吸光度下降，但算法直接比例换算，结果同比例偏高。22.采用ICPMS测V时，质量数51受（）多原子干扰。A.³⁵Cl¹⁶OB.³⁷Cl¹⁴NC.³⁴S¹⁶O¹HD.³⁶Ar¹⁵N答案：A解析：³⁵Cl¹⁶O质量数51，与V重叠，需碰撞反应池消除。23.气相色谱法测定甲醇，使用TCD检测器，载气应选（）。A.N₂B.HeC.ArD.H₂答案：B解析：He热导率与甲醇差异最大，灵敏度高且安全。24.采用电位滴定法测定水中Cl⁻，硝酸银标准溶液浓度为0.0100mol/L，电极系统为银硫化银，终点电位突跃应（）。A.随Cl⁻浓度升高而增大B.随Cl⁻浓度升高而减小C.与Cl⁻浓度无关D.与温度无关答案：A解析：根据能斯特方程，Cl⁻越高，突跃区间电位越正。25.原子吸收测Cu时，若灯电流从3mA升至5mA，灵敏度（）。A.升高B.降低C.不变D.先升后降答案：B解析：灯电流增大，谱线多普勒展宽，自吸效应增强，灵敏度下降。26.高效液相色谱测定甲醛（DNPH衍生），流动相初始比例应选（）。A.30%乙腈B.50%乙腈C.70%乙腈D.90%乙腈答案：A解析：DNPH甲醛衍生物极性大，低比例乙腈可保留，防止峰前移。27.采用重量法测定悬浮物，烘干温度控制在（）℃。A.60B.105C.180D.550答案：B解析：105℃可除去吸附水，避免有机质分解。28.离子色谱法测定BrO₃⁻，淋洗液碳酸盐浓度升高，保留时间（）。A.延长B.缩短C.不变D.分裂答案：B解析：碳酸盐竞争吸附，BrO₃⁻洗脱加快。29.原子荧光测As时，预还原剂为（）。A.硫脲抗坏血酸B.碘化钾抗坏血酸C.硼氢化钾D.L半胱氨酸答案：A解析：硫脲抗坏血酸将As⁵⁺还原为As³⁺，提高氢化效率。30.采用紫外法测定石油类，萃取剂正己烷需在（）cm比色皿中测定。A.1B.2C.3D.5答案：D解析：石油类浓度低，5cm光程可提高吸光度，降低检出限。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些措施可降低原子吸收基体干扰（）。A.基体改进剂B.平台石墨管C.塞曼校正D.标准加入法E.稀释样品答案：ABDE解析：塞曼校正用于背景吸收，非基体干扰。32.离子色谱分析中，导致负峰的原因有（）。A.样品离子浓度低于淋洗液B.抑制器过载C.进样阀污染D.淋洗液污染E.检测器极性反接答案：ACE解析：B导致峰降低，D导致基线漂移。33.下列哪些属于COD快速消解的催化剂（）。A.硫酸银B.硫酸汞C.硫酸铝钾D.钼酸铵E.硫酸铜答案：AC解析：硫酸银为经典催化剂，铝钾可替代部分银。34.气相色谱法测定苯系物，以下哪些条件可提高分离度（）。A.降低柱温B.提高载气流速C.减小液膜厚度D.增长柱长E.减小进样量答案：ACD解析：B过高流速降低理论塔板数，E与分离度无关。35.原子荧光测定Hg时，记忆效应消除方法有（）。A.空烧B.提高载气流量C.0.5%KMnO₄清洗管路D.升高原子化器温度E.延长清洗时间答案：ACE解析：B导致灵敏度下降，D对Hg无效。36.采用ICPOES测定高Fe基体中痕量Cd时，可采取（）消除光谱干扰。A.选择次灵敏线B.基体匹配C.内标法D.碰撞反应池E.背景校正答案：ABCE解析：ICPOES无碰撞池，D为ICPMS技术。37.紫外分光光度法测定NO₃⁻，下列哪些因素导致结果偏高（）。A.样品含NO₂⁻B.比色皿污染C.波长漂移D.温度升高E.使用旧标准曲线答案：ABCE解析：温度升高吸光度下降，结果偏低。38.凯氏定氮消化过程中，导致氨损失的原因有（）。A.消化温度过高B.消化管破裂C.冷却水失效D.加入硫酸不足E.催化剂过量答案：ABCD解析：催化剂过量不导致氨损失。39.高效液相色谱测定多环芳烃，以下哪些检测器可用（）。A.UVB.FLD.RIDE.ECD答案：AB解析：PAH有强荧光，FL最灵敏；RID灵敏度不足，ECD不适用。40.重量法测定SiO₂，以下操作正确的是（）。A.用氢氟酸挥发SiO₂后灼烧至恒重B.用硫酸润湿残渣C.灼烧温度1000℃D.使用铂坩埚E.使用瓷坩埚答案：ABCD解析：瓷坩埚含SiO₂，引入正误差。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收石墨管涂锆可延长寿命并降低碳化干扰。答案：√解析：锆涂层减少碳热还原，提高管寿命30%。42.离子色谱抑制器可完全消除淋洗液电导。答案：×解析：仅降低背景电导至μS级，无法完全消除。43.COD快速消解可与经典回流法结果直接比对。答案：√解析：经大量实验室验证，相对误差<5%。44.气相色谱法测定氯乙烯，ECD检测器对湿度不敏感。答案：×解析：水蒸气降低ECD响应，需干燥。45.原子荧光测As时，炉温越高灵敏度越高。答案：×解析：过高温度导致氢自由基减少，灵敏度下降。46.紫外法测定石油类，萃取液经硅酸镁柱可除去动植物油。答案：√解析：硅酸镁吸附极性物质，保留非极性烃。47.ICPMS中，内标法可校正基体抑制但不能校正漂移。答案：×解析：内标同时校正基体抑制和信号漂移。48.凯氏定氮蒸馏时，接收液硼酸浓度不影响终点判断。答案：×解析：硼酸浓度过低缓冲能力下降，终点延迟。49.高效液相色谱梯度洗脱可提高峰容量。答案：√解析：梯度改变选择性，增加分离峰数。50.重量法测定Cl⁻，加入硝酸银后需暗处放置减少光解。答案：√解析：AgCl见光分解生成Ag，导致负误差。四、计算题（共20分，需写出计算过程，结果保留三位有效数字）51.用原子吸收法测定废水中Cd，取样50.0mL，经MIBK萃取后定容至10.0mL，测得吸光度0.182，标准曲线回归方程A=0.0125c+0.001（c：μg/L）。求水样中Cd质量浓度（μg/L）。（6分）解：由A=0.0125c+0.0010.182=0.0125c+0.001c=(0.182−0.001)/0.0125=14.5μg/L（萃取液浓度）萃取富集倍数=50/10=5水样浓度=14.5/5=2.90μg/L答案：2.90μg/L解析：注意富集倍数倒数回算。52.采用EDTA滴定法测定水样总硬度，取水样100.0mL，pH=10缓冲，铬黑T指示剂，消耗0.0100mol/LEDTA12.35mL；另取同样水样经NaOH沉淀Mg后，消耗EDTA7.20mL。求Ca、Mg硬度分别以mgCaCO₃/L表示。（8分）解：总硬度=12.35×0.0100×100000/100=123.5mgCaCO₃/LCa硬度=7.20×0.0100×100000/100=72.0mgCaCO₃/LMg硬度=123.5−72.0=51.5mgCaCO₃/L答案：Ca72.0mg/L，Mg51.5mg/L解析：1mL0.01mol/LEDTA≈1mgCaCO₃/mL×稀释倍数。53.离子色谱法测定Cl⁻，标准系列数据如下：c(mg/L)2.005.0010.020.0峰面积0.441.102.214.40×10⁴μS·min水样峰面积1.76×10⁴μS·min，稀释倍数20倍。求水样Cl⁻浓度。（6分）解：线性回归得y=0.220c−0.002（r=0.9999）1.76=0.220c−0.002c=(1.76+0.002)/0.220=8.01mg/L（稀释后）原水样=8.01×20=160mg/L答案：160mg/L解析：高倍稀释需考虑回归截距。五、综合应用题（共20分）54.某化工厂排放废水含高盐（NaCl3%）、痕量Cd²⁺、Pb²⁺、Cr⁶⁺。现需建立一套ICPMS同时测定方案，要求检出限≤0.05μg/L，相对偏差<10%。请回答：（1）采样保存要点；（3分）（2）前处理及基体消