1-14-专题十四　化学实验综合

专题十四化学实验综合高考

化学新高考、新教材适用体系透视考点透析题型透析目录考点1常见仪器的使用和实验基本操作考点2物质的检验、分离和提纯考点3制备实验方案的设计与评价考点4探究实验方案的设计与评价题型1物质制备型综合实验题型2定量测定型综合实验题型3探究型综合实验考点1常见仪器的使用和实验基本操作一、常见仪器的使用1.可加热的仪器

2.计量仪器仪器使用方法及注意事项

量筒①无零刻度②不可加热,不可作反应容器,不能稀释溶液③量筒规格选取原则:“大而近”④注意精确度

容量瓶①只有一条刻度线②不可加热,不可作反应容器③使用前需检漏④注意规格选取原则

①酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式滴定管用于盛装碱性溶液②“0”刻度在上方,读数精确到0.01mL③使用前需检漏④装液前先用蒸馏水洗涤,再用待装液润洗⑤使用聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通用滴定管

托盘天平①精确度为0.1g②称量前先调零③“左物右码”,易潮解或腐蚀性药品应置于玻璃容器(如烧杯)内称量

温度计①水银球不能接触器壁②蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处③若控制反应温度,则水银球应插入反应液中3.其他常用仪器仪器使用方法及注意事项

酒精灯①酒精量约为其容积的1/4~2/3②用外焰加热球形干燥管

U形干燥管①用于气体的干燥、吸收或除杂②只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化

钙、P2O5等)③球形干燥管的气体流向为“大口进、小口出”

胶头滴管滴液时应垂直悬空于容器正上方

广口瓶细口瓶①广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体

药品②见光易分解的药品用棕色瓶③盛放强酸性、氧化性药品时要用玻璃塞,不能用

橡胶塞④盛放碱性药品时要用橡胶塞,不能用玻璃塞

集气瓶①可用于收集气体、短时间贮存气体或进行固体

的燃烧实验②在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应加水或

在瓶底铺细沙

分液漏斗①用于随时添加液体,或萃取、分液(用梨形分液漏斗)②使用前应检漏③分离液体时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出

普通漏斗①可用于向小口径容器中加入液体试剂②用于过滤时,注意“一贴、二低、三靠”

长颈漏斗用于制备气体的发生装置时,下端管口需伸入液面以下(液封)

恒压滴液漏斗①用于反应中随时添加液体,a管的作用是平衡气

压,使液体能够顺利流下②使用前应检漏③用于制取气体时上部玻璃塞不可取下

直形球形冷凝管冷凝管①直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷

凝管通常用于冷凝回流②冷凝水应“下口进、上口出”注意特殊试剂的保存方法目的试剂保存方法防氧化①Na2SO3固体、Na2S溶液、KI溶液等用后立即盖好瓶塞②FeSO4溶液中加少量铁屑③钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中④白磷保存在水中防挥发液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存放,加水封防水解①FeCl3溶液中加少量稀盐酸②Na2S溶液中加少量NaOH溶液防腐蚀氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶二、化学实验基本操作1.药品的取用通常情况下,为防止污染,取出的药品不能放回原瓶,应放在指定容器内。但用剩的

钠、钾、白磷等应放回原瓶。2.物质的加热对于某些温度不超过100℃的实验,可使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应

的温度,如实验室制硝基苯。但接近且小于100℃时应选用油浴,如98℃时应选油浴,

因接近水的沸点,水浴不好控制。3.试纸的使用试纸的种类及用途①红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液酸碱性②pH试纸:定量测定溶液酸碱度③品红试纸:检验SO2等有漂白性的物质④碘化钾淀粉试纸:检验Cl2等有氧化性的物质⑤醋酸铅试纸:检验H2S气体或S2-试纸的使用方法①检测溶液:将试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,观察试纸颜色变化②检测气体:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,观察试纸颜色变化注意事项①试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触②测溶液pH时,pH试纸不能润湿③不能用pH试纸测定有漂白性的溶液的pH,如氯

水和次氯酸钠溶液4.仪器的洗涤污物清洗试剂MnO2热的浓盐酸CuO、Fe(OH)3稀盐酸银镜、铜稀硝酸碘、苯酚酒精硫CS2或热的NaOH溶液油脂NaOH溶液或热的Na2CO3溶液三、化学实验安全措施1.实验室“五防”措施目的措施防倒吸防堵塞防污染常见尾气处理装置:

防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原金属氧化物前,要先验纯防暴沸蒸馏,实验室制取乙烯、乙酸乙酯等实验中,需向反应器(烧瓶)中加入沸石或碎瓷片2.实验常见事故的处理常见事故处理方法酒精及有机物燃烧造成的小面积失火应迅速用湿布或沙土盖灭钠、磷等着火应用干燥沙土扑盖液溴、苯酚沾在皮肤上先用抹布拭去,然后用酒精擦洗酸液沾在皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液碱液沾在皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上1%的硼酸溶液误食重金属盐应立即服大量生鸡蛋清或生牛奶,然后就医汞洒落在地面上先收集,然后撒上硫粉磷灼伤用一定浓度的CuSO4溶液冲洗伤处考点2物质的检验、分离和提纯一、物质的检验和鉴别1.常见气体的检验可燃性气体H2火焰呈淡蓝色,罩在火焰上方的冷且干燥的烧杯内壁有水珠产生

CO火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体可使澄清石灰水变浑浊

CH4火焰呈淡蓝色,燃烧后产生的气体可使无水CuSO4变蓝,使澄清石灰水变浑浊

乙烯火焰明亮,有黑烟;可使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色酸性气体CO2无色无味气体,通入澄清石灰水中,溶液变浑浊

SO2①能使品红溶液褪色且加热后恢复红色②有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊

HCl无色、有刺激性气味气体,通入硝酸银溶液中产生白色沉淀碱性气体NH3①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生白烟还原性气体H2通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通过无水硫酸铜,无水硫酸铜变蓝

CO通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊

NO通氧气(或空气),气体由无色变为红棕色氧化性气体O2使带火星的木条复燃

Cl2黄绿色气体,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝注意气体检验中干扰因素的排除检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是:检验干扰性气体→除去干扰性气

体→确认干扰性气体已经除尽→检验其余气体。例如,检验CO2、SO2混合气体,可设

计如下检验步骤:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2

是否除尽→澄清石灰水检验CO2。2.常见离子的检验

离子试剂现象沉淀法Cl-、Br-、I-AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、浅黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)

S

稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀(先加稀盐酸排除干扰,再加BaCl2溶液)

Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀

K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液蓝色沉淀

Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀

Al3+NaOH溶液逐滴加入NaOH溶液先生成白色沉淀后溶解沉淀法Cu2+NaOH溶液产生蓝色沉淀,加热则沉淀变黑

氨水先产生蓝色沉淀,氨水过量后,沉淀消失,形成深蓝色溶液气体法N

浓NaOH溶液加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体

C

稀盐酸和澄清石灰水产生无色无味气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊(HC

有干扰)

S

稀硫酸和品红溶液产生有刺激性气味的无色气体,该气体能使品红溶液褪色(HS

有干扰)显色法Br-(I-)氯水(少量)、CCl4出现分层,下层为橙红色(紫红色)

Fe2+KSCN溶液和氯水滴加KSCN溶液无现象,再滴加氯水变红色

Fe3+KSCN溶液溶液变红色

苯酚溶液溶液显紫色

Na+、K+稀盐酸(用铂丝或洁净的铁丝)火焰呈黄色、紫色(K+的焰色要透过蓝色钴玻璃观察)二、物质的分离和提纯1.物质分离与提纯的方法(1)常用物理方法及装置方法装置说明过滤

①适用于不溶性固体与液体的

分离②操作注意事项:“一贴、二

低、三靠”;沉淀要洗涤蒸发

①蒸发结晶适用于溶解度随温

度升高变化不大的物质;冷却结

晶适用于溶解度随温度升高明

显增大的物质②蒸发结晶时应注意:要不断搅

拌;最后用余热蒸干;液体体积不

超过蒸发皿容积的2/3③冷却结晶操作过程包括加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗

涤、干燥萃取、分液

萃取剂的选择:①溶质在萃取剂中的溶解度大②溶剂与萃取剂互不相溶③溶质不与萃取剂反应分液操作注意事项:①先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡气压,便于液体顺利流下②下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出升华

分离含易升华组分的混合物蒸馏

①分离互溶且沸点有一定差距的液体(一般相差30℃及以上)②温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处③蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片,防止暴沸④冷凝管中水流方向为“下口进、上口出”。当冷凝管立起来放置水流方向同样是“下口进,上口出”洗气

①利用溶解性不同除去气体中

的杂质气体(也可利用化学反应

除杂)②长管进气,短管出气渗析

分离胶体与溶液(2)常用化学方法方法说明沉淀法杂质转化为沉淀,如用CaCl2除去NaCl溶液中的Na2CO3化气法杂质转化为气体,如用稀盐酸除去NaCl溶液中的NaHCO3杂转纯法杂质转化为需要提纯的物质,如通入Cl2除去FeCl3溶液中的FeCl2氧化还原法如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2热分解法加热使不稳定的物质分解除去,如除去Na2CO3中的NaHCO3,除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3电解法如铜的电解精炼调pH法如通过调pH将Fe3+与Cu2+分离2.物质分离与提纯的常见类型(1)“固+固”混合物的分离或提纯

(2)“固+液”混合物的分离或提纯

(4)“气+气”混合物的分离或提纯

(3)“液+液”混合物的分离或提纯考点3制备实验方案的设计与评价1.物质制备实验思维模型制备环节反应装置的选取,反应条件的控制(控温、调节pH等)分离提纯环节方法的选择,仪器的名称、用法,操作的注意事项,具体做法的目的验纯环节针对杂质,取样,加水溶解,加检验试剂,观察现象,得出结论(定性检验)测纯环节针对产品,设计纯度测定方案(定量测定)精纯环节方法的选择及实验方案的设计注意①若反应物或生成物易与空气中的成分反应,应增加排空气装置,反应开始前

先将装置内的空气排尽。②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时,应在制备装置或收集装

置的后方接一个干燥装置,防止空气中的水蒸气进入。③用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应增加防倒吸装置。2.制备实验方案的评价科学性、可行性视角①原理是否正确、可行②操作是否安全、合理③步骤是否简单、方便④实验效果是否明显绿色化学视角①反应原料是否易得、安全、无毒②反应速率是否合适③原料利用率以及产率是否较高④合成过程是否造成环境污染安全性视角①净化、吸收气体及停止加热时要防倒吸②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水规范性视角①为减少易挥发液体反应物的损失和充分利用原

料,可在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃

管、冷凝管等)②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)需及时冷却③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左、从高

到低的顺序拆卸④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等考点4探究实验方案的设计与评价1.探究物质性质实验方案的设计观察物质→预测物质的性质→实验和观察→推理及结论。图示如下:

2.探究实验方案的评价类型装置评价型对比各方案的装置,从装置的合理性、操作的简便

可行性等方面进行分析,选出最佳装置原理评价型紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理

是否科学、是否节省原料、误差是否较小等方面

进行分析,设计或选出最佳方案3.探究实验方案的评价角度对实验用品选择的评价①仪器的选择:发生装置、净化装置(包括除杂的试剂与顺序)、干燥装置、收集装置、尾气处理装置等的选择②试剂的选择:试剂种类、状态、浓度等的选择③连接方式的选择:仪器连接的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择对不同实验方案的评价对几个实验方案从是否准确、严密等方面作出判断,需要考虑实验方案是否合理、有无干扰现象、经济上是否划算、对环境有无污染等最佳方案的选用若几个实验方案都能达到目的,应多角度分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳,一般是装置最简单、药品易得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等提醒高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象与结论”的正误判断。常见的

错误类型:①关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间的逻辑混乱(或没有逻辑关系)。②实验设计或操作本身就有错误或不够严密。题型1物质制备型综合实验一、物质制备一般流程例如下图所示装置中,最左侧为氯气的发生装置,a为氯气的净化装置,b和c分别为制备KClO3和NaClO的装置,d为尾气处理装置。

二、有机物制备中的典型装置1.反应装置

2.蒸馏装置

3.分水器(有机实验中的油水分离装置)

使用目的:分离出反应生成的水使平衡向正反应方向移动,提高反应物转化率。4.解答有机物制备实验题的思维流程

操作

语言规范表述测定溶液的pH

将一小块试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量

待测液,滴在pH试纸的中部,待试纸变色后,再

与标准比色卡比较读出pH证明沉淀完全

静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),

若没有沉淀生成,说明沉淀完全三、实验操作类答题语言规范

目的

除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子

操作

将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使洗涤剂自然流出,

重复操作2~3次

判断是否洗涤干净

取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加……试剂,若不出现……现象,

证明沉淀已经洗净

蒸馏水主要用于除去沉淀吸附的可溶性杂质

冷水降低沉淀在水中的溶解度,减少沉淀损失

沉淀的饱和溶液减少沉淀的溶解

有机溶剂如酒精、丙酮等。用于洗涤易溶于水,难溶于有机溶剂的固体,既减少了固体溶解,又利用了有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,产品易干燥

判断沉淀剂是否过量的方法

静置,在上层清液中(或取少量上层清液置于小试管中),滴加沉淀剂,若不再产生沉淀,说明沉淀剂足量;若产生沉淀,说明沉淀剂不足萃取、分液操作

关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞

上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,

将分液漏斗斜向上倒置,充分振荡后,放气,然后放在铁架台上静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿容器内壁流下,上层液体从上口倒出判断滴定终点当加入最后半滴标准溶液后,溶液由……色刚好

变为……色,且半分钟内不变色滴定管检漏关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将

滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟

内不漏水,将酸式滴定管活塞旋转180°,重复上述

操作(碱式滴定管,轻轻挤压玻璃球,放出少量液

体,再次观察滴定管是否漏水)。如果仍不漏水,

即可使用滴定管赶气泡

①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手

迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,

用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴

喷出,即可赶出碱式滴定管中的气泡四、实验设计类规范语言表述1.性质实验设计:从实验原理(含性质)出发,按操作过程(或方法)、实验现象、实验结

论的顺序来表述答案。答题模板:操作→现象→结论,即取样,加入……→有……生成→说明……2.实验现象描述:有关化学实验的描述不仅要求准确,还要求全面,其答题规范可利用

下面的模板来处理。(1)溶液:颜色由……变成……;液面上升或下降(形成液面差);溶液变浑浊;生成(产生)

……沉淀;溶液发生倒吸;产生大量气泡;有气体从溶液中逸出等。(2)固体:固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;固体逐渐减少;颜色由……变成……。(3)气体:生成……色(味)气体;气体由……色变成……色。3.仪器或装置的作用:有利于……

这样做的好处

,以防止……

不这样做的坏处

。如①有机实验中玻璃长导管的作用:冷凝回流,提高反应物的利用率。②某瓶的作用:

作安全瓶,防止……中的液体倒吸进入……中。③恒压滴液漏斗,平衡气压,便于……

中液体顺利进入……中。④尾气吸收:吸收……气体,防止污染空气。4.原因、理由类:分析试剂的性质、实验目的、装置特点等→结合已有知识进行分析

→结论(找出原因)。答题要求:“有理”——化学原理,“有据”——事实依据。可采取以下两种方式解

答:①“正说”——“直接原因+根本目的”;②“反说”——“如果……就……”。五、实验操作、条件控制目的的叙述模板操作

常见的目的分批加入

一般因反应放热导致反应剧烈,分批加入可以使反应平稳缓缓通入气体

使气体充分被吸收或充分反应加热至恒重

确保物质完全分解调节溶液pH

(1)使某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀,达到分离

的目的(2)抑制某微粒的水解(3)防止某物质在酸性或碱性条件下发生副反应

控制低温的目的(1)防止某反应物或目标产物分解或挥发(2)使平衡移动,如抑制水解(3)避免副反应的发生

控制某一温度范围的目的(1)低温反应速率慢,温度过高某物质分解或浪费能源等(2)确保催化剂的催化效果,兼顾反应速率和转化率(3)防止副反应的发生,如乙醇消去反应需迅速升温至170℃,防止140℃时生成乙醚

加热的目的(1)加速某固体的溶解(2)减小气体生成物的溶解度,使其逸出(3)加快反应速率(4)使平衡移动,如促进水解(5)趁热过滤,防止降温时某物质析出或引入新的杂质调节体系压强

(1)改变反应速率,改变平衡移动的方向(2)减压蒸馏,使液体沸点降低,避

免目标产物发生热分解反应物配比选择

低于配比,反应物转化率低;高于

配比,浪费原料搅拌、升高温度、延长浸出时间、粉碎固体反应物

增大气液或固液接触面积,增大原料浸出率蒸发、反应时的气体氛围

抑制××离子的水解通入N2或其他惰性气体

除去装置中的空气,排除可与目标物质反应的气体的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验或防止产物水解恒压滴液漏斗保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相

等(平衡气压),使漏斗中的液体易于滴下冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率实验前排空①涉及可燃性气体(H2、CO)的性质验证时,排空的目的是防止

可燃性气体与空气混合加热爆炸②涉及与空气中O2、CO2作用的物质,排空的目的是防止反应物

与空气中的O2、CO2反应题型2定量测定型综合实验一、定量测定数据的方法1.测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计

算。2.测气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。气体体积的测定

既可通过测量气体排出的液体体积来确定,也可直接测量收集的气体体积。(1)常见测量气体体积的实验装置

(2)量气时应注意的问题量气时应使装置处于实验条件下的温度,一般为常温。读数时要特别注意消除“压强

差”,保持液面相平,如图中(Ⅱ)、(Ⅳ)应使左右两侧的液面高度保持相平时再读数。3.测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气

体的质量,然后进行相关计算。4.滴定法利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后再进

行相关计算。5.热重法只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来探究物质的组成。热重法是在控制

温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知

道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等。

二、定量实验数据的处理方法1.关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间的比例关系的一种用简化式子表示出来的方

法。在多步反应中,它可以把起始反应与最终反应中物质的比例关系表示出来,把多

步计算简化成一步计算。利用关系式法的解题步骤如下。

三、定量分析实验的常用计算方法例如,为测定溶液中NaClO2的含量,先加入足量酸性KI溶液,发生反应Cl

+4I-+4H+

2H2O+2I2+Cl-,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,发生反应I2+2S2

2I-+S4

,则中介物质为I2,可得关系式:Cl

~2I2~4S2

,再直接利用Cl

~4S2

进行计算即可。2.守恒法守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态,省略中间过程,利用某一守恒量建立等

式或关系式,从而达到快速解题的目的。常用的守恒量有:①质量守恒,如反应过程中

某一元素质量不变,或根据固体质量变化求产生气体的质量;②电荷守恒,如溶液中

阴、阳离子所带电荷总数相等;③得失电子守恒,如氧化剂、还原剂得、失电子数相

等,或电化学装置中两电极得失电子数相等。3.多步滴定计算(1)连续滴定法:第一步反应中加入试剂与待测物质反应,得到中间产物,第二步反应中

再用标准液滴定上一步的中间产物。可利用关系式法,根据第二步反应中滴定剂的消

耗量,计算待测物质的含量。(2)返滴定法:第一步反应中加入过量试剂(用量已知)与待测物质反应,第二步反应中再

用另一试剂滴定上一步中过量的试剂。用第一步加入的试剂量减去第二步测得的过

量试剂的量,即可得到第一步中实际参加反应的试剂的量,进而求得待测物质的含

量。对于氧化还原滴定,也可利用得失电子守恒直接进行计算,即滴定过程中,氧化剂

得到的电子总数=还原剂失去的电子总数。4.热重曲线计算(1)设晶体为1mol。(2)失重一般是先失去水,再失去气态非金属氧化物。(3)计算每步的m余,

×100%=固体残留率。(4)晶体中金属元素质量不减少。(5)失重最后得到的一般为金属氧化物,m氧元素=m余-m金属元素,由n金属元素∶n氧元素即可求出失重

后物质的化学式。例

(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色

液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl

SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:

(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入

HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为

连接好装置,并

检查装置的气密性

;判断制备反应结束的实验现象是

装置C的蒸馏烧瓶

中不再有液体滴下

。图示装置存在的两处缺陷是

装置C、D之间缺少干

燥装置,缺少处理尾气H2的装置

。(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为

SiHCl3+5NaOH

Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O

。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①

灼烧

,②

冷却

(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量

为m2g。从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为

A、C

(填标

号)。测得样品纯度为

×100%

(用含m1、m2的代数式表示)。

解题思路

(1)①对于有气体参与的反应,实验的第一步一般是连接好装置,然后进行气密性检查。②分析题给装置可知在B中生成SiHCl3——制备装置,C中将SiHCl3冷凝

转化为液体——收集装置,D是尾气处理装置;再结合SiHCl3的性质——易水解可知在

C、D装置之间要添加除水装置。根据制备SiHCl3的反应可知尾气中存在HCl和H2,产

生污染和易燃性气体都需要进行处理,而题给装置中只有处理HCl的装置,缺少处理H2

的装置。③制备反应结束,则装置C中不再有液滴滴下。(2)制备实验题和物质结构知

识的结合,根据电负性可知Si显+4价,H和Cl显示-1价,H-具有还原性,则与浓NaOH溶液

反应时会生成H2,剩余的生成物可按照SiHCl3与H2O反应的生成物(硅酸水合物与HCl)

再与NaOH反应得出。(3)根据(2)可知SiHCl3水解后生成的硅酸水合物与SiHCl3的量的关系为SiHCl3~硅酸水合物,从硅酸水合物到固体氧化物(SiO2)需要经过灼烧,称量固体

质量前需要冷却到室温,进而得出①②的操作分别为灼烧、冷却。由Si原子守恒得出

SiHCl3~SiO2,进而求得样品的纯度。题型3探究型综合实验一、物质组成的探究

二、物质性质的探究

三、影响因素的探究