废显影液银回收电解液过滤操作细则

废显影液银回收电解液过滤操作细则一、操作前准备工作（一）设备与材料检查核心过滤设备板框式压滤机：检查滤板数量（根据处理量配置，通常8-12片）、滤布完好性（无破损、孔径匹配电解液颗粒度，推荐1-5μm聚丙烯材质）、液压系统压力值（空载测试0.6-0.8MPa，确保无泄漏）。精密过滤器：确认滤芯类型（PP棉滤芯精度5μm前置过滤，聚醚砜滤芯0.22μm终端过滤）、安装密封性（O型圈无老化，接口螺栓扭矩达25N·m）。搅拌装置：验证搅拌桨叶与容器底部间距（保持3-5cm，避免沉淀堆积）、电机转速（300-500r/min可调，运行无异常噪音）。辅助工具与耗材计量器具：电子天平（精度0.1g）、pH计（校准至±0.02pH）、密度计（量程1.0-1.5g/cm³）。化学品：絮凝剂（聚合氯化铝，浓度10%水溶液）、助滤剂（硅藻土，目数200-300目）、清洗剂（5%硝酸溶液）。防护装备：耐酸碱手套、护目镜、防毒口罩（P100级别）、防化服。（二）电解液预处理成分检测取样：使用玻璃取样管从电解液储罐中抽取上、中、下三层样品，混合后测定银离子浓度（推荐ICP-MS法，范围100-5000mg/L）、pH值（正常范围8-12，碱性环境）、悬浮物含量（浊度计测定，单位NTU）。杂质分析：检测铁、铜、铅等重金属离子浓度（需低于银离子浓度的1%，避免共沉淀）。调整与预处理pH调节：若pH＜8，缓慢加入20%氢氧化钠溶液，搅拌30分钟至pH稳定在9-10；若pH＞12，滴加5%硝酸溶液中和，避免局部酸性过强导致银离子沉淀。絮凝处理：按电解液体积的0.1%-0.5%加入10%聚合氯化铝溶液，搅拌15分钟后静置2小时，观察上层清液浊度（需＜50NTU），若仍浑浊可补加0.1%助滤剂。二、过滤操作流程（一）板框压滤机过滤设备组装与调试滤布安装：将滤布平整覆盖于滤板表面，边缘对齐后用卡箍固定，确保滤布无褶皱（褶皱处易导致漏液或局部堵塞）。滤板排列：按“进料板-滤布-滤板-滤布-出料板”顺序排列，总厚度偏差≤2mm，避免运行时受力不均。液压闭合：启动液压系统，缓慢升压至0.8MPa，保压5分钟观察滤板贴合度（缝隙≤0.5mm），确认无渗漏后泄压至0.3MPa备用。进料与过滤控制进料方式：采用蠕动泵输送预处理后的电解液，进料流速从低到高逐步调节（初始0.5m³/h，稳定后提升至1-2m³/h，根据滤板数量调整）。压力监控：进料压力控制在0.3-0.5MPa（超过0.6MPa易导致滤布破损），滤液出口压力维持在0.1-0.2MPa，通过回流阀调节流量，避免压力波动＞±0.05MPa。过滤终点判断：当滤液流量降至初始值的1/3（或每小时滤出液体积＜进料体积的5%），且滤饼厚度达30-50mm时，停止进料。滤饼处理卸饼操作：泄压至0MPa后打开滤板，使用塑料铲将滤饼刮入收集槽（滤饼主要成分为银的氢氧化物及杂质絮凝体，含水率约60%-70%）。滤布清洗：将滤布拆卸后放入5%硝酸溶液中浸泡30分钟，用软毛刷刷洗表面残留滤渣，清水冲洗至pH中性（6-7），晾干后检查滤布孔径（若堵塞率＞30%需更换新滤布）。（二）精密过滤器过滤滤芯安装与检漏滤芯更换：拆除过滤器上盖，依次装入5μmPP棉滤芯（前置）和0.22μm聚醚砜滤芯（终端），滤芯底部O型圈需涂抹硅脂密封，旋紧上盖时对角均匀用力（扭矩15-20N·m）。气密性测试：关闭滤液出口阀，从进料口通入压缩空气（压力0.3MPa），保压10分钟，观察压力表压降≤0.02MPa，同时检查接口处无气泡泄漏。过滤参数控制进料条件：板框压滤后的滤液需经中转罐缓冲，确保进料流量稳定（0.5-1m³/h），温度控制在25-40℃（温度过高会加速滤芯老化，过低则粘度增大影响流速）。过滤精度监控：每小时取样测定滤液浊度（需＜1NTU）、银离子浓度（与进料液浓度偏差≤2%，若偏差过大可能滤芯破损），记录过滤压差（初始≤0.1MPa，终压≤0.3MPa，压差＞0.2MPa时需更换滤芯）。三、过滤后处理与质量控制（一）滤液与滤饼处理滤液收集与检测滤液存储：将精密过滤后的滤液泵入洁净储罐，密封避光保存（银离子在光照下易分解），储罐内壁需做防腐处理（推荐316L不锈钢材质）。指标检测：每批次检测滤液银离子浓度（需≤10mg/L，达标后进入下一步电解提银工序）、pH值（维持9-10）、重金属杂质含量（铁、铜离子≤0.1mg/L）。滤饼回收处理滤饼干燥：将板框压滤后的滤饼放入真空干燥箱，在60℃、-0.08MPa条件下干燥4小时，至含水率＜10%（干燥后滤饼呈灰黑色固体，易碎）。银含量测定：取干燥滤饼10g，用50mL硝酸（1:1体积比）加热溶解，冷却后定容至100mL，ICP-MS测定银浓度，计算滤饼银回收率（需≥95%，否则需重新检查预处理步骤）。（二）设备清洗与维护即时清洗板框压滤机：过滤结束后，立即用清水冲洗进料管道（冲洗压力0.4MPa，时间10分钟），滤板缝隙用高压水枪（压力10-15MPa）冲洗，去除残留滤渣。精密过滤器：反向冲洗（从滤液出口通入清水，流量1.5倍于进料流量）15分钟，再用5%硝酸溶液循环清洗30分钟（去除银离子残留），最后用纯水洗至中性。定期维护每日检查：液压系统油位（需在刻度线2/3以上）、滤布破损情况、管道阀门密封性。每周维护：更换精密过滤器前置滤芯，校准pH计和压力传感器，清理搅拌桨叶附着物。每月保养：拆卸板框压滤机滤板，检查滤板密封面磨损情况（深度＞0.5mm需更换），测试电机绝缘电阻（≥2MΩ）。四、安全与环保要求（一）安全操作规范化学品安全硝酸、氢氧化钠等腐蚀性化学品需单独存放于防爆柜，远离火源，使用时佩戴护目镜和防毒口罩，操作区域配备洗眼器和紧急淋浴装置。银离子溶液具有毒性，避免皮肤直接接触，若接触需立即用大量清水冲洗15分钟，误食需立即饮用牛奶并就医。设备安全电气安全：所有设备接地电阻≤4Ω，湿手禁止操作开关，维修前需断开电源并悬挂“禁止合闸”标识。压力设备：板框压滤机液压系统严禁超压运行（最高工作压力0.8MPa），安全阀需每月校验一次，确保起跳压力准确。（二）环保控制措施废液处理清洗废水：滤布清洗废水（含硝酸和银离子）需收集至废水处理池，加入硫化钠溶液沉淀银离子（生成硫化银沉淀），过滤后清液中和至pH6-9方可排放。废弃滤饼：未达标滤饼（银含量＜50%）需返回预处理工序重新处理，不可直接丢弃（属于危险废物，需按《危险废物名录》要求交由有资质单位处置）。废气处理操作区域需安装强制通风系统（换气次数≥10次/小时），酸性气体（如硝酸挥发）需经碱液喷淋塔处理后排放，排放口pH监测值≥7。五、常见问题与解决方法问题类型现象描述原因分析解决措施过滤速度过慢板框压滤机滤液流量＜0.5m³/h1.滤布堵塞；2.电解液粘度高；3.进料压力不足1.更换滤布或反冲洗；2.加热电解液至35℃；3.调整进料泵压力至0.4MPa滤液浑浊精密过滤后浊度＞5NTU1.滤芯破损；2.滤饼层未形成；3.絮凝效果差1.更换终端滤芯；2.增加助滤剂用量至0.3%；3.重新调整pH至9-10滤饼含水率过高滤饼挤压后含水率＞70%1.液压压力不足；2.滤布孔径过大；3.絮凝不充分1.提高液压压力至0.7MPa；2.更换5μm滤布；3.延长静置时间至3小时银离子回收率低滤液银浓度＞10mg/L1.过滤不彻底；2.预处理pH不当；3