CN110314408B 一种高纯度大麻二酚的提取工艺 （昆明萃醍生物科技有限公司）

(65)同一申请的已公布的文献号(73)专利权人昆明萃醍生物科技有限公司地址650220云南省昆明市官渡区经济技术开发区云大西路39号创业大厦E102(72)发明人张五一金伟铮吕扬效和春审查员张帆本发明公开了一种高纯度大麻二酚的提取工艺，包括以下步骤，将经过粉碎的干燥工业大麻花叶用乙醇回流提取，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，然后启动超临界二氧化碳萃取设备进行萃取分离得到大麻二酚中间品，将大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，在超重力旋转床设备中收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚，该工艺可降低超临界萃取加工成本，工艺简单，操受热时间短，传质效率高，避免了大麻二酚的分21.一种高纯度大麻二酚的提取工艺，其特征在于，由以下步骤组成：溶剂提取工段：将经过干燥和粉碎的工业大麻花叶用92%以上的乙醇回流提取2次，每超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中，萃取釜温度35℃到85℃,压力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取，一级分离釜压力为6MPa-12MPa,温度为55℃到80℃,二级分离釜压力5MPa,温度30℃-50℃,可将工业大麻花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜，一级分离釜即为大麻二酚中间品；超重力旋转床精制工段：将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2:1至5:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二2.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取工段中，所述萃取釜温度85℃,二氧化碳流量15L/h,40MPa,一级分离釜温度80℃,压3.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取工段中，所用二氧化碳为食品级二氧化碳，纯度大于99%。4.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取工艺，其特征在于：所述超重力旋转床精制工段中，所述真空度1Pa,回流比4:1,收集塔顶138℃-140℃的馏分，即为高纯度大麻二3一种高纯度大麻二酚的提取工艺技术领域[0001]本发明涉及一种高纯度大麻二酚规模化提取的方法，具体涉及从工业大麻干花叶中提取高纯大麻二酚的方法。背景技术[0002]大麻二酚(简称CBD)是药用植物大麻中的主要化学成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗剂汽油等提取获得。[0003]目前多采用多功能提取罐抽提，或采用超临界二氧化碳萃取装置对干燥工业大麻花叶原料进行直接萃取。用多功能提取罐抽提的方法是将干燥花叶装入提取罐中，加入溶剂后回流提取，提取液经过滤后浓缩得到浸膏，再经过不同的溶剂反萃取，逐步提高大麻二酚的纯度，此为传统提取工艺，提取过程技术难度低，便于操作，缺点在于后续溶剂反萃取过程，会耗费不同种类的溶剂，且步骤多；超临界二氧化碳萃取装置加工工业大麻干花叶虽次性投入过大，如果建一条1000升的生产线，综合投资将超过3000万人民币，二是能耗高，维护费用高，沉重的设备折旧压力导致该装置运行费用较高。比如以1000升装置加工，工业大麻干花叶为例，每公斤干花叶的加工费用在40元到60元之间。三是生产能力有限，经过1000升超超临界萃取装置计算8小时不间断生产最多能加工3吨干花叶。[0004]现有CBD富集工艺多数使用层析柱，需要耗费大量易燃易爆有毒致癌的有机溶剂，[0005]通过以上分析可知，目前通行的两种生产工业大麻CBD的方法，均价比较昂贵，限制了优秀抗癫痫药的使用领域。发明内容[0006]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种溶剂提取——超临界二氧化碳萃取——超重力旋转床联用提取大麻二酚的方法，所得到的高纯大麻二酚非常适合应用于药品领域。该方法先将干燥粉碎的工业大麻花叶进行乙醇回流提取，100公斤工业大麻花叶得到浸膏20公斤左右，将浸膏用夹带剂泵输入超临界二氧化碳萃取釜中，和直接萃取原料相比，可以显著减少超临界萃取工段的物料处理量。而且根据夹带剂泵流量和萃取釜-分离釜的体积的换算，待到萃取釜中工业大麻浸膏量快充满时，可以通过打开萃取釜下出料阀门排掉已萃取浸膏，释放萃取釜容积。这样操作可以实现连续化生产，不用像直接萃取工业大麻花叶原料那样，隔一段时间就要泄压——开釜——换料——闭釜——升压，这种操作流程，节省了二氧化碳的用量和人工操作成本。分离釜得到的大麻二酚中间品经过密闭保温管道泵输送至再沸器，经过超重力旋转床精制，可实现连续生产，劳动强度低，容易拿到高纯产品。[0007]本发明所采用的技术方案是：4[0008](1)将经过粉碎干燥的工业大麻花叶用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙[0009](2)启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到85℃,压力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa,温度为55℃到80℃,二级分离釜压力5MPa,温度30℃-50℃,可将工业大麻花叶的乙醇浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为大麻二酚中间品。[0010]所述超临界二氧化碳萃取工段：所述萃取釜优选温度85℃,二氧化碳流量15L/h,40MPa,一级分离釜温度80℃,压力10MPa。[0011]所述超临界二氧化碳萃取工段：所用二氧化碳为食品级二氧化碳，纯度大于99%。[0012](3)将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2:1至5:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚。[0013]所述超重力旋转床精制工段：所述真空度优选1Pa,回流比4:1,收集塔顶138℃-140℃的馏分，即为高纯度大麻二酚。[0014]该工艺可降低超临界萃取加工成本，工艺简单，操作方便，超重力旋转床装置体积附图说明[0015]图1为本发明工艺流程图，[0016]图2为超重力旋转床精制过程设备示意图，[0017]图3为按照本发明所提供的方法制备的高纯大麻二酚的液相色谱图，[0018]图4为大麻二酚标准品的液相色谱图。具体实施方式[0019]下面结合附图对本发明进一步说明。[0020](1)溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业大麻花叶用92%以上的乙醇回流提取2[0021](2)超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃到85℃,压力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为6MPa-12MPa,温度为55℃到80℃,二级分离釜压力5MPa,温度30℃-50℃,可将工业大麻花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为大麻二酚中间品。[0022](3)将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分钟，待塔顶温度130℃-150℃时，改变回流比2:1至5:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚。[0023]实施例一：[0024](1)溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业大麻花叶用95%的乙醇回流提取2次，每5[0025](2)超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度45℃,压力25MPa,二氧化碳流量15L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为8MPa,温度为60℃,二级分离釜压力5MPa,温度40℃,可将工业大麻花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为大麻二酚中间品。大麻二酚中间品总收率5.3%。[0026](3)将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度1Pa,全回流30分钟，待塔顶温度138℃-140℃时，改变回流比4:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚，纯度99.6%。[0028](1)溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业大麻花叶用无水乙醇回流提取2次，每次8倍乙醇用量，过滤收集提取液，浓缩得浸膏，控制浸膏密度1.31g/cm³。浸膏总收率[0029](2)超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度85℃,压力40MPa,二氧化碳流量15L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为10MPa,温度为80度，二级分离釜压力5MPa,温度30℃,可将工业大麻花叶浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为大麻二酚中间品。大麻二酚中间品总收率6.1%。[0030](3)将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度10Pa,全回流30分钟，待塔顶温度147℃-150℃时，改变回流比3:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚，纯度99.1%。[0032](1)溶剂提取工段：将经过干燥粉碎的工业大麻花叶用92%乙醇回流提取2次，每次[0033](2)超临界二氧化碳萃取工段：启动超临界二氧化碳萃取设备，将超临界状态的二氧化碳注入萃取釜中，将浸膏用夹带剂泵缓慢泵入萃取釜中。萃取釜温度35℃,压力20MPa,二氧化碳流量10L/h的条件下进行萃取。一级分离釜压力为9MPa,温度为70℃,二级分离釜压力5MPa,温度40℃,可将工业大麻花叶的乙醇浸膏中的乙醇和水赶去二级分离釜。一级分离釜即为大麻二酚中间品。大麻二酚中间品总收率5.1%。[0034](3)将超临界萃取工段得到的大麻二酚中间品通过保温密闭管道输送至塔釜，由再沸器预热至220℃,蒸气进入超重力旋转床，真空度5Pa,全回流30分钟，待塔顶温度142℃-144℃时，改变回流比2:1,收集塔顶馏分即为高纯度大麻二酚，纯度99.4%。[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不