食品仪器分析模考试题及答案

食品仪器分析模考试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项的字母填入括号内）1.在高效液相色谱（HPLC）中，若待测组分极性较大，应优先选择的固定相是（）。A.C18反相柱  B.硅胶正相柱  C.氨基柱  D.氰基柱答案：A2.原子吸收光谱法测定铅时，基体改进剂常用（）。A.磷酸二氢铵  B.硝酸镁  C.硝酸钯  D.磷酸氢二钾答案：C3.采用凯氏定氮法测定乳粉蛋白质时，蒸馏出的氨用硼酸吸收后，滴定剂为（）。A.盐酸标准溶液  B.氢氧化钠标准溶液  C.硝酸标准溶液  D.硫酸标准溶液答案：A4.气相色谱质谱联用（GCMS）中，用于定量分析的特征参数是（）。A.保留时间  B.分子离子峰面积  C.碎片离子丰度比  D.总离子流图峰高答案：B5.测定食用植物油过氧化值时，滴定终点颜色为（）。A.蓝色消失  B.粉红色出现  C.淡黄色出现  D.淀粉蓝色出现答案：B6.离子色谱法测定亚硝酸盐，流动相为碳酸盐缓冲液，其pH应控制在（）。A.3.0±0.1  B.5.0±0.1  C.7.0±0.1  D.9.0±0.1答案：D7.采用酶电极法测定葡萄糖时，膜内固定化的酶是（）。A.葡萄糖氧化酶  B.己糖激酶  C.葡萄糖6磷酸脱氢酶  D.过氧化物酶答案：A8.液相色谱串联质谱（LCMS/MS）测定氯霉素残留时，内标物通常选用（）。A.氘代氯霉素  B.氯霉素琥珀酸钠  C.甲砜霉素  D.氟苯尼考答案：A9.测定食品中总砷时，氢化物发生原子荧光光谱法（HGAFS）还原剂为（）。A.硼氢化钾  B.抗坏血酸  C.硫脲  D.碘化钾答案：A10.近红外光谱（NIR）预测小麦蛋白质含量，校正模型评价指标RPD值大于（）认为模型可用。A.1.5  B.2.0  C.2.5  D.3.0答案：C11.采用差示扫描量热法（DSC）测定油脂氧化诱导期时，通入的气体是（）。A.氧气  B.氮气  C.空气  D.氩气答案：A12.高效液相色谱测定苯甲酸，检测波长常选（）。A.190nm  B.220nm  C.254nm  D.280nm答案：C13.原子荧光法测定汞，载气为（）。A.氩气  B.氮气  C.氦气  D.空气答案：A14.采用顶空气相色谱法测定饮料中苯，平衡温度一般设为（）。A.40℃  B.50℃  C.60℃  D.70℃答案：C15.测定酱油中3MCPD时，净化步骤常用（）。A.硅胶柱  B.C18固相萃取柱  C.弗罗里硅土柱  D.阴离子交换柱答案：D16.电感耦合等离子体质谱（ICPMS）测定稀土元素，干扰校正常用（）。A.内标法  B.标准加入法  C.碰撞反应池  D.基体匹配答案：C17.采用酶联免疫法（ELISA）测定黄曲霉毒素B1，包被抗原是（）。A.黄曲霉毒素B1牛血清白蛋白偶联物  B.黄曲霉毒素B1单抗  C.黄曲霉毒素B1本身  D.二抗答案：A18.测定水中余氯时，DPD光度法显色时间控制在（）。A.30s  B.1min  C.3min  D.5min答案：B19.气相色谱测定有机磷农药，检测器首选（）。A.FID  B.ECD  C.NPD  D.TCD答案：C20.采用离子选择性电极测定氟离子，总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是（）。A.掩蔽干扰离子  B.维持离子强度与pH  C.氧化氟离子  D.还原氟离子答案：B21.测定蜂蜜中羟甲基糠醛（HMF），高效液相色谱流动相为（）。A.甲醇水（10:90）  B.甲醇水（20:80）  C.甲醇水（50:50）  D.纯甲醇答案：B22.原子吸收测定钙，为消除磷酸盐干扰，加入的释放剂是（）。A.镧盐  B.锶盐  C.铯盐  D.锂盐答案：A23.采用快速粘度分析仪（RVA）评价大米品质，峰值粘度单位是（）。A.cP  B.Pa·s  C.mPa·s  D.RVU答案：D24.液相色谱测定维生素C，为保护样品，提取液需加入的抗氧化剂是（）。A.BHT  B.抗坏血酸  C.草酸  D.亚硫酸钠答案：C25.测定肉中亚硝酸盐，显色剂为对氨基苯磺酸和（）。A.萘乙二胺  B.酚酞  C.甲基红  D.溴甲酚绿答案：A26.采用顶空固相微萃取（HSSPME）测定茶叶香气，萃取纤维涂层选（）。A.PDMS  B.CAR/PDMS  C.PA  D.DVB/CAR/PDMS答案：D27.原子荧光法测定硒，预还原剂为（）。A.盐酸羟胺  B.硫脲抗坏血酸  C.硼氢化钾  D.碘化钾答案：B28.测定油脂酸价，滴定剂为氢氧化钾乙醇溶液，指示剂为（）。A.酚酞  B.甲基橙  C.溴酚蓝  D.淀粉答案：A29.采用拉曼光谱快速筛查奶粉中三聚氰胺，特征峰位于（）。A.673cm⁻¹  B.984cm⁻¹  C.1025cm⁻¹  D.1584cm⁻¹答案：A30.电感耦合等离子体发射光谱（ICPOES）测定钠，最佳观测方向为（）。A.轴向  B.径向  C.双向  D.反射答案：B二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些属于原子吸收光谱法的背景校正技术（）。A.氘灯法  B.塞曼效应法  C.自吸收法  D.史密斯海夫杰法答案：ABC32.高效液相色谱测定糖醇时，可采用的检测器有（）。A.RID  B.ELSD  C.CAD  D.UV答案：ABC33.以下哪些因素会影响酶联免疫法测定黄曲霉毒素的回收率（）。A.样品脂肪含量  B.提取液甲醇比例  C.孵育温度  D.板间差异答案：ABCD34.气相色谱测定多氯联苯（PCB），可选用的固定相有（）。A.DB5  B.DB17  C.HP88  D.DB1答案：ABD35.采用离子色谱测定溴酸盐，前处理需（）。A.超滤  B.银柱除氯  C.渗析  D.固相萃取答案：AB36.原子荧光法测定砷，下列哪些属于载流液组分（）。A.盐酸  B.硫脲  C.抗坏血酸  D.硼氢化钾答案：ABC37.近红外光谱建立校正模型时，需进行的预处理包括（）。A.多元散射校正  B.一阶导数  C.标准正态变量变换  D.基线偏移校正答案：ABCD38.下列哪些属于液相色谱高分辨质谱（LCHRMS）常用的质量校正液（）。A.甲酸钠  B.咖啡因  C.亮氨酸脑啡肽  D.氟代膦酸答案：ABC39.采用差示扫描量热法（DSC）研究淀粉糊化时，可获得的参数有（）。A.起始温度  B.峰值温度  C.终止温度  D.焓变答案：ABCD40.以下哪些属于ELISA显色底物（）。A.TMB  B.OPD  C.ABTS  D.pNPP答案：ABCD三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收光谱法测定铜，乙炔流量越大灵敏度越高。（）答案：×42.高效液相色谱测定苯甲酸时，可用纯水作为流动相。（）答案：×43.气相色谱法测定乙醇，FID检测器需配套氢气与空气。（）答案：√44.离子选择性电极法测定氟离子，温度升高斜率绝对值减小。（）答案：×45.近红外光谱不能用于检测水分含量。（）答案：×46.原子荧光法测定汞，载气流量对灵敏度无影响。（）答案：×47.凯氏定氮法测定蛋白质，消解温度需控制在420℃以下。（）答案：√48.采用ELISA测定黄曲霉毒素，结果可用酶标仪在450nm读数。（）答案：√49.气相色谱质谱联用中，离子源温度越高，碎片离子丰度越低。（）答案：×50.拉曼光谱可用于无损检测食品中非法添加物。（）答案：√四、填空题（每空1分，共20分）51.原子吸收光谱法测定铅，基体改进剂硝酸钯的作用是提高灰化温度并减少________损失。答案：挥发52.高效液相色谱测定维生素A，皂化目的是去除________干扰。答案：脂肪53.气相色谱测定有机氯农药，检测器ECD对________元素响应极高。答案：电负性54.离子色谱测定草甘膦，需采用________检测器以降低背景。答案：安培55.近红外光谱建模，样本数量一般不少于________倍变量数。答案：556.采用酶电极法测定葡萄糖，反应产物为________酸和过氧化氢。答案：葡萄糖57.原子荧光法测定砷，载流液盐酸浓度为________%（v/v）。答案：558.测定油脂过氧化值，碘化钾与过氧化物反应生成的________用硫代硫酸钠滴定。答案：碘59.液相色谱测定糖，采用RID检测器时，流动相应提前________以消除气泡。答案：脱气60.气相色谱质谱联用，EI源电子能量为________eV。答案：7061.凯氏定氮法蒸馏出的氨用硼酸吸收，硼酸浓度为________%。答案：262.原子吸收测定钙，火焰类型为________乙炔。答案：空气63.离子选择性电极测定氟，电极斜率理论值为________mV/decade（25℃）。答案：59.1664.采用顶空GC测定苯，平衡时间一般不少于________min。答案：2065.差示扫描量热法测定油脂氧化诱导期，升温速率设为________℃/min。答案：1066.高效液相色谱测定山梨酸，检测波长为________nm。答案：25467.原子荧光法测定硒，硼氢化钾浓度为________g/L。答案：2068.近红外光谱校正模型，R²大于________认为模型良好。答案：0.969.气相色谱测定脂肪酸甲酯，固定相为________%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷。答案：10070.ELISA测定黄曲霉毒素，抗体包被浓度为________μg/mL。答案：2五、简答题（每题6分，共30分）71.简述原子吸收光谱法测定酱油中铅的基体改进剂选择及作用机理。答案：选用磷酸二氢铵硝酸钯混合基体改进剂。磷酸二氢铵可与酱油中氯化钠形成易挥发铵盐，降低基体干扰；硝酸钯与铅形成热稳定合金，提高灰化温度至900℃，减少铅挥发损失，提高灵敏度与准确度。72.高效液相色谱测定乳粉中三聚氰胺，样品前处理步骤及注意事项。答案：称取1g样品，加入10mL1%三氯乙酸乙腈（1:1），涡旋1min，超声20min，10000r/min离心10min。取上清液过MCX固相萃取柱，依次用5mL0.1mol/LHCl、5mL甲醇淋洗，5%氨水甲醇洗脱，氮吹近干，流动相定容。注意避免过柱速度过快，防止穿透；氮吹温度≤40℃，防止分解。73.气相色谱质谱联用测定大米中有机磷农药，离子源参数优化要点。答案：EI源温度230℃，电子能量70eV，扫描方式选择SIM模式，选取特征离子对：敌敌畏m/z109/185，毒死蜱m/z197/314，内标磷酸三苯酯m/z326/233。载气氦气流速1.2mL/min，离子源真空度≤3×10⁻⁴Pa，调谐化合物为全氟三丁胺，质量轴校准误差≤0.1u。74.近红外光谱快速检测小麦水分，校正模型建立流程。答案：收集200份小麦样品，105℃烘干法测水分作为参考值；样品20℃恒温24h，旋转样品杯装样，NIR仪扫描400010000cm⁻¹，分辨率8cm⁻¹，扫描64次取平均；采用KS算法划分样本集3:1；预处理采用SNV+一阶导数；PLSR建模，交叉验证确定最佳主因子数，评价指标R²、RMSEP、RPD，RPD>2.5模型可用于实际检测。75.酶联免疫法测定花生中黄曲霉毒素B1，假阳性控制措施。答案：采用同源竞争法，抗体特异性验证交叉率<0.1%；样品提取液用10%甲醇PBS稀释，降低基质效应；每板设阴性对照、空白、加标回收；采用双波长450/630nm读数扣背景；结果可疑时用LCMS/MS确证，设定相对偏差<20%。六、计算题（每题10分，共20分）76.原子吸收法测定饮用水铜，取样50mL，经硝酸消化后定容至25mL，测得吸光度0.185，标准曲线方程A=0.0125C+0.002（C：μg/L）。求原水样铜质量浓度（μg/L），并判断是否超标（限值1000μg/L）。答案：C=(0.1850.002)/0.0125=14.64μg/L；定容后浓度14.64μg/L，原水样经浓缩2倍，原浓度=14.64×25/50=7.32μg/L；7.32μg/L<1000μg/L，未超标。77.高效液相色谱测定果汁中山梨酸，取样5g，加水定容至50mL，过滤后进样20μL，测得峰面积3256，标准曲线方程Y=45.2C12.5（Y：峰面积，C：mg/L）。求果汁中山梨酸含量（mg/kg），并判断是否超标（限值500mg/kg）。答案：C=(3256+12.5)/45.2=72.3mg/L；样品相当于5g/50mL=0.1g/mL，即100g/L；山梨酸含量=72.3mg/L÷100g/L=723mg/kg；723mg/kg>500mg/kg，超标。七、综合应用题（每题15分，共30分）78.某品牌婴幼儿配方奶粉被举报含氯霉素。请设计LCMS/MS确证方案，包括样品前处理、仪器条件、定性定量依据、结果判定及报告格式。答案：（1）前处理：称取2g样品，加10mL乙腈水（8:2）含0.1%甲酸，涡旋1min，超声20min，0℃10000r/min离心10min；取上清液过HLB柱（6mL甲醇、6mL水活化），5mL水淋洗，5mL乙腈洗脱，氮吹至干，0.1%甲酸水/乙腈（9:1）定容1mL，过0.22μm滤膜。（2）LC条件：C18柱（2.1×100mm，1.7μm），流动相A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈，梯度01min5%B，16min595%B，67min95%B，7.19min5%B；流速0.3mL/min；柱温40℃；进样5μL。（3）MS条件：ESI，MRMtransitions：m/z321→152（定量），321→257（定性），氘代氯霉素m/z326→1