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文档简介
反应类型:放热反应重点监控单元:偶氮化反应釜、后处理单元工艺简介:合成通式为R-N=N-R的偶氮化合物的反应为偶氮化反应,式中R为脂烃基或芳烃基,两个R基可相同或不同。涉及偶氮化反应的工艺过程为偶氮化工艺。脂肪族偶氮化合物由相应的肼经过氧化或脱氢反应制取。芳香族偶氮化合物一般由重氮化合物的偶联反应制备。工艺危险特点:1部分偶氮化合物极不稳定,活性强,受热或摩擦、撞击等作用能发生分解甚至爆炸;2偶氮化生产过程所使用的肼类化合物,高毒,具有腐蚀性,易发生分解爆炸,遇氧化剂能自燃;3反应原料具有燃爆危险性。典型工艺:1脂肪族偶氮化合物合成:水合肼和丙酮氰醇反应,再经液氯氧化制备偶氮二异丁腈;次氯酸钠水溶液氧化氨基庚腈,或者甲基异丁基酮和水合肼缩合后与氰化氢反应,再经氯气氧化制取偶氮二异庚腈;偶氮二甲酸二乙酯DEAD和偶氮二甲酸二异丙酯DIAD的生产工艺。2芳香族偶氮化合物合成:由重氮化合物的偶联反应制备的偶氮化合物。重点监控工艺参数:偶氮化反应釜内温度、压力、液位、pH值;偶氮化反应釜内搅拌速率;肼流量;反应物质的配料比;后处理单元温度等。安全控制的基本要求:反应釜温度和压力的报警和联锁;反应物料的比例控制和联锁系统;紧急冷却系统;紧急停车系统;安全泄放系统;后处理单元配置温度监测、惰性气体保护的联锁装置等。宜采用的控制方式:将偶氮化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、肼流量、偶氮化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系。在偶氮化反应釜处设立紧急停车系统,当偶氮化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时,自动停止加料,并紧急停车。后处理设备应配置温度检测、搅拌、冷却联锁自动控制调节装置,干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。安全设施,包括安全阀、爆破片、紧急放空阀等。偶氮化工艺安全风险管控关键要求:1偶氮化工艺应按重点监管的危险化工工艺安全控制要求,并结合反应安全风险评估、过程危险性分析结果,针对反应温度、搅拌电流(速率)、反应压力、反应物料配比、pH、肼类物流量、后处理单元温度等重点工艺参数,设置具有远传记录、超限报警功能的在线监测装置。2偶氮化工艺应按工艺生产和安全的要求,设置温度、压力的高、高高报警,高高报警值与冷却联锁,反应温度、压力超限时自动切断进料,加大冷媒流量,并适时启动冷却或补充冰和其他冷源。釜式带搅拌偶氮化反应器的搅拌电流(速率)应设置高、低报警和高高、低低报警,高高、低低报警值与进料联锁,反应釜内搅拌系统故障时应能自动停止加料并紧急停车。3芳香族偶氮化工艺涉及重氮盐滴加或芳香胺(偶合原料)滴加的,应设置流量计或通过限制进料管径、设置限流孔板等固定不可超调的限流设施控制最大允许加料速度。4涉及脂肪族偶氮化产物干燥等加热的设备应设置温度、压力等参数监控、报警,设置惰性气体保护的联锁装置等。5需储存的脂肪族偶氮化合物应测试SADT,
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