2026届新高考化学冲刺复习化学综合实验

2026届一轮复习2026届新高考化学冲刺复习化学综合实验实验综合化学实验基础物质性质基础实验仪器（名称/使用/选择/连接）实验的基本操作物质的检验、分离、提纯元素化合物知识化学(离子)方程式书写实验综合命题角度1命题角度2命题角度3制备定量探究实验流程、装置、原理(方程式)实验条件控制及目的(pH/温度)物质检验、分离、提纯计算(产率、纯度)组成(化学式/结晶水)、滴定、化学计量实验设计与评价性质比较现象与解释考查知识命题角度考查知识与命题角度1、掌握常见实验装置基本流程及仪器、试剂的选择与使用；会常见物质的检验、分离提纯的方法。2、通过对特殊仪器及常见信息处理的分析与归纳，建立物质制备实验、物质检测实验、性质探究实验的思维模型与解题策略。3、强化环保意识和绿色化学思想，培养科学探究和创新意识。复习目标目录CONTENTS物质的制备实验01探究类试验方案的评价与设计0201PART物质的制备实验0102物质的制备实验01一、

常规实验装置流程——无机制备类气体制备净化干燥核心反应保护尾气处理收集如：制备无水AlCl3，已知AlCl3在183℃升华，遇水剧烈水解物质的制备实验01一、

常规实验装置流程——无机制备类如：制备无水AlCl3，已知AlCl3在183℃升华，遇水剧烈水解物质的制备实验01无机综合实验题常见实验操作考点：物质的制备实验01一、

常规实验装置流程——有机制备类如：溴苯的制备如：乙酸乙酯的制备常考仪器的名称：球形/直形冷凝管、三颈烧瓶、(恒压)分液(滴液)漏斗物质的制备实验01一、

常规实验装置流程——定量测定类如：纯碱中碳酸钠含量测定净化核心反应定量测定装置保护保护物质的制备实验01一、

常规实验装置流程——性质探究类如：草酸晶体（H2C2O4·xH2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解，草酸钙难溶于水。某研究性小组按照下图装置，检验草酸晶体的分解产物中含有产生CO和CO2。C、E、H中盛装澄清石灰水，D中盛装浓NaOH溶液，G中盛有CuO。装置B的作用：冷凝草酸蒸气，防止对二氧化碳检验造成干扰物质的制备实验01二、无机物的制备——以气体制备为例（大本P383）3.

气体发生装置（1）固固加热——试管口略向下倾斜可用于制备：O2、NH3、CH4物质的制备实验01二、无机物的制备——以气体制备为例（大本P383）3.

气体发生装置（2）固液加热控制反应温度平衡气压便于滴下液体——可用于制备Cl2、HCl物质的制备实验01二、无机物的制备——以气体制备为例（大本P383）3.

气体发生装置（3）固液不加热控制反应逐滴加入液体控制反应固液分离启普发生器用于制备：H2、CO2、H2S。用于不溶于水的块状固体和液体不加热制气体反应，随开随用随关随停。——可用于制备Cl2、CO2、H2、NH3、O2、SO2物质的制备实验01二、无机物的制备——以气体制备为例（大本P383）4.

气体净化装置(1)基本类型装置示意图①洗气②固体除杂③固体除杂④冷凝除杂适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体通过观察气泡控制气体比例；气体混合均匀；干燥物质的制备实验01(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。⑥能与杂质发生氧化还原反应的物质也可作为吸收剂4.

气体净化装置ab冷凝回流，提高环己醇的转化率刺形分馏柱仪器拓展用途:对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质优点1:气体的吸收面积大优点2:防止泡沫逸出优点3:防止溶液倒吸到前一个装置消膜泡防止瓶中的液体被气体吹出进入后续装置中类似多孔球泡孟氏洗瓶仪器拓展安全漏斗【装置原理】安全漏斗颈上有一个迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起到液封作用，可避免蒸馏烧瓶中的气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的液体因压强增大而上升喷出。两个球起缓冲作用。【装置优点】安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。仪器拓展气压液装置【装置原理】利用压强差原理，通过增大容器内压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体发生反应。如图1。【装置优点】避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。【操作要领】关闭K2，打开K1和K3，启动B中的反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。【使用范围】适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。实例：制备Fe(OH)2仪器拓展8.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr∙2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：仪器拓展(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________(2)将过量锌粒与氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________(3)打开K3，关闭K1、K2，c中亮蓝色溶液流入d，其原因是___________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_________、_________、洗涤，干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点是______________________去除水中的溶解氧Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空气c中产生的氢气使内部压强大于大气压冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触2018全国Ⅰ卷思维建模1．涉气类制备实验的先后顺序(1)装配仪器时：(2)加入试剂时：(3)实验开始时：(4)净化气体时：(5)检验混合气体时：(6)防倒吸实验：(7)防氧化实验：先下后上，先左后右。先固后液，先密度小后密度大。先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无臭的气体，最后除水蒸气。先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼气体，最后检验其他气体。往往是最后停止加热或停止通气。往往是最后停止通气。例1、(2017课标全国Ⅰ,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(

)A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气B→KMnO4溶液（氧化H2S）→焦性没食子酸（吸收O2）→浓硫酸（吸水）针对训练例2、（2017全国III卷26）SO2，SO3检验排序为探究硫酸亚铁的分解产物，将绿矾加热至恒重，A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为

(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为

。

a.品红b.NaOH

c.BaCl2

d.Ba(NO3)2e.浓硫酸c、a产生白色沉淀、褪色SO3+H2O=H2SO4FeSO4→Fe2O3针对训练思维建模2．实验条件的控制(1)排气（大本P384）实验前鼓入N2⟶鼓入空气并用NaOH溶液洗气⟶鼓入空气并用浓硫酸洗气⟶实验中鼓入“某气”⟶鼓入热空气⟶鼓入“难溶”气体⟶实验后继续通气直到装置冷却⟶鼓入“某气”⟶鼓入“某气”⟶排除装置内空气(防止物质氧化或水解)排除CO2干扰排除水蒸气干扰将反应物气化(如：乙醇的催化氧化反应)稀释溶解度较大的气体，防止吸收该气体时倒吸稀释浓度较大时易爆气体(如：ClO2)定量实验将反应产生气体全部赶至后续装置并完全吸收将有毒气体全部赶至吸收装置防止产物变质或防倒吸2．实验条件的控制(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1:3的混合气。③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。思维建模（1）配制溶液的蒸馏水煮沸并快速冷却，驱除氧气。（2）金属与酸反应生成氢气排出空气，创造还原性氛围；（3）用氮气等排出空气，创造非氧化性气氛；（4）用苯或植物油等覆盖溶液表面隔绝空气；（5）用VC，NaHSO3，SO2、没食子酸，铁粉，FeSO4溶液，Na2S2O4等还原剂吸收氧气或将氧化产物还原；（6）实验后，需要设置隔离装置，防止空气中的氧气把产物氧化(3)抗氧化对于容易发生氧化反应的产品，制备时采取措施防止氧化。如制备氢氧化亚铁等。思维建模(4)温度控制控制低温的目的：①减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；②减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；③防止反应过于剧烈；④防止某些物质水解，避免副反应发生；⑤沸点较高物质的液化收集，使产品析出等。采取加热的目的：①加速溶解；促进水解完全，便于过滤(促使胶体聚沉)②使平衡向某方向移动；③使气体逸出(去除溶解氧或热空气吹出溴)，④趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或引入新杂质等；⑤使某物质分解(如除去多余的H2O2)。控制某一温度范围的目的：温度过低速率慢；温度过高①确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率；②物质分解或挥发升华；③物质氧化，防止副反应的发生。2．实验条件的控制思维建模④常考温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。(4)温度控制2．实验条件的控制思维建模1.蒸发，结晶，过滤，洗涤，干燥方法之选择蒸发：结晶：过滤：洗涤：干燥：（2）温度高易分解时，用减压蒸发（1）蒸发皿蒸发；（1）蒸发浓缩；冷却结晶（2）蒸发结晶，至大量晶体出现，余热蒸干。浓缩标准：有晶膜出现（1）一般的过滤（一贴，二低，三靠）（普通漏斗）（2）抽滤，加快过滤速度（布氏漏斗）（1）冷水洗涤（2）有机试剂洗（3）酸洗目的：减少因溶解造成的损失（1）干燥剂干燥（2）减压干燥（真空干燥）有关分离提纯的操作及规范解答微专题例：(2019·江苏,19)室温下,反应CaSO4+CO32—CaCO3+SO42—装置如下图所示：废渣浸取用(NH4)2CO3在下图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是_______________________;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有_______________。

温度过高,(NH4)2CO3分解加快搅拌速率注意：有H2O2、NH4HCO3、（NH4)2CO3、NH3·H2O、HNO3等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。搅拌，增加固液接触面积针对训练例：利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4+，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是①防止H2O2受热分解，提高H2O2利用率；②增加氨气溶解度；③促进CaO2·8H2O结晶析出防止倒吸针对训练(1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是

;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是

。例6（2020浙江选考）合成反应:

SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O3ⅠNa2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。防止倒吸装置C中反应混合溶液pH过高时,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。制备SO2挤开锥体塞紧锥体与OH-反应与H+反应OH-浓度大H+浓度大考点：单向阀、pH值的控制某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是__________________________________________________

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有

、

。

③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是

。排空气、使反应产生的气体全部进入后续装置检验CO2CO2、CO先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后停止通入氮气H2O/CO2/CO检验CO除水除去CO2例7（2018全国II.28）装置的排序和作用判断；防倒吸操作针对训练3、装置缺陷解决思路1.杂质气体未除去，导致参与反应2.未干燥，导致产物水解3.未吸收尾气，污染环境4.未屏蔽氧气，导致易氧化产品氧化5.未防止爆炸6.未防止倒吸7.未防止空气中的水汽或O2等进入装置在XX装置之间，添加一个装有XX试剂的XX（干燥管，洗气瓶等）常见装置缺陷答题思路：物质的制备实验01在……之间插入一个装有……的……

(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是

。

Ca(ClO)2+4HCl(浓）=CaCl2+2Cl2↑+2H2O未除去HClHCl和KOH反应导致碱性减弱【答案】在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶Cl2含有（HCl、H2O）题意：碱性不能减弱物质的制备实验01二、有机物的制备（大本P388）1．解题思路：明确反应原理熟知实验仪器分析杂质成分除杂方案设计产率(纯度)计算抓反应特点(可逆、催化剂、副反应)名称、作用推测副反应判断杂质根据性质确定分离提纯方法结合原理和用量计算物质的制备实验012．有机物制备实验的仪器装置二、有机物的制备（1）常用仪器物质的制备实验012．有机物制备实验的仪器装置二、有机物的制备（2）常用装置——回流装置当反应物的沸点<生成物的沸点时，可采用反应与冷凝回流装置(a)。物质的制备实验012．有机物制备实验的仪器装置二、有机物的制备（2）常用装置——蒸馏装置当反应物的沸点>生成物的沸点时，可采用反应与冷凝回流装置(b)。使用条件：有机物+水会形成“共沸物”而被蒸出来，水的密度大于油使用方法：①分水器中预先加入水，确保油层尽量回到烧瓶中；②反应过程中，通过分水器下部放出生成的水。使用目的：分离出生成的水，提高反应转化率结束标志：分水器中的水量不再增加分水器3．根据有机反应特点考虑：（1）（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使用价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。（3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。物质的制备实验01二、有机物的制备物质的制备实验014．条件的控制(1)加热方式的选择：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。二、有机物的制备(2)温度计水银球的位置若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。物质的制备实验014．条件的控制二、有机物的制备(3)冷凝回流有机物易挥发，反应中常采取冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。物质的制备实验014．条件的控制二、有机物的制备(4)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。(5)干燥常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等物质的制备实验015．分离提纯的一般流程二、有机物的制备制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：水洗碱洗水洗干燥蒸馏除去水溶性杂质除去与碱反应的杂质除去上一步引入的碱除去水干燥有机物利用有机物的沸点不同除去产品中混有的有机物杂质例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、

杂质)的工艺流程：物质的制备实验01实验步骤：(1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三领烧瓶中加人1.5ml甲苯，100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2020∙新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：B球形说明不溶于水的甲苯已经完全反应针对训练（2020∙新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：(2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加人适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。针对训练乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。（3）逐步加入40%NaOH溶液的目的是__________________，____________________。（4）步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：___________________________。防止升温过快控制反应体系pH冷却后补加磁转子针对训练乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，操作3、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。（5）上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是_______(填字母)。A.过滤，过滤，冷却结晶B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶C针对训练2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的反应原理如图所示：针对训练制备装置如图所示(夹持装置已略去)：实验步骤如下：步骤一：制备将戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀，保持78℃条件下，依达缓慢滴加氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中。将溶液温度降到-10℃后，缓慢滴加甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。(2)步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有_______。a．减缓反应速率b．防止高温下发生复杂的有机副反应c．避免原料挥发，使反应物充分反应abc2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的反应原理如图所示：针对训练制备装置如图所示(夹持装置已略去)：实验步骤如下：步骤一：制备将戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷，搅拌均匀，保持78℃条件下，依达缓慢滴加氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中。将溶液温度降到-10℃后，缓慢滴加甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。步骤二：除杂向三颈烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是____________________________________________。除去有机相中残留的NaHCO32-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的反应原理如图所示：针对训练制备装置如图所示(夹持装置已略去)：实验步骤如下：步骤三：提纯过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是__________________。(5)中间产物I比戊二酸的沸点低很多的原因是_________________________,反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为__________________________________________________。(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处。解决的办法是__________________________________________________________________。降低有机物沸点

戊二酸分子间存在氢键，中间产物I分子间不存在氢键

在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管01PART教材有机实验再回顾02教材有机实验再回顾一、有机物制备实验1.

溴苯的制备教材有机实验再回顾一、有机物制备实验1.

溴苯的制备教材有机实验再回顾一、有机物制备实验1.

溴苯的制备①铁粉的作用铁粉与Br2反应生成催化剂FeBr3②锥形瓶中蒸馏水的作用？能否把导管插入液面以下？吸收溴蒸气和HBr。不能把导管伸入液面以下，防止倒吸。教材有机实验再回顾一、有机物制备实验1.

溴苯的制备③碱石灰的作用防止溴蒸气及HBr进入空气④NaOH溶液的作用？向烧瓶中注入NaOH溶液有什么现象？作用：使液体分层，除去未反应的Br2现象：液体分层，有机层的褐色褪色⑤如何证明苯与液溴反应是取代反应反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3溶液，有浅黄色沉淀生成，说明该反应为取代反应装置改进教材有机实验再回顾一、有机物制备实验1.

溴苯的制备粗溴苯中含有什么杂质？Br2、HBr、FeBr3、苯如何制取较为纯净的溴苯？产物中可能含有溴苯、Br2、HBr、FeBr3、苯HBr、FeBr3水溶液溴苯、苯、Br2NaBr溶液、NaBrO溶液溴苯、苯苯溴苯教材有机实验再回顾一、有机物制备实验2.

硝基苯的制备教材有机实验再回顾①反应物的混合方式②浓硫酸的作用③加热方式④温度计位置一、有机物制备实验2.

硝基苯的制备先加浓硝酸，再加浓硫酸，冷却至50℃以下，在不断振荡下逐滴加入苯，并注意避免使混合物的温度超过60℃。催化剂、吸水剂水浴加热(50~60℃)a.使反应物受热均匀，便于控制温度b.防止温度过高导致反应物挥发和硝酸分解c.防止温度过高生成副产物温度计水银球伸入水浴中教材有机实验再回顾常见的一些实验加热方式0℃用冰水浴常温<反应温度<95℃时用热水浴高于95℃用油浴，高于250℃用沙浴400~500℃左右用酒精灯，高温用酒精喷灯不能用火直接加热时采用空气浴或蒸气浴，挥发出易燃气体时用电磁加热例：一轮大本P392.第1题2024浙江选考教材有机实验再回顾一、有机物制备实验2.

硝基苯的制备如何从上述粗产品中得到纯净的硝基苯？教材有机实验再回顾一、有机物制备实验3.

卤代烃的制备在实验室和工业中，卤代烃常用醇和氢卤酸的反应来制备实验原理：实验现象：试管Ⅱ中有油状物质生成，溶液分层教材有机实验再回顾一、有机物制备实验3.

卤代烃的制备教材有机实验再回顾一、有机物制备实验4.

乙烯的制备选必三P61教材有机实验再回顾一、有机物制备实验4.

乙烯的制备教材有机实验再回顾一、有机物制备实验4.

乙烯的制备5.乙炔的实验室制法选必三37页一、有机物制备实验教材有机实验再回顾实验原理：乙炔中含有的杂质气体及其净化除杂方法？教材有机实验再回顾必修二P80一、有机物制备实验6.

乙酸乙酯的制备教材有机实验再回顾一、有机物制备实验6.

乙酸乙酯的制备(1)实验操作过程中，需要注意什么问题？①加入试剂的顺序及反应物的用量②浓硫酸的作用③导管的作用④导管口在液面上方⑤饱和碳酸钠溶液的作用⑥酯的提纯⑦加热的目的乙醇—浓硫酸—醋酸催化剂、吸水剂导气、冷凝防倒吸溶解乙醇、中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度乙醇过量、加热酯蒸出、浓硫酸教材有机实验再回顾教材有机实验再回顾一、有机物制备实验6.

乙酸乙酯的制备(2)乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，氢根据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法。①增大反应物的浓度增大乙醇的用量②除去反应生成的水③及时分离出反应生成的乙酸乙酯采用浓硫酸吸水蒸馏出乙酸乙酯先打开K1，关闭K2，待反应物充分反应后，打开K2，关闭K1教材有机实验再回顾仪器的选择与改进分水器教材有机实验再回顾(2019新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/(g∙cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________________。充分析出乙酰水杨酸固体生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶教材有机实验再回顾(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是__________________________________。(3)步骤3中，用5%Na2CO3洗涤，主要除去的物质是______________，分离出有机相的操作名称为_____________。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_____________________________________。作为溶剂，提高丙炔酸的转化率丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水高(2025∙湖北)10.制备α－氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2

，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：下列说法错误的是

A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶

B．可用NaOH溶液作为吸收液C．Cl2

通入反应液中可起到搅拌作用

D．控制Cl2

流速不变可使反应温度稳定D(2025∙陕西)12.格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚（沸点34.5℃）为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是A.气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应B教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验1.

甲烷的卤代反应必修第二册64页教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验2.

卤代烃中卤原子的检验实验原理：实验现象：产生淡黄色沉淀选必三55页教材有机实验再回顾酸性高锰酸钾褪色二、有机物重要的性质实验2.

卤代烃中卤原子的检验选必三56页实验原理：实验现象：乙烯，乙醇，水蒸气溴水或溴的CCl4教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验2.

卤代烃中卤原子的检验①KOH不是反应的催化剂，从平衡移动的角度分析KOH不断中和氢溴酸，促进溴乙烷的水解。②加热的目的是提高反应速率，且水解是吸热反应，升高温度也有利于平衡右移。教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验2.

卤代烃中卤原子的检验检验卤代烃中卤元素的步骤：取卤代烃于试管中加入NaOH溶液，加热加稀硝酸酸化冷却加入硝酸银溶液AgNO3受热易分解中和过量的NaOH溶液，防止生成Ag2O棕褐色沉淀，影响Br-检验教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验3.

乙醇的催化氧化必修二78页实验原理：实验现象：教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验4.乙醛的银镜反应选必三69页教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验4.乙醛的银镜反应选必三69页实验原理：实验现象：有光亮的银镜生成教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验4.乙醛的银镜反应选必三69页做银镜反应实验的注意事项：①试管内壁必须洁净②必须用水浴加热，不能用酒精灯直接加热③加热时不能振荡和摇动试管④银氨溶液现用现配，配制银氨溶液时，氨水不能过多或过少(只能加到最初的沉淀刚好溶解)⑤实验后，银镜用稀硝酸浸泡，再用水洗。教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验5.乙醛与新制氢氧化铜悬浊液反应选必三69页教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验6.乙酸乙酯的水解(变量控制法)选必三77页教材有机实验再回顾选必三100页教材有机实验再回顾1.几种常见官能团的检验教材有机实验再回顾1.几种常见官能团的检验教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验7.淀粉水解程度的检验变蓝砖红色沉淀实验结论：在稀硫酸催化作用和加热条件下，淀粉发生水解，生成具有还原性的葡萄糖实验原理：教材有机实验再回顾二、有机物重要的性质实验7.淀粉水解程度的检验实验现象及结论实验方案淀粉没有水解淀粉部分水解淀粉完全水解教材有机实验再回顾注意事项二、有机物重要的性质实验7.淀粉水解程度的检验教材有机实验再回顾教材有机实验再回顾（2023年湖南卷）3.下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤

D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥A教材有机实验再回顾（2021年湖南卷）13.1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示，下列说法正确的是A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品AD教材有机实验再回顾××××√√××微专题物质的组成、产率、纯度计算1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重分析法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。1．定量测定的常用方法微专题(1)确定物质组成与含量的定量实验，如：确定物质组成（化学式）、测量物质中某组分的质量分数等实验。