便携式微量氧分析仪在测定氯压机密封气中氧含量分析中的应用

便携式微量氧分析仪在测定氯压机密封气中氧含量分析中的应用在氯碱生产中，氯压机密封气的氧含量控制至关重要。氧气与氯气或氢气接触可能引发爆炸，因此要严格控制密封气(通常为氮气)中的氧含量。传统的氧含量测定方法包括吸收法和气相色谱法，这些方法存在操作复杂、成本高或响应速度慢等缺点。便携式微量氧分析仪以其高精度、低成本及操作简便的特点，成为工业现场氧含量测定的1便携式微量氧分析仪的工作原理与结构1.1工作原理燃料电池法采用的传感器系由惰性金属电极(阴极)、铅电极(阳极)和电解液构成的封闭式化学电池。气体中的氧通过高分子薄膜扩即传感器输出信号大小与气体中的氧含量成正比。电池产生的电子由阳极2Pb+40H→2Pb0+2H₂O+4e;完整化学反应O₂+2Pb→2Pb0。1.2便携式微量氧分析仪结构应微量氧变化。信号处理单元：将传感器信号转换为可读数据。微量氧分析仪的气体路径如图1所示。流量调节阀流量调节阀采样进口氧传感器流量计四通阀图1微量氧分析仪的气体路径2传统氧含量测定方法2.1吸收法吸收法适用于分离空气制取的气态氮或液态氮，主要用作保护气、置换气、低温储藏，采用奥氏气体分析器(见图2),利用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氧含量，将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量图2奥氏气体分析仪一代自动排液程序逻辑2.2气相色谱法气相色谱法适用于空气分离或经净化得到的主要用作保护气、置换气、反应气等的气态或液态的纯氮、高纯氮和超纯氮，采用带有氧化锆检测器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(图3)测定氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷和二氧化碳。气相色谱法对微量氧的测定，具有WW—WW—氧化锆检测器色谱柱1载气色谱柱4阀1定量杯色谱柱3载气排空阀3定量杯镍转化炉色谱柱2样品图3气相色谱仪工作原理3便携式微量氧分析仪的优势3.1氧气传感器精度高、响应速度快便携式微量氧分析仪能够快速、准确地测定微量氧含量，响应时间短，适合实时监测。因为扩散到传感器中的氧分子的速率由聚四氟乙烯膜控制，所有的扩散过程都对温度、压力及相对湿度敏感。温度特性：传感器的信号输出将随温度的变化而变化。这个变化(2.5%/℃)是相对稳定的。使用热敏电阻的温度补偿电路以+5%/℃或更高的精度抵消了这一影响，并产生了与温度无关的输出函数。如果在相同温度温度变化(10~15℃)产生小于+1%的误差。一—实验室标准条件下(25℃)一5%的温度补偿一大于5%的温度补偿0温度/℃器的输出并不直接受样气流量的影响。0.0283~0.1415m³/h的流量响应时间：传感器的响应时间取决于所测量样品气体的浓度等诸多因素，当氧传感器在微量范围内达到平衡，那么它对氧浓度变化的响应时间非常快。如果将其暴露在体积分数超过1%的氧气中，可能导致传感器的液体电解质暂时饱和，需要额外的时间才能达到平衡，并再次获得快速的响应。可供参考的响应时间如下：从1%下降到0.1%时，少于180s;从0.1%下降到0.001%时，少于10min;从10×10⁶下降至小于10⁶时，少于10h。湿度影响：传感器的输出与氧气的相对湿度成比例。氧传感器适用于样品气体相对湿度在0~99%之间的非冷凝的场合。除稀释气体外，产生压力的方式与样品气流中的氧气相同。在绝对压强恒定的气体样如果以体积分数或质量分数计算，那么还必须考虑相对湿度的影响。如果相对湿度从校准之日起一般保持不变，则由相对湿度引起的偏移量将是最小的。用户如果将传感器在干气中校准，然后对样品气体进行加湿，传感器输出信号要略低于先前的输出信号。这是由样品气体中的氧气被水蒸气稀释造成的。在同时存在湿和干气流的系统中，这一特性非常重要。此外，高湿度的气流可能会在传感器上凝结而最终影响性能。传感器影响因素：传感器的化学成分很少受其他气体的影响，包一些高浓度的腐蚀性气体极其敏感。表1列出了各种气体对传感器的表1各种气体对传感器的影响气体类型体积分数干扰等级无影响无影响无影响无影响无影响无影响含氧质量分数由1×10-⁶提高到2×10-⁶含氧质量分数由1×10-⁶提高到2×10-⁶干扰等级为与无污染气体混合物相比，含有0~2000×10⁶氧气的气体混合物中传感器输出的变化率。如果Cl₂的干扰等级被认为是1:2的比例，那么含有Cl₂加100×10⁶氧气的样品气体中传感器的输出信号相当于300×10⁻⁶(正常氧信号为100×10⁶,另外200×10⁶为Cl₂引起的干扰)。3.2低成本相比气相色谱法，便携式微量氧分析仪采购成本显著降低，维护成本低，无复杂机械结构，传感器寿命长，且无需频繁更换耗材(如干燥剂、电解液等),适合大规模应用。当氧传感器暴露于微量氧中时，通常在2年寿命内都能提供很好的性能。定期暴露在含有一定湿度的样品气体中，可以帮助电解液中的水浓度恢复到正常状态，从而延长传感器的使用寿命。便携式微量氧分析仪采用低功耗设计，支持电池供电，适合无稳定电源的野外或工业现场，长期使用电费成本趋近于0,能耗小。便携式微量氧分析仪节省人力成本，快速检测减少实验室送样流程，避免专职人员值守，尤其适用于多点位巡检(如电解槽、空压站等)。3.3操作简便便携式微量氧分析仪即开即用，不必预热或复杂初始化，开机后可直接进入测量模式，提升紧急检测效率(如化工生产突发情况)。便携式微量氧分析仪配备触控屏或一键式按键，菜单逻辑清晰，支持多干预，避免手动校准的烦琐步骤。多数品牌和型号的便携式微量氧分析仪可在1~3min内输出结果，尤其适合生产线实时监控，避免停机等待。3.4多功能性除氧含量测定外，部分便携式微量氧分析仪还可测量其他气体参数，满足多种工业需求，宽量程覆盖，检测范围从10⁶级微量氧分到百分比级高浓度氧含量，满足多样场景使用，同时具备很好的数据扩展LIMS系统(实验室信息管理系统)。大部分便携式微量氧分析仪环境4应用实例采用INNOKIE便携式微量氧分析仪对氯压机密封气氮气中氧含量进行监测。4.1标定首先确认四通阀置于BYPASS状态、流量调节针型阀关闭，长按电源键3s左右开机，连接氧含量为5×10⁶的标准气体，吹扫分析仪管4.2样品测定首先确认四通阀置于BYPASS状态、流量调节针型阀关闭，长按电源键3s左右开机，连接预处理后的采样气体(建议采样气体温度为5~45℃,气体压力为34.48~68.95kPa)至设备进气口，调节流量为断开采样管线。平行测定结果见表2。表2平行测定结果平行样氮气总管含氧质量分数进氯压机前氮中含氧质量分数进氯压机后氮中含氧质量分数第一次第二次第三次表2平行测定结果表明：仪器能够实时、准确地测定氧含量，确保氯压机密封气中氧含量低于10×10⁶