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文档简介

宠物沐浴露去污力残留检测技师(中级)考试试卷及答案一、填空题(每题1分,共10分)1.宠物沐浴露残留检测常用的前处理方法是______。2.HPLC检测残留时,常用的检测器是______。3.我国宠物沐浴露中表面活性剂残留限量一般不超过______mg/kg。4.样品匀浆需使用的设备是______。5.残留检测回收率要求一般在______%范围内。6.GC-MS可用于检测______类残留。7.空白试验的目的是______。8.常用的样品提取溶剂是______(举1例)。9.残留检测报告有效期一般为______个月。10.中级技师需掌握至少______种残留检测方法。二、单项选择题(每题2分,共20分)1.下列不属于残留检测前处理的是?A.固相萃取B.索氏提取C.分光光度法D.液液萃取2.宠物沐浴露需重点检测的残留成分是?A.香精B.防腐剂C.色素D.水3.HPLC流动相pH值调整依据是?A.检测器类型B.分析物性质C.仪器型号D.样品量4.回收率低于多少时结果不可信?A.50%B.60%C.70%D.80%5.空白试验应使用______。A.纯溶剂B.空白基质C.标准溶液D.空白瓶6.可用于定性残留的仪器是?A.HPLC-UVB.GC-MSC.分光光度计D.电子天平7.样品提取振荡时间一般为______分钟。A.5-10B.15-30C.30-60D.60-908.残留检测精密度RSD不超过______%。A.5B.10C.15D.209.我国宠物沐浴露残留检测标准依据是?A.GB15979B.GB/T27922C.GB30592D.GB1977810.中级技师需负责______。A.初级培训B.仪器校准C.报告审核D.以上都是三、多项选择题(每题2分,共20分)1.残留检测前处理步骤包括______。A.提取B.净化C.浓缩D.检测2.常用残留检测仪器有______。A.HPLCB.GC-MSC.原子吸收D.分光光度计3.需检测的残留成分有______。A.苯甲酸类防腐剂B.甲醛释放体C.着色剂D.保湿剂4.回收率计算涉及______。A.加标量B.实测值C.空白值D.样品量5.空白试验类型包括______。A.试剂空白B.基质空白C.仪器空白D.环境空白6.样品保存条件包括______。A.低温B.避光C.密封D.通风7.方法验证指标有______。A.回收率B.精密度C.线性范围D.检出限8.SPE柱选择依据是______。A.分析物极性B.基质类型C.检测器类型D.提取溶剂9.残留超标的原因有______。A.原料不合格B.工艺缺陷C.储存不当D.检测误差10.中级技师职责包括______。A.方法开发B.质量控制C.问题分析D.数据审核四、判断题(每题2分,共20分)1.所有宠物沐浴露都需检测所有残留成分。(×)2.回收率越高,结果越准确。(×)3.空白试验可忽略基质干扰。(×)4.HPLC流动相需过滤后使用。(√)5.样品匀浆不充分会导致误差。(√)6.GC-MS可同时检测多种残留。(√)7.检测报告无需注明方法。(×)8.中级技师可独立承担方法验证。(√)9.残留限量越低,检测难度越大。(√)10.试剂空白不合格不影响结果。(×)五、简答题(每题5分,共20分)1.简述残留检测前处理流程。答案:①样品匀浆:用高速均质机匀浆确保均匀;②提取:加甲醇/乙腈振荡15-30分钟,离心取上清;③净化:用C18固相萃取柱淋洗杂质,洗脱目标物;④浓缩:氮吹至近干,流动相定容待测。2.如何判断结果准确性?答案:①回收率70%-120%,RSD≤10%;②空白值无干扰或低于检出限;③平行样相对偏差≤10%;④符合标准方法要求。3.防腐剂残留超标的原因?答案:①原料纯度不足或添加过量;②混合不均匀致局部浓度高;③高温/光照使防腐剂降解迁移;④前处理不充分或仪器偏差。4.HPLC检测注意事项?答案:①流动相过滤脱气;②色谱柱平衡后使用,避免压力过高;③样品过滤(0.22μm);④检测器波长校准;⑤实验室温度稳定。六、讨论题(每题5分,共10分)1.检测结果多次波动,如何排查?答案:先查前处理:匀浆是否均匀、溶剂是否新鲜、SPE柱是否失效;再查仪器:流动相脱气/过滤、色谱柱污染、检测器校准;再查试剂:空白是否合格、是否过期;最后查操作:平行样一致性、加标量准确。分步定位问题并解决(如重新匀浆、清洗色谱柱)。2.如何优化检测方法提高效率?答案:①前处理:用QuEChERS柱缩短净化时间,氮吹代替旋转蒸发;②仪器:选短柱/小粒径柱缩短分析时间,多通道检测器同时检测;③方法:超声辅助提取代替振荡,优化流动相比提高分离度。验证优化后方法回收率、精密度,确保符合标准。答案汇总一、1.固相萃取(SPE)2.紫外检测器(UV)3.504.高速均质机5.70-1206.挥发性有机物7.消除背景干扰8.甲醇(或乙腈)9.610.3二、1.C2.B3.B4.A5.B6.B7.B8.B9.C

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