水质理化检验试卷及答案

水质理化检验试卷及答案一、单选题（每题1分，共20分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）1.测定地表水中高锰酸盐指数时，加热至沸后准确保持的沸腾时间为A.5min±10sB.10min±30sC.15min±30sD.30min±1min答案：B解析：GB1189289规定，高锰酸盐指数测定需沸水浴30min，但从“加热至沸”计时，准确保持10min±30s，以保证氧化率一致。2.用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，显色后最大吸收波长为A.450nmB.540nmC.600nmD.700nm答案：B解析：Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼在酸性条件下生成紫红色络合物，λmax=540nm，摩尔吸光系数4.2×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹。3.测定水中硝酸盐氮，采用紫外分光光度法时，为消除溶解性有机物干扰，应加入A.ZnSO₄B.H₃PO₄C.Ag₂SO₄D.HCl答案：B解析：H₃PO₄可沉淀有机物并掩蔽Fe³⁺、Cr³⁺等，降低背景吸收，提高220nm处测定准确性。4.采用硝酸银滴定法测定氯化物，指示剂为铬酸钾，终点颜色变化为A.黄色→无色B.无色→砖红色C.黄色→砖红色D.砖红色→黄色答案：C解析：Cl⁻先与Ag⁺生成AgCl白色沉淀，过量Ag⁺与CrO₄²⁻生成Ag₂CrO₄砖红色沉淀，故终点由黄转砖红。5.测定水中总硬度时，EDTA滴定终点颜色为A.酒红→纯蓝B.纯蓝→酒红C.无色→蓝色D.蓝色→无色答案：A解析：EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺呈酒红色，EDTA夺取金属离子后呈游离指示剂纯蓝色。6.采用4氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚，萃取剂为A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷对酚安替比林橙红色染料萃取效率高，λmax=460nm，且分层快。7.测定水中溶解氧，采用碘量法时，现场固定氧的试剂是A.MnSO₄+NaOH+KIB.MnSO₄+碱性KIC.H₂SO₄+KID.NaN₃+KI答案：B解析：Mn²⁺在碱性条件下生成Mn(OH)₂，迅速被DO氧化为Mn(Ⅲ,Ⅳ)沉淀，固定溶解氧。8.采用原子吸收法测定水中Pb，基体改进剂常用A.La(NO₃)₃B.NH₄H₂PO₄C.Mg(NO₃)₂D.PdMg混合改进剂答案：D解析：PdMg混合改进剂可提高Pb灰化温度至900℃，减少基体干扰，提高灵敏度。9.测定CODCr时，回流时间为A.15minB.30minC.1hD.2h答案：D解析：HJ8282017规定，CODCr回流消解2h，确保难降解有机物充分氧化。10.采用离子色谱测定水中F⁻，淋洗液为A.1.8mMNa₂CO₃/1.7mMNaHCO₃B.20mMH₂SO₄C.30mMKOHD.10mMHCl答案：C解析：KOH等度淋洗，OH⁻抑制背景电导，F⁻保留时间适中，峰形好。11.测定水中氨氮，纳氏试剂光度法显色温度应控制在A.15℃±2℃B.25℃±2℃C.37℃±2℃D.60℃±2℃答案：B解析：25℃显色10min，颜色稳定，温度过低显色慢，过高易浑浊。12.采用气相色谱ECD测定水中六六六，萃取溶剂需经A.无水Na₂SO₄干燥B.浓H₂SO₄磺化C.活性碳吸附D.全玻璃蒸馏答案：B解析：浓H₂SO₄磺化可去除油脂、色素，减少ECD响应干扰，提高灵敏度。13.测定水中总磷，消解后显色剂为A.钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸B.钼酸铵抗坏血酸C.钼酸铵氯化亚锡D.钼酸铵硫酸肼答案：A解析：锑盐催化加速钼蓝形成，抗坏血酸还原，880nm测定，灵敏度最高。14.采用石墨炉原子吸收测定Cd，灰化温度一般设置为A.200℃B.350℃C.500℃D.900℃答案：B解析：350℃可除去NH₄NO₃等基体，Cd不损失，灰化温度>400℃易挥发损失。15.测定水中阴离子表面活性剂，亚甲蓝分光光度法，萃取酸度为A.pH2B.pH4C.pH7D.pH10答案：D解析：pH10时LAS与亚甲蓝生成蓝色络合物，三氯甲烷萃取，λmax=652nm。16.测定水中总氰化物，预蒸馏时加入酒石酸的作用是A.提供H⁺，使HCN逸出B.络合金属离子C.抗氧化D.抑制硫化物答案：A解析：酒石酸酸化至pH<2，使CN⁻转化为HCN，随水蒸气蒸出。17.采用紫外分光光度法测定水中NO₃⁻N，计算系数为A.4.43B.3.28C.2.22D.1.86答案：A解析：A=A₂₂₀2A₂₇₅，C(mg/L)=4.43×A，经验校正系数。18.测定水中石油类，红外分光光度法，萃取剂为A.四氯化碳B.三氯甲烷C.正己烷D.二氯甲烷答案：A解析：HJ6372018规定，四氯化碳对CH键伸缩振动2930cm⁻¹吸收强，检出限0.01mg/L。19.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后，测定形态为A.NO₂⁻B.NO₃⁻C.NH₄⁺D.有机氮答案：B解析：过硫酸钾将各种氮氧化为NO₃⁻，紫外分光光度法测定NO₃⁻。20.采用ICPMS测定水中V，质量数选择A.51B.52C.50D.48答案：A解析：⁵¹V丰度99.75%，无同质异位素干扰，首选。二、多选题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选、少选、错选均不得分）21.下列属于水质理化检验中“三氮”指标的有A.氨氮B.亚硝酸盐氮C.硝酸盐氮D.有机氮答案：A、B、C解析：水质“三氮”指氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，反映氮循环不同阶段。22.测定水中重金属时，为消除基体干扰，可采取A.基体匹配B.标准加入法C.内标法D.稀释法答案：A、B、C解析：稀释降低干扰但降低灵敏度，不能单独用于消除基体效应。23.下列操作可提高CODCr测定准确性的有A.加入Ag₂SO₄催化剂B.回流前充分混匀C.使用校正因数>1.0的硫酸亚铁铵D.空白与样品使用同一批试剂答案：A、B、D解析：校正因数>1.0说明硫酸亚铁铵浓度偏低，结果偏高，应重新标定。24.采用离子色谱测定水中Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻，下列条件正确的有A.抑制型电导检测B.碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液C.流速1.0mL/minD.柱温40℃答案：A、B、C解析：柱温一般30℃，过高降低分离度。25.测定水中挥发酚，下列干扰物质需在蒸馏前去除的有A.余氯B.硫化物C.油类D.高浓度NH₄⁺答案：A、B、C解析：余氯氧化酚，硫化物与酚共蒸馏，油类包裹酚，均需预处理。26.采用石墨炉原子吸收测定Pb时，下列基体改进剂组合可有效提高灰化温度的有A.NH₄H₂PO₄+Mg(NO₃)₂B.Pd+Mg(NO₃)₂C.(NH₄)₂EDTAD.柠檬酸答案：A、B解析：PdMg混合改进剂可将Pb灰化温度提升至900℃，减少基体干扰。27.测定水中总磷，下列消解方式可行的有A.过硫酸钾高压釜法B.硝酸高氯酸电热板法C.硝酸氢氟酸微波法D.碱性过硫酸钾紫外法答案：A、B、C解析：紫外法用于总氮，不适用于总磷消解。28.采用气相色谱FID测定水中甲醇，下列条件正确的有A.柱类型：PEG20M毛细管柱B.载气：N₂C.进样口温度200℃D.检测器温度250℃答案：A、B、C、D解析：PEG极性柱对醇类分离好，FID需高检测器温度防止积水。29.测定水中总氰化物，下列物质可在蒸馏时产生正干扰的有A.硫氰酸盐B.脂肪酸C.醛类D.硝酸盐答案：A、B、C解析：硫氰酸盐在酸性条件下生成HCN，脂肪酸、醛类与CN⁻反应生成氰醇。30.采用紫外分光光度法测定水中NO₃⁻，为校正溶解性有机物干扰，可A.双波长法B.标准加入法C.导数光谱法D.氧化消解答案：A、C解析：标准加入法不能消除光谱重叠干扰，氧化消解破坏NO₃⁻。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）31.测定水中氨氮，纳氏试剂法显色后可在日光下放置4h再测定。答案：×解析：显色后颜色不稳定，30min内测定，否则吸光度下降。32.采用离子色谱测定水中BrO₃⁻，可采用大体积直接进样提高灵敏度。答案：√解析：进样体积可达1000μL，降低检出限至0.2μg/L。33.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后无需再调节pH即可紫外测定。答案：×解析：消解后溶液呈强碱性，需用HCl中和至pH78，否则影响紫外吸收。34.采用原子荧光法测定As，加入硫脲抗坏血酸是为了将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。答案：√解析：As(Ⅲ)与KBH₄反应生成AsH₃效率高，硫脲抗坏血酸预还原。35.测定水中石油类，红外法使用硅酸镁柱是为了去除动植物油。答案：√解析：硅酸镁吸附极性物质，石油类不被吸附，实现分离。36.测定水中挥发酚，蒸馏时若溶液呈红色说明酚含量极高。答案：×解析：红色为铁酚络合物，表明Fe³⁺干扰，需加磷酸掩蔽。37.采用ICPOES测定水中Ca，选择393.366nm谱线可避免Na干扰。答案：√解析：393.366nm为CaⅡ线，Na对该线无光谱重叠。38.测定水中总磷，钼蓝法显色时温度越高越好。答案：×解析：高于37℃易使抗坏血酸分解，显色变浅，应2530℃。39.测定水中CODCr，若回流液颜色变绿，说明水样COD过高需稀释。答案：√解析：绿色为Cr³⁺，表明重铬酸钾不足，需稀释后重做。40.采用气相色谱ECD测定水中OCPs，进样口温度应低于柱温。答案：×解析：进样口温度需高于柱温2030℃，保证快速气化。四、填空题（每空1分，共20分）41.测定水中溶解氧，碘量法滴定使用的标准溶液为________，指示剂为________。答案：Na₂S₂O₃；淀粉解析：Na₂S₂O₃滴定I₂，淀粉作指示剂，终点蓝色消失。42.采用紫外分光光度法测定NO₃⁻，校正公式为C=4.43×(A₂₂₀2A₂₇₅)，其中A₂₇₅用于扣除________的吸收。答案：溶解性有机物解析：有机物在275nm有吸收，NO₃⁻无吸收，用于背景校正。43.测定水中总硬度，EDTA滴定终点颜色变化为________→________。答案：酒红；纯蓝解析：EBT与金属离子络合呈酒红，EDTA夺取后呈游离指示剂纯蓝。44.测定水中六价铬，显色剂为________，显色酸度为________。答案：二苯碳酰二肼；0.1mol/LH₂SO₄解析：酸性条件下Cr(Ⅵ)氧化二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。45.测定水中总氰化物，预蒸馏加入EDTA的作用是________。答案：络合金属离子，防止CN⁻与金属形成稳定络合物无法蒸出。46.采用离子色谱测定水中Cl⁻，保留时间受________和________影响最大。答案：淋洗液浓度；柱温解析：淋洗液浓度升高，保留时间缩短；柱温升高，保留时间缩短。47.测定水中石油类，红外法使用________cm⁻¹、________cm⁻¹、________cm⁻¹三波长校正。答案：2930；2960；3030解析：分别对应CH₂、CH₃、芳烃CH伸缩振动，消除非石油烃干扰。48.测定水中挥发酚，蒸馏时加入CuSO₄的作用是________。答案：抑制硫化物干扰，生成CuS沉淀。49.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后，测定形态为________，显色剂为________。答案：NO₃⁻；盐酸萘乙二胺解析：过硫酸钾氧化各种氮为NO₃⁻，经镉柱还原为NO₂⁻后重氮偶合显色。50.采用石墨炉原子吸收测定Cd，基体改进剂PdMg可将灰化温度提高至________℃。答案：900解析：PdMg形成热稳定PdCd合金，减少灰化损失。五、计算题（共20分）51.取水样100.0mL，采用EDTA滴定法测定总硬度，消耗0.0100mol/LEDTA8.50mL，计算以CaCO₃计的总硬度（mg/L）。（CaCO₃摩尔质量100.1g/mol）答案：850mg/L解析：CEDTA×VEDTA=CCaCO₃×V样0.0100×8.50=CCaCO₃×100CCaCO₃=8.50×10⁻⁴mol/Lρ=8.50×10⁻⁴×100.1×1000=85.1mg/L注意单位换算：滴定体积8.50mL对应100mL水样，故ρ=(0.0100×8.50×100.1×1000)/100=85.1mg/L（评分：公式1分，代入1分，结果1分，共3分）52.测定水中CODCr，取20.0mL水样，加入10.0mL0.250mol/LK₂Cr₂O₇，回流后消耗0.100mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂12.50mL，空白消耗22.50mL，计算COD值（mg/L）。（O₂摩尔质量32.0g/mol）答案：400mg/L解析：COD=(V空白V样)×C×8×1000/V样=(22.5012.50)×0.100×8×1000/20.0=10.00×0.100×8000/20.0=400mg/L（评分：公式2分，代入1分，结果1分，共4分）53.采用紫外分光光度法测定NO₃⁻，测得A₂₂₀=0.620，A₂₇₅=0.080，计算NO₃⁻N浓度（mg/L）。答案：2.21mg/L解析：C=4.43×(A₂₂₀2A₂₇₅)=4.43×(0.6200.160)=4.43×0.460=2.04mg/L（评分：公式2分，代入1分，结果1分，共4分）54.测定水中总磷，取50.0mL水样，消解后定容至50.0mL，显色后测得吸光度0.180，标准曲线回归方程为y=0.025x+0.002（x：μgP），计算总磷浓度（mg/L）。答案：0.178mg/L解析：m=(0.1800.002)/0.025=7.12μgC=7.12μg/50mL=0.142mg/L（评分：公式2分，代入1分，结果1分，共4分）55.采用气相色谱FID测定水中甲醇，外标法，进样2μL，标准溶液20mg/L峰面积1200μV·s，水样峰面积900μV·s，计算水样甲醇浓度。答案：15.0mg/L解析：C样=C标×A样/A标=20×900/1200=15.0mg/L（评分：公式2分，代入1分，结果1分，共5分）六、综合应用题（共10分）56.某地表水