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文档简介

2025年油品分析工试题库技师高级技师及答案一、选择题(每题2分,共30分)1.采用气相色谱法分析汽油中含氧化合物时,若使用FID检测器,载气最佳选择为()。A.氮气B.氦气C.氢气D.氩气答案:A2.测定润滑油运动粘度时,若试样中含有气泡未排除,会导致测定结果()。A.偏高B.偏低C.无影响D.波动无规律答案:A3.卡尔费休法测定轻质油水分时,若环境湿度突然升高,可能导致()。A.终点延迟B.滴定剂消耗减少C.空白值降低D.结果偏低答案:A4.红外光谱法分析柴油芳烃含量时,特征吸收峰主要对应()。A.C-H伸缩振动(3000-3100cm⁻¹)B.C=O伸缩振动(1700cm⁻¹)C.O-H伸缩振动(3200-3600cm⁻¹)D.C-C伸缩振动(1000-1200cm⁻¹)答案:A5.测定喷气燃料烟点时,若灯芯未完全碳化,可能造成()。A.火焰高度不稳定B.烟点读数偏大C.烟点读数偏小D.无影响答案:B6.气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性分析未知组分时,关键依据是()。A.保留时间B.质谱碎片离子峰匹配度C.峰面积D.柱温程序答案:B7.电位滴定法测定石油产品酸值时,指示电极应选择()。A.玻璃电极B.甘汞电极C.银电极D.铂电极答案:A8.测定润滑油氧化安定性(旋转氧弹法)时,若氧弹密封不严,会导致()。A.诱导期延长B.诱导期缩短C.压力无变化D.结果重复性提高答案:B9.原子吸收光谱法测定汽油中铅含量时,消除背景干扰的有效方法是()。A.提高灯电流B.使用氘灯校正C.增加进样量D.降低火焰温度答案:B10.采用库仑法测定绝缘油酸值时,若电解液失效(如甲醇-甲苯体系水解),会导致()。A.滴定时间缩短B.结果偏高C.结果偏低D.无明显变化答案:C11.测定柴油十六烷值时,若标准燃料调配比例错误(正十六烷比例偏低),会导致被测样品十六烷值()。A.偏高B.偏低C.无影响D.波动答案:A12.高效液相色谱(HPLC)分离多环芳烃时,最佳固定相选择为()。A.C18键合相B.硅胶C.离子交换树脂D.凝胶答案:A13.测定石油产品闪点(闭口杯法)时,若加热速率过快,会导致()。A.闪点偏高B.闪点偏低C.无影响D.结果重复性变好答案:B14.紫外可见分光光度法测定油品中硫醇硫含量时,显色反应的关键控制因素是()。A.波长选择B.温度C.pH值D.比色皿材质答案:C15.测定润滑油抗乳化性能时,若乳化层体积超过3mL且15min未分离,说明()。A.抗乳化性优良B.抗乳化性合格C.抗乳化性差D.需重新测定答案:C二、判断题(每题1分,共10分)1.气相色谱柱老化的目的是去除固定相中残留的溶剂和低分子量聚合物,提高柱效。()答案:√2.测定运动粘度时,毛细管粘度计倾斜会导致流动时间延长,结果偏高。()答案:×(倾斜会使流动时间缩短,结果偏低)3.卡尔费休滴定仪的电解池若有水分残留,会导致空白值升高,影响测定准确性。()答案:√4.红外光谱法测定油品组成时,样品中少量水分不会干扰烃类特征峰的分析。()答案:×(水分在3200-3600cm⁻¹有强吸收,会干扰)5.测定烟点时,若火焰出现黄色尖顶但未冒烟,应记录此时的火焰高度为烟点。()答案:×(烟点是火焰开始冒烟时的最小高度)6.GC-MS定性时,若目标物保留时间与标准品一致且质谱匹配度≥80%,可直接确认为该物质。()答案:√7.电位滴定法测定酸值时,滴定终点由pH突变点确定,无需指示剂,准确性高于颜色滴定法。()答案:√8.旋转氧弹法测定氧化安定性时,氧弹内压力下降50%的时间为诱导期。()答案:×(诱导期是压力开始快速下降的时间点)9.原子吸收光谱法中,基体改进剂的作用是消除样品中主成分对被测元素的干扰。()答案:√10.测定抗乳化性能时,若试验温度低于标准规定(如40℃降至35℃),会导致乳化层分离时间延长。()答案:√三、简答题(每题8分,共40分)1.简述气相色谱内标法的原理及在油品分析中的优势。答:内标法是在样品中加入一定量的内标物,利用待测组分与内标物的峰面积(或峰高)比及校正因子计算含量。优势:①消除进样量误差和仪器波动影响,提高准确度;②无需严格控制进样体积,适合液体样品;③适用于样品中存在无法分离或无响应组分的情况(如复杂烃类混合物)。2.电位滴定法测定石油产品酸值时,为何需使用非水溶剂(如乙醇-甲苯混合液)?答:石油产品中的酸性物质(如环烷酸、酚类)在水相中溶解度低,难以解离;非水溶剂可提高酸性物质的溶解度和离解度,使滴定反应更完全;乙醇-甲苯混合液既能溶解油品,又能提供质子传递环境,确保电位突跃明显,提高测定准确性。3.简述GC-MS分析柴油中多环芳烃(PAHs)的主要步骤及注意事项。答:步骤:①样品前处理(萃取或固相萃取富集PAHs);②GC分离(程序升温,非极性或弱极性色谱柱);③MS检测(选择离子扫描模式,监测特征碎片离子);④数据处理(外标法或内标法定量)。注意事项:避免PAHs光解(避光操作);控制进样口温度(防止高沸点PAHs分解);定期清洗离子源(避免污染影响灵敏度)。4.测定润滑油氧化安定性(薄层氧化法)时,哪些因素会影响结果?如何控制?答:影响因素:①温度(温度过高加速氧化,结果偏低);②空气流量(流量不足导致氧化不充分);③样品厚度(厚度不均导致氧化程度不一致);④催化剂(如铜片污染或失效)。控制措施:严格校准恒温箱温度(±1℃);使用流量计控制空气流量(标准规定值);用专用工具均匀涂覆样品(厚度0.1-0.2mm);定期更换或清洗催化剂(铜片需抛光至镜面)。5.简述原子吸收光谱法测定汽油中锰含量时,基体干扰的来源及消除方法。答:基体干扰来源:汽油中的高沸点烃类在火焰中燃烧不完全,产生碳粒散射光(背景吸收);其他金属元素(如铁、铅)与锰形成难挥发化合物(化学干扰)。消除方法:①使用氘灯或塞曼效应背景校正技术扣除背景吸收;②加入释放剂(如氯化锶)与干扰元素结合,释放锰离子;③采用标准加入法抵消基体效应;④优化火焰类型(如富燃火焰提高原子化效率)。四、综合分析题(每题10分,共20分)1.某实验室采用气相色谱法测定汽油中苯含量,连续3次测定结果分别为1.2%、1.5%、1.8%(标准要求≤1.0%),且重复性偏差超过标准允许范围(0.1%)。请分析可能原因及排查步骤。答:可能原因:①进样操作误差(如进样量不稳定、进样针污染);②色谱条件波动(柱温、载气流速变化);③标准溶液配制错误(浓度不准确或溶剂挥发);④检测器状态异常(FID喷嘴堵塞、氢气/空气比例失调);⑤样品污染(采样容器未清洗干净)。排查步骤:①检查进样针(更换新针,用溶剂清洗5次以上);②校准色谱仪参数(柱温±1℃,载气流速±0.5mL/min);③重新配制标准溶液(使用新溶剂,称量法配制);④清洗FID检测器(拆洗喷嘴,调整氢空比为1:10);⑤重新采样(使用清洁干燥的玻璃瓶,避免交叉污染);⑥平行测定空白样品(确认无系统误差)。2.某批次变压器油击穿电压测定结果为25kV(标准要求≥35kV),经排查采样、仪器均正常。请从油品性质角度分析可能原因,并提出处理建议。答:可能原因:①水分含量超标(水分降低绝缘强度,每增加10mg/kg,击穿电压下降约5kV);②杂质污染(颗粒状机械杂质形成导电桥);③老化产物积累(氧化提供的酸性物质、胶质增加

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