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文档简介
【光电直读光谱仪】光电直读光谱仪四个常
见问题
1.光电直读光谱仪的结构简介
作为一款光谱分析仪器,光电直读光谱仪是通过利用光电转换接收
方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。常见光电直读光谱仪是由
光源部分、聚光部分、分光部分和测光部分所构成。其中光源部分
使试样激发发光,然后通过聚光部分将发出的光聚集起来导入分光
部分,然后分光部分再将光色散成各元素的谱线,而测光部分再用
光电法测量各元素的谱线强度,将其测光读数换算成为元素养量分
数表示出来,然后记录进行分析记录。由于目前电感耦合高频等离
子体光源在业内的使用较为广泛,因而光电直读光谱仪也愈发突出
其使用价值。以下依据网上资料,对常见光电直读光谱仪的结构进
行简单介绍:
L光源发生器:用于光电光谱分析的光源发生器有火花发生器、电
弧发生器和低压电容器放电发生器等。
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2.光源的电极座:为了搭载块状试料、棒状试料和对极。块状的电
极座一般可以放入直径20mm以上的平面试料,使用各种各样的样
品夹具可以同时放入棒状试料、小型试料和薄板试料。在真空光电
光谱仪中,光源的电极座具有使用氨气气氛的结构,氮气流量可以
由流量计和自动阀掌控.
3.聚光装置:由聚光透镜系统构成,其作用是收集光源的光,使其
入射到分光系统。在这个系统中,一般要求充分利用来自光源的光
辐射,得到大的光强度的同时,充分发挥机器的功能,达到必要的
辨别率。通常,使用单透镜成像法、三透镜中心成像法、圆筒透镜
成像法,使来自光源的光在准直透镜上成像。
4.分光器:由入射狭缝、分光元件和出射狭缝系统构成,进入入射
系统的光用分光元件进行分光,用出射狭缝系统选择各元素的光谱。
由于铁的光谱线很多,所以推举使用大分散的分光元件。分光器依
据其内部是在真空下还是在非真空下,分为真空型和非真空型两种。
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5.测光装置:由光电子倍增管、积分单元、记录器或指示器等构成。
内标线和分析线的光电子倍增管,将来自各自受光的出射狭缝的光
变为电流,分别充电至积分电容。
6.真空型分光计的真空系统:硫、磷、碳、氮等元素的灵敏度线在
200nm以下的波段,由于这些波段的辐射被空气吸取,因此需要将
分光光度计的光学系统真空,进行这些元素的分析。为了测定硫、
磷、碳等元素,需要真空光电分光器。真空光电分光器除了一殁的
光电分光器装置以外,还需要追加真空系统和掌控气氛的2个装置。
除了上述部件外,依据实际使用情况,有些光电直读光谱仪会有所
不同,应依据相应说明书进行实在分析。
2.如何避开光电直读光谱仪误差?
光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发
射光谱仪器。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电
直读光谱仪在光谱仪中占有紧要地位。
如何避开光电直读光谱仪误差,实在操作如下,希望能给大家
确定的帮忙:
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1、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。
如有漏气,激发时声音不正常。
2、样品与掌控标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用
力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,简单造成试样表面氧化。
3、对高镁珞钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更
严格。
4、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有确定的代表
性。
5、电极的顶尖应具有确定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙
应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会更改。多次重复放电
以后,电极会长尖,更改了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污
染电极。所以必需激发一次后就用刷子清理电极。
6、透镜内表面常常受到来自真空泵泊蒸气的污染,外表面受到
分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长少于
200nm的碳、硫、璘谱线的透过率影响更显着,所以聚光镜要进行
定期清理。
7、真空度不够高会降低分析灵敏度,特别是波长小于200nm
的元素更明显,为此要求真空度达0.05nlmHg。
8、出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内
恒温3(TC很紧要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正
常。
3.如何避开光电直读光谱仪误差?
如何避开光电直读光谱仪误差?
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光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发
射光谱仪器。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电
直读光谱仪在光谱仪中占有紧要地位。
如何避开光电直读光谱仪误差,实在操作如下,希望能给大家确定
的帮忙:
1、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如
有漏气,激发时声音不正常。
2、样品与掌控标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不
要过大,而且用力要均匀,用力过大,简单造成试样表面氧化。
3、对高锲格钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
4、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有确定的代表性。
5、电极的顶尖应具有确定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保
持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会更改。多次重复放电以后,
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电极会长尖,更改了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染且极。
所以必需激发一次后就用刷子清理电极。
6、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析
时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于2()0nir.的
碳、硫、磷谱线的透过率影响更显着,所以聚光镜要进行定期清理。
7、真空度不够高会降低分析灵敏度,特别是波长小于200nm的元
素更明显,为此要求真空度达0.05mmHg。
8、出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内恒温
30C很紧要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
光电直读光谱仪
光电直读光谱仪如何避开光电直读光谱仪误差?_光电直读光谱
仪
4.光电直读光谱仪标准样品选用原则
光电直读光谱分析是利用工作曲线来测定试样中元素的含量的。只
有在工作曲线能精准反映样品中元素含量与谱线强度之间关系,才
能得到精准的分析结果,标样质量的好坏,直接影响工作曲线位置
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的确定,从而影响分析的精准度。为此对标准样做如下实在要求。
1、构成标样的各元素的含量要精准,化学定值结果要精准牢靠。
2、标样中的各构成分要分布均匀。化学成分的均匀性和光谱均匀性
要好。
3、标样和分析试样的构成要基本一致。这是考虑到分析工作中第三
元素存在的影响,然而第三元素可以在磔定范围内变化,但不愿定
影响分析结果,这个范围要通过试验来确定。
4、标样与分析试样的组织结构力求一致,由于组织结构的不同,可
能引进分析误差,影响大小,需要通过试验来确定。
5、一套标样中分析元素的含量范围应比需要分析的含量范围宽。在
各号标样中的内标元素含量变化要小。
6、构成一套标样的分析元素含量要有良好的均匀分布,要适合光电
光谱分析的需要。
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