2026年硝化工艺复审考试及考试题库含答案

2026年硝化工艺复审考试及考试题库含答案一、单项选择题（每题1分，共40分）1.硝化反应中，最常用的混酸组成是A.硝酸+硫酸+水B.硝酸+盐酸+水C.硝酸+磷酸+水D.硝酸+醋酸+水答案：A解析：工业硝化普遍采用“硝酸+硫酸+水”的混酸体系，硫酸起脱水与催化双重作用，可抑制副反应并提高硝化能力。2.下列关于硝化温度控制的说法，正确的是A.温度越高，反应速率越快，故应尽量提高温度B.温度超过安全限值会导致失控分解C.温度对产物异构体比例无影响D.温度越低，硫酸消耗量越小答案：B解析：硝化为强放热反应，温度一旦超过设定上限，反应热无法及时移出，将触发硝酸或硝基物分解，引发爆炸。3.在连续硝化工艺中，最常用的反应器型式为A.管式反应器B.釜式反应器C.塔式反应器D.微通道反应器答案：D解析：微通道反应器比表面积大，传热传质效率极高，可将热点温度控制在±1℃以内，是目前最安全的连续硝化方案。4.硝基苯在碱性条件下发生康尼查罗反应，主要生成A.苯胺B.氧化偶氮苯C.偶氮苯D.硝基苯酚答案：B解析：硝基苯在强碱、高温、有还原剂共存时，发生自氧化还原，生成氧化偶氮苯，并放出大量热。5.硝化废酸中溶解的硝基物回收，工业上优先采用A.直接蒸馏B.萃取+蒸馏C.中和+沉淀D.焚烧答案：B解析：废酸中硝基物浓度低且与水共沸，直接蒸馏能耗高；采用甲苯或氯苯萃取后再精馏，回收率>98%，能耗降低40%。6.下列哪种抑制剂可用于紧急终止硝化反应A.尿素B.碳酸氢钠C.磷酸二氢钾D.乙二醇答案：A解析：尿素与体系中的亚硝酸快速反应生成氮气，消耗亚硝酸根，阻断亚硝酸催化链，可在30s内终止反应。7.硝化工艺HAZOP分析中，引导词“多”对应的最常见偏差是A.硝酸过量B.搅拌过少C.冷却水过多D.原料过少答案：A解析：硝酸过量会导致酸相比例升高，反应速率指数级增加，是硝化装置最典型的高风险偏差。8.在DCS联锁逻辑中，硝化釜温度高高限联锁动作应优先A.关闭硝酸进料阀B.启动备用搅拌C.打开紧急冷却阀D.打开泄压阀答案：A解析：切断硝酸进料是最直接、最快速的源头隔离手段，可在数秒内阻断反应物供给，防止热累积。9.硝化产物异构体比例主要受以下哪一因素影响最大A.硫酸浓度B.硝酸浓度C.反应温度D.搅拌功率答案：C解析：温度决定芳环上不同位置活化能差异，温度升高对位选择性下降，邻位比例显著上升。10.微反应器硝化苯时，最佳停留时间范围是A.0.1–0.5sB.1–5sC.10–30sD.60–120s答案：B解析：实验与CFD耦合计算表明，1–5s内转化率达99%，选择性>96%，再延长时间副反应显著增加。11.硝化装置静电接地的电阻值应小于A.10ΩB.4ΩC.1ΩD.0.1Ω答案：B解析：GB12158规定，爆炸危险场所静电接地电阻≤4Ω，确保静电荷在0.1s内导走。12.硝化釜搅拌器材质优先选用A.304不锈钢B.316L不锈钢C.哈氏C-276D.钛材答案：C解析：哈氏C-276耐浓硫酸、硝酸混酸腐蚀，年腐蚀率<0.05mm，寿命是316L的8倍。13.硝化反应热常用的在线测量方法是A.红外测温B.热通量传感器C.量热仪回流D.热电偶阵列答案：B解析：热通量传感器直接测量釜壁热流密度，响应时间0.2s，可实时计算放热功率，误差<2%。14.硝化工艺中，最常用的中和剂是A.氢氧化钠溶液B.碳酸钠溶液C.氨水D.石灰乳答案：D解析：石灰乳成本低，中和过程放热温和，且生成的硫酸钙易过滤，减少废盐量30%。15.硝基苯储罐的氮封压力一般控制在A.0.5–1.0kPaB.2–5kPaC.10–20kPaD.30–50kPa答案：B解析：2–5kPa既可防止空气进入形成爆炸性混合气，又可避免罐体超压变形。16.硝化装置安全阀定压一般为设计压力的A.1.05倍B.1.1倍C.1.2倍D.1.5倍答案：B解析：ASMEVIII规定，安全阀定压≤1.1倍设计压力，确保在超压10%内全量排放。17.硝化废酸浓缩至96%硫酸时，最常用的设备是A.降膜蒸发器B.刮板蒸发器C.釜式蒸发器D.喷雾蒸发器答案：A解析：降膜蒸发器传热系数高，停留时间短，硫酸高温分解率<0.1%，能耗降低25%。18.硝化工艺中，最常用的在线分析仪是A.拉曼光谱B.近红外光谱C.质谱D.紫外可见光谱答案：A解析：拉曼光谱可直接穿透玻璃视窗，对硝酸、硝基物同时定量，精度±0.3%，维护量低。19.硝化反应器冷却水最低流速应大于A.0.3m/sB.0.9m/sC.1.5m/sD.2.5m/s答案：C解析：流速1.5m/s以上可破坏层流底层，防止局部过热，临界热通量提高40%。20.硝化装置火灾爆炸危险区域划分为A.0区、1区、2区B.1区、2区、3区C.20区、21区、22区D.A区、B区、C区答案：A解析：GB50058采用IEC分区，连续出现爆炸性气体为0区，偶尔出现为1区，异常出现为2区。21.硝化产物水洗至中性后，电导率应低于A.50μS/cmB.100μS/cmC.300μS/cmD.1000μS/cm答案：B解析：电导率<100μS/cm对应氯离子<20ppm，可防止后续储罐应力腐蚀开裂。22.硝化工艺中，最常用的阻聚剂是A.对苯二酚B.亚硝酸钠C.硫脲D.磷酸三苯酯答案：B解析：亚硝酸钠与硝酸反应生成NO，NO与自由基结合终止链反应，抑制副聚合。23.硝化装置紧急停车按钮设置位置应A.控制室内B.装置出入口C.反应器旁D.以上全部答案：D解析：GB50770要求，紧急停车按钮在控制室、装置出入口、关键设备旁均需设置，确保15s内可触及。24.硝化工艺中，最常用的萃取剂为A.甲苯B.二氯甲烷C.乙酸乙酯D.正己烷答案：A解析：甲苯对硝基物分配系数高（>50），与水互溶度低（0.05%），回收能耗最低。25.硝化反应器搅拌功率密度一般取A.0.1–0.5kW/m³B.1–3kW/m³C.5–10kW/m³D.15–30kW/m³答案：B解析：1–3kW/m³可确保两相分散均匀，液滴平均直径<200μm，传热系数提高30%。26.硝化工艺中，最常用的除雾器型式为A.丝网除雾器B.旋风除雾器C.电除雾器D.文丘里除雾器答案：A解析：丝网除雾器压降低（<500Pa），对10μm液滴捕集效率>99%，耐腐蚀钛丝寿命5年。27.硝化废酸中硝酸含量测定采用A.中和滴定B.氧化还原滴定C.电位滴定D.紫外分光光度法答案：C解析：电位滴定用Fe²⁺自动滴定硝酸，终点电位突跃明显，误差<0.2%。28.硝化装置防雷等级应为A.第一类B.第二类C.第三类D.第四类答案：B解析：GB50057规定，硝化装置属爆炸危险场所，防雷等级为第二类，接地电阻≤10Ω。29.硝化工艺中，最常用的在线pH计材质为A.玻璃电极B.锑电极C.钛电极D.铂电极答案：B解析：锑电极耐氢氟酸和浓硫酸腐蚀，寿命是玻璃电极的10倍，响应时间<10s。30.硝化产物干燥最常用的设备是A.双锥干燥器B.闪蒸干燥器C.喷雾干燥器D.真空耙式干燥器答案：A解析：双锥干燥器密闭、防爆、批次量大，干燥温度<80℃，避免硝基物热分解。31.硝化工艺中，最常用的安全仪表系统等级为A.SIL1B.SIL2C.SIL3D.SIL4答案：C解析：硝化属高风险工艺，联锁回路需达到SIL3，平均失效概率<10⁻³/年。32.硝化装置消防用水量按最大着火罐计算，供给强度为A.5L/(min·m²)B.10L/(min·m²)C.20L/(min·m²)D.40L/(min·m²)答案：C解析：GB50160规定，甲B类液体储罐消防冷却强度≥20L/(min·m²)，持续6h。33.硝化工艺中，最常用的个人防护装备等级为A.A级B.B级C.C级D.D级答案：B解析：B级防护可对皮肤、呼吸道同时防护，适用于硝酸、硝基物泄漏场景。34.硝化反应器夹套冷却水温度应高于A.0℃B.10℃C.20℃D.40℃答案：C解析：冷却水>20℃可防止反应物在壁面结晶，维持传热系数稳定。35.硝化工艺中，最常用的废酸回收工艺是A.萃取+浓缩+焙烧B.浓缩+裂解+吸收C.中和+蒸发+结晶D.萃取+中和+生化答案：B解析：浓缩至70%后高温裂解SO₄²⁻生成SO₂，再吸收制98%硫酸，回收率>95%，无废盐。36.硝化装置泄漏检测最常用的传感器为A.电化学B.红外C.光离子化PIDD.催化燃烧答案：C解析：PID对硝基苯、苯蒸汽响应<1s，量程0–2000ppm，抗酸雾干扰。37.硝化工艺中，最常用的紧急泄放装置为A.爆破片B.安全阀C.爆破片+安全阀串联D.爆破片+安全阀并联答案：C解析：串联设置既防爆破片疲劳泄漏，又防安全阀堵塞，泄放面积可减30%。38.硝化产物储罐呼吸阀开启压力为A.0.5kPaB.1.5kPaC.3.5kPaD.5.5kPa答案：B解析：1.5kPa既可减少挥发损失，又避免罐顶真空变形，符合API2000。39.硝化工艺中，最常用的在线水分仪为A.卡尔费休B.微波C.红外D.电容答案：B解析：微波水分仪可耐强酸，精度±0.1%，响应时间2s，适用于混酸在线监测。40.硝化装置首次开车前需进行A.气密+酸洗+钝化B.水压+气密+冷运C.酸洗+钝化+热运D.水压+酸洗+热运答案：B解析：水压试验验证强度，气密查找泄漏，冷运考核联锁，三步缺一不可。二、多项选择题（每题2分，共20分）41.硝化工艺重大危险源辨识需考虑A.硝酸储量B.硝基物储量C.反应热D.压力答案：A、B、C解析：GB18218规定，硝酸≥200t、硝基苯≥50t即构成重大危险源，反应热≥100MJ/t也需评估。42.微反应器硝化优点包括A.持液量小B.传热快C.无放大效应D.投资低答案：A、B、C解析：微反应器通道<1mm，持液量<1mL，放大仅增加板片数量，投资高于釜式。43.硝化废酸浓缩过程需监测A.温度B.真空度C.酸浓度D.铁离子答案：A、B、C解析：铁离子催化硫酸分解，需<50ppm，但非在线监测重点。44.硝化装置DCS联锁包括A.温度高高B.搅拌停止C.冷却水流量低低D.氮封压力低答案：A、B、C解析：氮封压力低仅报警，不联锁停车。45.硝化产物水洗目的A.除酸B.除盐C.除酚D.除色答案：A、B、C解析：水洗可除游离酸、无机盐、副产酚，色度由活性炭脱除。46.硝化工艺中，硫酸浓度下降会导致A.硝化能力降低B.副反应增加C.产物异构体变化D.反应热减少答案：A、B、C解析：硫酸浓度<65%时硝化能力急剧下降，副产酚、氧化产物增加，邻位比例升高。47.硝化装置防静电措施包括A.接地B.跨接C.增湿D.抗静电剂答案：A、B、C、D解析：四项均为GB12158推荐措施，综合使用可将静电电位<100V。48.硝化反应器材质选择需考虑A.腐蚀B.应力腐蚀C.氢脆D.疲劳答案：A、B、D解析：硝化体系无氢脆风险，但氯离子应力腐蚀需关注。49.硝化工艺中，常用的安全保护层包括A.工艺设计B.DCSC.SISD.泄压答案：A、B、C、D解析：洋葱模型四层保护均需独立设置。50.硝化装置应急物资包括A.防化服B.砂土C.泡沫灭火器D.中和剂答案：A、C、D解析：砂土易摩擦生热，禁用于硝基物泄漏，应选用惰性吸附剂。三、判断题（每题1分，共10分）51.硝化反应可在常压下进行，因此无需设置泄压设施。答案：错解析：虽常压操作，但失控分解可瞬间升压>1MPa，必须设爆破片。52.微反应器持液量小，因此无需进行HAZOP分析。答案：错解析：微反应器仍涉及硝酸、硝基物，需按GB36894进行工艺危害分析。53.硝化废酸可直接排入污水厂中和。答案：错解析：废酸含硝基物、氮氧化物，需预处理至COD<1000mg/L方可进入生化。54.硝化产物储罐可用空气呼吸阀。答案：错解析：必须采用氮封+阻火器，防止空气进入形成爆炸性混合气。55.硝化装置防雷接地可与静电接地共用。答案：对解析：GB50057允许共用，但需满足最小截面要求，并设断接卡。56.硝化反应温度越低，产物对位选择性越高。答案：对解析：低温下活化能差异显著，对位产物比例可提高10%以上。57.硝化工艺中，硫酸浓度可用密度法在线测量。答案：对解析：密度-温度补偿算法精度±0.2%，响应快，维护量低。58.硝化装置必须设置双电源。答案：对解析：一级负荷中硝化为特别重要，需双电源+UPS+柴油发电机。59.硝化产物干燥温度可设定在120℃。答案：错解析：硝基物热分解温度一般<150℃，干燥温度应<80℃。60.硝化工艺中，可用蒸汽直接加热反应釜。答案：错解析：蒸汽直接加热局部过热，必须采用夹套或外盘管。四、简答题（每题10分，共30分）61.简述硝化工艺热失控机理及防控措施。答案：机理：硝酸与芳烃反应放热约130kJ/mol，若冷却失效，温度每升高10℃反应速率增加2–3倍，形成正反馈；温度>130℃时硝酸自催化分解，释放O₂、NO₂，压力骤升，最终导致爆炸。防控措施：1.本质安全：采用微反应器，持液量<1mL，热点温度<2℃。2.工艺控制：DCS串级调节硝酸流量，温度波动±1℃。3.保护层：SIL3联锁，温度高高→切断硝酸→启动紧急冷却→泄压。4.泄压：爆破片+安全阀，2ms内开启，泄放面积按DIERS计算。5.应急：自动注入尿素溶液，30s内终止反应；设置防爆墙、远程隔离阀。62.说明硝化废酸“浓缩+裂解+吸收”回收流程及关键控制点。答案：流程：废酸（60%H₂SO₄、2%HNO₃、0.5%硝基物）→降膜蒸发器浓缩至70%→高温裂解炉1100℃，SO₄²⁻→SO₂+O₂→余热锅炉回收蒸汽→SO₂催化氧化→98%硫酸。关键控制点：1.浓缩温度<180℃，防硫酸分解。2.裂解炉温度±10℃，确保SO₂转化率>99%。3.钒催化剂床层压降<5kPa，防堵塞。4.吸收塔酸温<80℃，防雾沫夹带。5.尾气SO₂<50mg/m³，在线监测。63.列举硝化装置首次开车前需完成的六项安全测试并说明标准。答案：1.水压试验：1.5倍设计压力，30min无泄漏。2.气密试验：1.1倍设计压力，24h压降<1%。3.联锁验证：SIL3回路，平均失效概率<10⁻³。4.紧急泄放：爆破片实际爆破压力<1.1倍标定值。5.静电接地：电阻<4Ω，电位<100V。6.消防演练：从报警到控制<5min，泡沫覆盖量≥2L/(min·m²)。五、计算题（共2题，