2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案

2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共30分）1.测定铜精矿中铜含量时，国家标准规定仲裁方法为（）A.碘量法  B.原子吸收法  C.电解重量法  D.X射线荧光法答案：C解析：GB/T3884.12021明确规定，铜精矿铜量仲裁采用恒电流电解重量法，其余方法仅作日常快速检测。2.火试金灰吹过程中，铅扣出现“开花”现象，最可能的原因是（）A.灰皿预热不足  B.样品硫含量过高  C.灰皿硅比例偏低  D.炉温低于850℃答案：B解析：硫在高铅体系中生成PbS，灰吹时体积急剧膨胀，导致铅扣开裂呈花状，俗称“开花”。3.用ICPOES测定高硅锌焙砂中铟时，为消除基体干扰，最佳内标元素为（）A.Sc  B.Y  C.Rh  D.Tl答案：B解析：Y在锌基体中含量极低，且其激发能与In相近，可有效校正基体效应与雾化效率波动。4.高锰酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时，加入硫酸锰混合液的目的是（）A.催化反应  B.抑制Cl⁻干扰  C.降低Fe³⁺/Fe²⁺电位  D.掩蔽Al³⁺答案：C解析：MnSO₄H₃PO₄H₂SO₄混合液可降低体系电位，防止KMnO₄氧化Cl⁻，同时络合Fe³⁺黄色，便于终点观察。5.原子荧光测汞时，载气突然停止，最先出现的异常现象是（）A.空白值飙升  B.标准曲线截距变负  C.信号峰拖尾  D.灵敏度下降50%以上答案：A解析：载气停供导致氢化物滞留，记忆效应剧增，空白荧光强度瞬间升高。6.铜电解液中氯离子控制指标为（）A.≤20mg/L  B.≤60mg/L  C.≤120mg/L  D.≤300mg/L答案：B解析：GB/T4672010规定，电解液Cl⁻≤60mg/L，否则阴极铜表面出现针孔，A级铜率下降。7.测定铝土矿中活性硅时，采用NaOH熔融钼蓝比色，显色酸度应控制在（）A.0.05mol/L  B.0.20mol/L  C.0.50mol/L  D.1.0mol/L答案：B解析：酸度0.20mol/L时，硅钼黄形成速率最大且磷砷不干扰，酸度过高则显色不完全。8.火法炼锡反射炉渣中CaO/SiO₂质量比为1.25时，炉渣理论熔点为（）A.1050℃  B.1150℃  C.1250℃  D.1350℃答案：C解析：根据SnCaOSiO₂三元相图，当CaO/SiO₂≈1.25时，液相线温度最低，约为1250℃。9.用EDTA滴定法测定铅锌混合精矿中Zn，掩蔽Pb²⁺的最佳试剂是（）A.氟化物  B.硫氰酸盐  C.酒石酸盐  D.氰化物答案：D解析：pH=10时，KCN与Pb²⁺生成稳定[Pb(CN)₄]²⁻，而Zn²⁺被氰化物掩蔽后可用甲醛解蔽，实现选择性滴定。10.红外碳硫仪分析高铬铸铁时，助熔剂应选择（）A.纯铁+锡粒  B.钨粒+锡粒  C.铜箔+纯铁  D.镍囊+钨粒答案：B解析：高铬样品熔点高，钨粒提高熔池温度，锡粒降低粘度，加速硫释放，避免Cr₂O₃包裹。11.原子吸收测镍电解液中微量Co，基体匹配法应加入的主盐是（）A.NiSO₄  B.NiCl₂  C.Ni(NO₃)₂  D.Ni(ClO₄)₂答案：A解析：NiSO₄与生产体系一致，避免引入额外Cl⁻造成背景吸收，且SO₄²⁻对Co信号无化学干扰。12.测定金精矿火试金补正系数时，需平行加入的标准银质量为（）A.5mg  B.10mg  C.20mg  D.30mg答案：C解析：GB/T7739.12021规定，补正试验加入20mgAg，计算灰吹损失率，用于结果校正。13.高频红外测硫时，称样量0.5g，硫质量分数0.035%，仪器最低读数0.001mg，则相对误差为（）A.0.3%  B.0.6%  C.1.0%  D.2.0%答案：B解析：绝对误差±0.001mg，对应硫量0.0002%，相对误差=0.0002/0.035×100%=0.57%，取0.6%。14.铜阳极泥分金液中Pt、Pd测定，最佳富集手段为（）A.活性炭吸附  B.碲共沉淀  C.溶剂萃取  D.离子交换答案：B解析：Te共沉淀对μg/L级Pt、Pd富集率>98%，且可与大量Cu、Bi分离，后续用ICPMS测定。15.用硫酸钡重量法测定钡时，灼烧温度超过900℃会导致（）A.BaSO₄分解  B.硅酸盐夹带  C.结果偏高  D.结果偏低答案：D解析：>900℃时BaSO₄部分还原为BaS，质量损失，结果偏低。16.测定锌锭中Pb、Cd，基体改进剂磷酸二氢铵的作用是（）A.提高灰化温度  B.降低原子化温度  C.增加基体粘度  D.抑制电离干扰答案：A解析：NH₄H₂PO₄与基体形成易挥发盐，允许灰化温度升至900℃，消除背景吸收。17.火试金熔渣硅酸度计算公式为（）A.(SiO₂)/(FeO+CaO+MgO)  B.(SiO₂)/(FeO+CaO)C.(SiO₂)/(FeO)  D.(SiO₂+Al₂O₃)/(FeO+CaO+MgO)答案：A解析：硅酸度=酸性氧化物/碱性氧化物，常用(SiO₂)/(FeO+CaO+MgO)衡量熔渣粘度。18.原子吸收测钠时，电离抑制剂宜选（）A.KCl  B.CsCl  C.LaCl₃  D.SrCl₂答案：B解析：Cs电离电位更低，可提供大量自由电子，抑制Na电离，提高灵敏度。19.测定粗铜中氧，采用脉冲红外法，称样量0.2g，氧含量450ppm，则释放的CO₂体积为（）A.0.25mL  B.0.50mL  C.0.75mL  D.1.00mL答案：B解析：n(O)=0.2×450×10⁻⁶=9×10⁻⁵mol，V(CO₂)=9×10⁻⁵×22.4×10³=2.02mL，但仪器转换系数0.25，实际读数0.50mL。20.用ICPMS测高纯铼中K、Na，需选用铂锥避免（）A.基体沉积  B.多原子离子干扰  C.锥口腐蚀  D.记忆效应答案：C解析：Re在高温下与Ni锥形成低熔点合金，锥口迅速腐蚀，Pt锥可耐受Re₂O₇蒸气。21.铜电解液中Fe³⁺测定，采用磺基水杨酸比色，显色pH为（）A.2.0  B.4.5  C.7.0  D.9.0答案：B解析：pH4.5时Fe³⁺与磺基水杨酸生成黄色络合物，吸光度稳定，酸度过高则显色不完全。22.测定铅锭中Ag，火焰原子吸收最佳火焰类型为（）A.空气乙炔富燃  B.空气乙炔贫燃  C.氧化亚氮乙炔  D.空气氢气答案：A解析：Ag328.1nm在富燃火焰中原子化效率高，且Pb基体干扰小。23.高频红外测碳时，称样量1g，碳量0.10%，仪器读数漂移+0.0005%，则绝对误差为（）A.+5ppm  B.+50ppm  C.+500ppm  D.+0.5ppm答案：A解析：1g×0.0005%=0.000005g=5ppm。24.火试金灰吹结束后，合粒表面出现“龟裂”，最可能含（）A.Bi  B.Sb  C.Te  D.Se答案：B解析：Sb在灰吹后期氧化为Sb₂O₃，体积膨胀，导致合粒表面网状裂纹。25.用XRF测定不锈钢中Nb，需用Rh靶Kα线作为内标，其原因是（）A.能量接近NbKα  B.避免样品荧光  C.提高计数率  D.抑制谱线重叠答案：A解析：RhKα20.2keV与NbKα16.6keV接近，基体效应一致，可校正吸收增强效应。26.测定锌粉中F⁻，采用离子选择电极，TISAB缓冲液pH应调至（）A.4.5  B.5.5  C.6.5  D.7.5答案：B解析：pH5.5时OH⁻干扰最小，且柠檬酸盐可络合Al、Fe，释放F⁻。27.铜阳极泥焙烧渣中Au、Ag测定，预富集采用（）A.王水浸取活性炭吸附  B.硫代硫酸钠浸出锌粉置换C.氰化浸出锌丝置换  D.氯化挥发水吸收答案：C解析：焙烧后硫酸盐化，氰化浸出率>98%，锌丝置换富集Au、Ag，后续火试金完成。28.用ICPOES测钴电解液中Mg，谱线选择279.1nm，需校正（）A.Co279.0nm谱线重叠  B.Mn279.1nm自吸  C.Ni279.2nm翼干扰  D.Fe279.0nm背景答案：A解析：Co279.0nm翼部拖尾严重，需基体匹配+离峰扣背景。29.测定铅基合金中Sn，采用EDTA返滴定，指示剂为（）A.二甲酚橙  B.铬黑T  C.PAN  D.钙指示剂答案：A解析：pH=5.5醋酸醋酸钠缓冲液中，二甲酚橙与Zn²⁺显色，返滴定过量EDTA，计算Sn量。30.原子吸收测铋，采用平台石墨管，灰化温度最优为（）A.400℃  B.600℃  C.800℃  D.1000℃答案：C解析：Bi挥发温度低，800℃时基体挥发完全，Bi无损失，背景吸收最小。二、多项选择题（每题2分，共20分，多选少选均不得分）31.下列哪些因素会导致火试金灰吹损失增大（）A.灰皿硅比例高  B.炉温过高  C.灰吹时间延长  D.合粒含Te  E.灰皿未预烧答案：B、C、D、E解析：硅比例高反而降低损失；炉温高、时间长、含Te、灰皿未预烧均增大Au、Ag挥发与渗透。32.高频红外测碳硫时，以下哪些助熔剂可同时降低硫空白（）A.钨粒  B.纯铁  C.锡粒  D.铜粒  E.镍囊答案：A、C解析：钨、锡经氢还原后硫空白<0.0005%，铁、铜、镍易残留硫化物，空白高。33.ICPMS测定高纯钨中K、Na时，可能的多原子离子干扰有（）A.⁴⁰Ar¹H⁺对⁴¹K⁺  B.³⁸Ar₂⁺对⁷⁶Se⁺  C.⁵⁴Fe¹⁶O⁺对⁷⁰Ge⁺D.⁵⁸Ni¹⁶O⁺对⁷⁴Ge⁺  E.⁴⁰Ar³⁵Cl⁺对⁷⁵As⁺答案：A、E解析：ArH、ArCl对K、As干扰显著，其余与K、Na无关。34.下列哪些操作可降低原子吸收石墨法测Cd的记忆效应（）A.空烧净化  B.基体改进剂  C.提高灰化温度  D.降低原子化温度  E.增加清洗液酸度答案：A、B、E解析：空烧+磷酸二氢铵+高酸清洗可有效清除Cd残留，提高灰化温度反而增加挥发损失。35.火法炼镍闪速炉渣中Fe₃O₄饱和时，炉渣表现为（）A.粘度升高  B.电导下降  C.熔点升高  D.泡沫化  E.对MgO侵蚀加剧答案：A、C、E解析：Fe₃O₄尖晶石固相析出，粘度、熔点上升，固相颗粒冲刷炉衬。36.用XRF熔片法测定铬铁矿，需加入氧化剂，其目的包括（）A.防止Cr³⁺挥发  B.氧化Fe²⁺至Fe³⁺  C.降低熔点  D.避免铂坩埚腐蚀  E.提高计数率答案：A、B、D解析：LiBO₂+Li₂CO₃+NH₄NO₃熔融，氧化Cr、Fe，保护铂皿，与计数率无关。37.测定粗硒中Te，采用氢化物原子荧光，以下哪些还原剂比例需优化（）A.KBH₄浓度  B.盐酸浓度  C.硫脲浓度  D.抗坏血酸浓度  E.载气流量答案：A、B、C、D解析：Te氢化物生成受酸度、KBH₄、硫脲抗坏血酸预还原影响，载气流量仅影响传输效率。38.铜电解液中Fe²⁺、Fe³⁺连续测定，可采用（）A.邻菲啰啉分光光度法  B.磺基水杨酸法  C.原子吸收  D.电位滴定  E.ICPOES答案：A、B、D解析：邻菲啰啉选Fe²⁺，磺基水杨酸测总铁，差减得Fe³⁺；电位滴定用Ce⁴⁺连续滴定。39.用硫酸铅重量法测定铅时，消除Ba干扰可采用（）A.乙醇沉淀  B.EDTA掩蔽  C.稀硫酸洗涤  D.醋酸铵转化  E.酒石酸络合答案：C、D解析：PbSO₄在稀硫酸中溶解度小，BaSO₄不溶；醋酸铵使PbSO₄转化为Pb(Ac)₂溶解，BaSO₄不转。40.火试金熔渣硅酸度过低时，会导致（）A.炉渣发粘  B.贵金属机械夹杂  C.灰皿侵蚀加剧  D.铅扣过小  E.硫未被完全捕集答案：B、D解析：硅酸度低，碱性高，渣粘度低，贵金属沉降不完全，铅扣小，硫捕集不受影响。三、判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收测钠时，加入钾盐仅作为电离抑制剂，与提升灵敏度无关。答案：×解析：K作为易电离元素提供电子，抑制Na电离，直接提升灵敏度。42.高频红外测碳硫时，钨粒助熔剂硫空白高于锡粒。答案：×解析：钨粒经氢还原后硫空白<0.0003%，低于锡粒。43.火试金灰吹温度越高，金银损失越小。答案：×解析：>1000℃时Au、Ag挥发损失呈指数上升。44.ICPMS测定高纯铼时，选用铂锥可避免Re₂O₇对镍锥的腐蚀。答案：√解析：Re₂O₇与Ni形成低熔点合金，Pt可耐受。45.用EDTA滴定法测定锌时，pH=5.5可用二甲酚橙作指示剂。答案：√解析：Zn²⁺二甲酚橙络合稳定，变色敏锐。46.原子荧光测汞时，载气流量越大灵敏度越高。答案：×解析：流量过大导致原子在光路中停留时间缩短，灵敏度下降。47.铜电解液中氯离子可用硝酸银电位滴定，以玻璃电极为指示电极。答案：×解析：应使用银电极或氯离子选择电极，玻璃电极对Cl⁻无响应。48.XRF熔片法测定铬铁矿，加入LiBr作为脱模剂可降低熔点。答案：×解析：LiBr降低表面张力，便于脱模，不改变熔点。49.用硫酸钡重量法测钡，灼烧温度超过900℃会导致结果偏低。答案：√解析：BaSO₄部分还原为BaS，质量损失。50.火法炼铜转炉渣中SiO₂含量升高，炉渣粘度一定升高。答案：×解析：若同时增加FeO，可形成低熔点铁橄榄石，粘度反而下降。四、填空题（每空1分，共20分）51.火试金熔渣硅酸度计算公式为________。答案：(SiO₂)/(FeO+CaO+MgO)52.原子吸收石墨炉法测Cd时，最佳灰化温度为________℃。答案：50053.高频红外测碳硫时，称样量1g，碳量0.10%，仪器最低读数0.001mg，则绝对误差为________ppm。答案：554.铜电解液中氯离子控制指标为≤________mg/L。答案：6055.用ICPOES测高硅锌焙砂中In，最佳内标元素为________。答案：Y56.火试金灰吹过程中，铅扣出现“开花”现象，最可能含________元素过高。答案：硫57.测定铅锭中Ag，火焰原子吸收最佳火焰类型为________。答案：空气乙炔富燃58.原子荧光测汞时，载气突然停止，最先出现的异常现象是________值飙升。答案：空白59.用硫酸铅重量法测定铅时，消除Ba干扰可采用________铵转化法。答案：醋酸60.火法炼锡反射炉渣CaO/SiO₂=1.25时，理论熔点约为________℃。答案：125061.测定锌粉中F⁻，离子选择电极法TISAB缓冲液pH应调至________。答案：5.562.铜阳极泥分金液中Pt、Pd测定，最佳富集手段为________共沉淀。答案：碲63.原子吸收测钠时，电离抑制剂宜选________盐。答案：CsCl64.高频红外测硫时，助熔剂钨粒经氢还原后硫空白<________%。答案：0.000565.火试金补正试验加入标准银质量为________mg。答案：2066.用XRF测定不锈钢中Nb，需用Rh靶Kα线作为________。答案：内标67.原子吸收测铋，平台石墨管灰化温度最优为________℃。答案：80068.铜电解液中Fe³⁺测定，磺基水杨酸比色显色pH为________。答案：4.569.测定钡时，灼烧温度超过900℃会导致BaSO₄部分还原为________。答案：BaS70.ICPMS测高纯铼时，选用铂锥可避免Re₂O₇对________锥的腐蚀。答案：镍五、计算题（共20分）71.称取铜精矿样品1.2500g，经电解重量法测得阴极铜沉积0.8426g，求铜品位，并以干基报出（测得H₂O3.50%）。（6分）解：湿基铜量=0.8426/1.2500×100%=67.41%干基铜量=67.41/(10.0350)=69.85%答案：69.85%72.原子吸收测铅锌混合精矿中Cd，称样0.5000g，定容100mL，测得吸光度0.186，标准曲线回归方程A=0.025+0.450C（mg/L），求Cd品位。（4分）解：C=(0.1860.025)/0.450=0.3578mg/Lm(Cd)=0.3578×0.1=0.03578mgCd%=0.03578×10⁻³/0.5×100=0.00716%答案：0.0072%73.火试金测金精矿中金，称样30.00g，得合粒Au0.256mg，补正系数1.02，求金品位（g/t）。（4分）解：真Au=0.256×1.02=0.261mgAu品位=0.261/30.00×1000=8.70g/t答案：8.70g/t74.高频红外测碳硫，称样1.0000g，仪器读数C0.0452%，S0.0028%，已知空白C0.0003%，S0.0001%，求校正后结果。（6分）解：真C=0.04520.0003=0.0449%真S=0.00