十化学检验工中级工考试试卷(附答案)

十化学检验工中级工考试试卷(附答案)一、单项选择题（每题1分，共30分）1.用EDTA滴定Ca²⁺时，最适宜的pH范围是A.2–3  B.4–5  C.8–10  D.12–13答案：C解析：EDTA与Ca²⁺络合稳定常数在pH8–10时最大，滴定突跃明显。2.下列哪种指示剂适用于强碱滴定弱酸？A.甲基橙  B.酚酞  C.溴甲酚绿  D.甲基红答案：B解析：酚酞变色范围pH8.2–10.0，落在弱酸被强碱滴定后的碱性突跃区。3.用K₂Cr₂O₇法测定Fe²⁺时，加入H₃PO₄的主要作用是A.提供酸性介质  B.掩蔽Fe³⁺颜色  C.催化反应  D.降低Fe³⁺/Fe²⁺电对电位答案：B解析：H₃PO₄与Fe³⁺生成无色络合物，消除Fe³⁺黄色干扰，便于终点观察。4.原子吸收光谱中，背景吸收主要来源于A.基体蒸发  B.灯源漂移  C.分子吸收与光散射  D.电离干扰答案：C解析：背景吸收由基体分子吸收和颗粒散射引起，用氘灯或塞曼校正。5.下列哪种分离方法基于“离子交换”机制？A.纸色谱  B.薄层色谱  C.离子色谱  D.气相色谱答案：C解析：离子色谱固定相为离子交换树脂，按离子交换选择性分离。6.用Na₂S₂O₃标定I₂溶液时，常用的基准物质是A.K₂Cr₂O₇  B.KIO₃  C.Na₂C₂O₄  D.As₂O₃答案：B解析：KIO₃与过量KI酸性条件下析出I₂，反应计量关系明确，稳定性好。7.紫外可见分光光度计中，钨灯适用的波长范围是A.190–320nm  B.320–1100nm  C.200–400nm  D.600–900nm答案：B解析：钨灯发射连续可见—近红外光，320–1100nm区域能量足够。8.在气相色谱中，用于评价柱效的理论塔板数n计算公式为A.n=5.54  B.n=16答案：A解析：半峰宽法更精确，为峰高一半处峰宽。9.用莫尔法测定Cl⁻时，指示剂为A.荧光黄  B.铬酸钾  C.铁铵矾  D.二苯胺磺酸钠答案：B解析：K₂CrO₄与过量Ag⁺生成砖红色Ag₂CrO₄指示终点。10.下列关于误差传递的说法正确的是A.随机误差可按代数和相加  B.系统误差可按平方和相加C.随机误差按平方和再开方传递  D.系统误差按代数和传递答案：D解析：系统误差有方向性，代数和；随机误差用方差合成。11.用火焰原子吸收测Mg时，出现电离干扰，可加入A.La³⁺  B.CsCl  C.EDTA  D.NH₄Cl答案：B解析：CsCl提供大量易电离Cs，抑制Mg电离，提高原子化效率。12.红外光谱中，C≡C伸缩振动峰大致出现在A.2100–2260cm⁻¹  B.1600–1680cm⁻¹  C.2800–3000cm⁻¹  D.1000–1250cm⁻¹答案：A解析：炔烃C≡C键力常数大，波数高。13.用Kjeldahl法测蛋白质时，蒸馏出的NH₃用标准酸吸收，剩余酸用NaOH返滴定，氮含量计算公式为A.×B.×C.×D.×答案：A解析：剩余酸量决定与NH₃反应的酸量，乘以氮摩尔质量14.01g·mol⁻¹。14.下列哪种溶液最适合做pH=7.00的缓冲液？A.0.1mol·L⁻¹HCl  B.0.05mol·L⁻¹KH₂PO₄+Na₂HPO₄  C.0.1mol·L⁻¹NaOH  D.0.1mol·L⁻¹NH₃·H₂O答案：B解析：磷酸盐pKa₂=7.20，按Henderson–Hasselbalch方程可配pH≈7.0缓冲液。15.用ICP-OES测定时，谱线干扰的校正方法通常不采用A.背景扣除  B.内标法  C.标准加入法  D.氘灯校正答案：D解析：氘灯用于AAS背景校正，ICP-OES用离峰背景或多元拟合。16.分光光度法测MnO₄⁻时，选λ_max=525nm，若比色皿厚度由1cm改为2cm，吸光度A.减半  B.不变  C.加倍  D.变为四倍答案：C解析：A=εbc，b加倍，A加倍。17.用重量法测SO₄²⁻时，沉淀剂为A.AgNO₃  B.BaCl₂  C.Pb(CH₃COO)₂  D.CaCl₂答案：B解析：BaSO₄溶解度小，晶形好，易过滤洗涤。18.气相色谱FID检测器对下列物质几乎无响应的是A.甲烷  B.苯  C.CO₂  D.正己烷答案：C解析：FID需有机物在火焰中电离，CO₂无C–H键，响应极低。19.用0.1000mol·L⁻¹NaOH滴定0.1000mol·L⁻¹H₃PO₄至第一化学计量点，可选指示剂A.甲基橙  B.酚酞  C.百里酚蓝  D.溴甲酚绿答案：A解析：第一计量点pH≈4.7，甲基橙变色范围3.1–4.4，最接近。20.下列关于实验室安全说法错误的是A.稀释浓硫酸时应将酸慢慢加入水中  B.金属钠着火可用干沙灭火C.废铬酸洗液可直接倒入水池  D.通风橱内操作HClO₄消解答案：C解析：铬酸洗液含Cr(VI)，需集中处理，严禁直排。21.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，若邻苯二甲酸氢钾吸湿，导致标定结果A.偏高  B.偏低  C.不变  D.随机波动答案：B解析：吸湿后实际称量值>理论值，计算得NaOH浓度偏低。22.紫外区波长范围通常指A.10–200nm  B.200–400nm  C.400–760nm  D.760–2500nm答案：B解析：200–400nm为近紫外区，400–760nm为可见区。23.用火焰光度法测Na时，加入CsCl的主要目的是A.提高火焰温度  B.抑制电离干扰  C.减少背景吸收  D.扩大线性范围答案：B解析：同上Cs电离提供电子，抑制Na电离。24.下列哪种操作可降低随机误差A.校准仪器  B.空白试验  C.增加平行测定次数  D.对照试验答案：C解析：随机误差通过统计平均减小，增加测定次数最有效。25.用KMnO₄法测Fe²⁺时，滴定速度应A.始终快速  B.始终慢速  C.先慢后快  D.先快后慢答案：C解析：初期反应慢，需慢滴；Mn²⁺自催化后加快。26.在反相HPLC中，增加流动相甲醇比例，保留时间A.延长  B.缩短  C.不变  D.先长后短答案：B解析：甲醇极性<水，洗脱能力增强，保留缩短。27.用EDTA连续滴定Bi³⁺、Pb²⁺时，调节pH=1.0滴定Bi³⁺，此时Pb²⁺A.被滴定  B.被掩蔽  C.不络合  D.共沉淀答案：C解析：pH=1.0时EDTA酸效应显著，Pb²⁺条件稳定常数<10，不络合。28.下列关于t检验说法正确的是A.用于比较方差  B.用于比较均值与给定值  C.需先通过F检验  D.仅适用于大样本答案：B解析：t检验核心是比较均值差异，小样本亦可用。29.用库仑法测水中COD，电量Q=96.5C，则消耗O₂质量为A.8.0mg  B.16.0mg  C.32.0mg  D.64.0mg答案：A解析：=×30.下列关于实验室质量控制图说法错误的是A.中心线为靶值  B.上下警戒线为±2σ  C.上下控制线为±3σ  D.点出警戒线立即停报数据答案：D解析：警戒线提醒复查，非强制停报；控制线外才停报。二、判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）31.系统误差可通过增加测定次数消除。  答案：×32.用Na₂CO₃标定HCl时，采用甲基橙指示剂需加热驱除CO₂。  答案：√33.原子吸收光谱中，灯电流越大灵敏度越高。  答案：×34.反相HPLC中，C18柱极性小于流动相。  答案：√35.红外光谱样品池NaCl窗片适用于水溶液。  答案：×36.用Karl-Fischer法测水时，碘自身作为指示剂。  答案：√37.气相色谱中，载气流速不影响保留时间。  答案：×38.分光光度法标准曲线截距为负说明存在系统误差。  答案：√39.重量法测SiO₂时，HF用于除去硅酸。  答案：√40.实验室用Na₂S₂O₃溶液需现配现标定。  答案：√三、填空题（每空1分，共20分）41.用EDTA滴定Mg²⁺时，常用指示剂为________，终点颜色由________变为________。答案：铬黑T，酒红，纯蓝42.气相色谱分离度=，当≥________时认为基线分离。答案：1.543.原子吸收中，特征浓度=，单位________。答案：mg·L⁻¹44.用KMnO₄法测COD，酸度控制在________mol·L⁻¹H₂SO₄，温度过高会导致________分解。答案：1–2，KMnO₄45.分光光度法测Fe时，显色剂邻菲啰啉与Fe²⁺生成________色络合物，λ_max=________nm。答案：橙红，51046.实验室三级水pH范围________，电导率≤________μS·cm⁻¹。答案：5.0–7.5，547.用F⁻选择电极测氟时，加入TISAB作用为________、________、________。答案：调节离子强度、掩蔽干扰、调节pH48.重量法测Ni时，沉淀形式为________，称量形式为________。答案：Ni(DMG)₂，Ni(DMG)₂49.标准溶液标定结果平均值为0.1012mol·L⁻¹，标准偏差0.0004，则相对标准偏差________%。答案：0.4050.用ICP-MS测定时，________干扰可通过碰撞反应池（CRC）消除。答案：多原子离子四、简答题（每题6分，共30分）51.简述用EDTA返滴定法测定Al³⁺的原理及关键步骤。答案：在pH5.3（乙酸-醋酸）下加入过量EDTA与Al³⁺络合，煮沸促进反应完全；冷却后调pH5.0，以二甲酚橙为指示剂，用Zn²⁺标准溶液返滴定剩余EDTA，由EDTA总量减剩余量得Al³⁺量。关键：控制酸度防止Al³⁺水解，煮沸时间足够，避免F⁻、PO₄³⁻干扰。52.气相色谱程序升温优点？答案：宽沸程混合物可获合适保留；峰形尖锐，提高分离度；缩短分析时间；降低柱流失，延长柱寿命；改善检测限；减少歧视效应。53.原子吸收出现基线漂移如何排查？答案：检查空心阴极灯是否老化，更换新灯；确认光路清洁，擦拭透镜；查看废液排放是否顺畅，避免积液震动；检查乙炔流量稳定，管路无泄漏；确认电源接地良好，排除电磁干扰；重新初始化仪器，执行波长校准。54.为何用NaOH滴定H₃PO₄至第二计量点需采用酚酞并加热驱除CO₂？答案：第二计量点产物Na₂HPO₄，pH≈9.7，酚酞变色范围匹配；溶液吸收空气中CO₂生成HCO₃⁻，消耗NaOH使结果偏高，加热煮沸驱除CO₂后迅速冷却滴定，消除正误差。55.实验室如何验证新建立HPLC方法准确度？答案：采用加标回收率：三个浓度水平（80%、100%、120%），各三份，测得回收率98–102%；对比参考方法或能力验证样品，相对误差≤±5%；计算bias及置信区间；同时考察系统适用性：理论塔板数、拖尾因子、RSD<2%。五、计算题（每题10分，共30分）56.称取0.2000g含Fe样品，经处理后定容100mL，分取10.00mL显色后测得A=0.420。标准Fe²⁺系列浓度0、2.0、4.0、6.0、8.0mg·L⁻¹对应A为0、0.180、0.360、0.540、0.720。求样品中Fe质量分数。答案：标准曲线斜率k由A=k原溶液浓度=4.67mg·L⁻¹，总F