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文档简介
校准规范2026-01-09发布2026-03-01实施校准规范CalibrationSpecificationf归口单位:安徽省化学计量技术委员会主要起草单位:安徽省计量科学研究院宣城市标准计量所安徽省淮南生态环境监测中心本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释郝玮(安徽省计量科学研究院)徐俊(安徽省计量科学研究院) 1范围 2引用文件 4计量特性 4.1稳定性 4.2示值误差 4.3测量重复性 5校准条件 5.1环境条件 5.2标准物质及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1校准前的检查 6.2稳定性 6.3示值误差 6.4测量重复性 7校准结果的表达 8复校时间间隔 附录A校准原始记录参考格式 附录B校准证书内页参考格式 附录C生化需氧量(BOD)快速测定仪示值误差测量结果的不确定度评定示例 IJJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术法规。本规范为首次制定。1本规范适用于生化需氧量(BOD)快速测定仪(以下简称BOD快速测定仪)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJG824—1993生物化学需氧量(BOD₅)测定仪HJ/T86—2002水质生化需氧量(BOD)的测定微生物传感器快速测定法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。BOD快速测定仪基于微生物传感器技术实现生化需氧量的快速检测,其核心为微生物传感器组件(含氧电极与固定化微生物菌膜)。BOD快速测定仪测量原理是当含饱和溶解氧的样品与菌膜接触时,可生化降解的有机物被微生物分解,消耗溶解氧,导致氧电极表面氧浓度降低。当有机物扩散速率达到平衡时,氧电极输出稳定电流,其变化值与BOD浓度呈线性关系,因此可推算出样品的生化需氧量的值。生化需氧量的单位为mg/L。BOD快速测定仪主要由进样系统、测量池、微生物传感器和信号采集、传输和处理系统组成。4计量特性4.1稳定性不大于0.1μA。4.2示值误差4.3测量重复性测量重复性不大于5%。25校准条件5.1环境条件环境温度:(15~35)℃相对湿度:≤85%。校准环境应尽量避免电磁干扰、振动和强光等外界因素的影响,以确保校准结果的准确性。5.2标准物质及其他设备5.2.1五日生化需氧量(耗氧量)(BODs)成分分析标准物质采用国家有证标准物质,相对不确定度不大于5%(k=2)。5.2.2实验用水去离子水或二次蒸馏水。6.1校准前的检查BOD快速测定仪应结构完整,外壳标明其名称、生产厂家、型号和出厂编号等信息。通电后应能正常工作,各项功能及显示应正常。6.2稳定性BOD快速测定仪预热稳定后,使用磷酸盐缓冲液对仪器进行冲洗,同时观察仪器示值,冲洗至仪器数值稳定。然后每5分钟记录1次示值,共计30分钟,记录最大值与最小值,按照公式(1)计算BOD快速测定仪的稳定性。式中:δ——稳定性,(μA);Imax——电流示值最大值,(μA);Imin——电流示值最小值,(μA)。6.3示值误差在6.2条件下选用10.0mg/L,25.0mg/L,50.0mg/L标准溶液,分别测量3次,取其JJF(皖)243-20263算术平均值作为BOD快速测定仪的测量值,按照公式(2)计算每个浓度点的示值误差。△C.示值误差,(%);C——3次测量平均值,(mg/L);Cs——溶液标准值,(mg/L)。6.4测量重复性在6.2条件下选用25.0mg/L标准溶液,重复测量6次并记录测量结果,用公式(3)计算相对实验标准偏差作为BOD快速测定仪的测量重复性。式中:RSD——测量重复性,(%);n——测量次数,n=6。7校准结果的表达校准证书内容按照JJF1071—2010的5.12给出。推荐的校准记录格式见附录A,推荐的校准证书内页格式见附录B。8复校时间间隔校准时间间隔根据BOD快速测定仪使用情况由用户自行确定,建议为1年。4附录A送校单位:仪器名称:制造厂商:环境温度:℃环境相对湿度:%校准人员:名称测量范围出厂编号最大允许误差/准确度证书编号时间(min)5电流值最小值(μA)稳定性(μA)标准浓度测量值(mg/L)123四、测量重复性:标准浓度测量值(mg/L)123456平均值(mg/L)5附录B1.外观及功能性检查:3.示值误差:标准溶液浓度示值误差示值误差的扩展不确定度4.测量重复性:(以下空白)JJF(皖)243-20266附录C生化需氧量(BOD)快速测定仪示值误差测量结果的不确定度评定示例25.0mg/L,50.0mg/L的BOD₅成分分析标准物质,分别重复测量3次,记录仪器示值并C.2测量模型△C——示值误差,(%);C.3标准不确定度评定C.3.1测量重复性引入的标准不确定度u()析标准物质分别重复测量10次,具体测量结果见表C.1。7测量值(mg/L)123456789u(C)=s/√n实际测量中,以3次测量平均值作为测量结果。标准值(mg/L)从标准物质证书中可查到,BOD₅成分分析标准物质的相对扩展不确定度为Uret=5%从标准物质证书中可查到,BOD₅成分分析标准物质浓度为1000mg/L,5mL和10mL单标线吸量管准确移取2mL、5mL和10mL标液至200mL单标线容量瓶JJF(皖)243-202682mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.010mL,按均匀分布k=√3,10mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.020mL由稀释引入的相对标准不确定度按公式(C.标准值(mg/L)则JJF(皖)243-20269BOD₅成分分析标准溶液的相对标准不确定度见表C.4。表C.4
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