环境监测实验 课件 实验二十四 高效液相色谱法测定大气中的多环芳烃

实验二十四

高效液相色谱法测定大气中的多环芳烃01实验介绍02实验准备03实验步骤04数据处理与注意事项05思考题目录实验介绍了解实验目的、原理及相关背景信息明确实验要达成的目标和测定原理1掌握测定原理与流程掌握高效液相色谱法测定大气中PAHs的原理与操作流程，为后续实验奠定基础。2学习采样与处理技术学习大气采样装置的使用及样品前处理技术，如索氏提取、浓缩净化等。3大气中PAHs存在形态大气中PAHs以气相和颗粒物两种形态存在，需采用合适方法捕集。4采样与提取方法用石英纤维滤膜捕集颗粒物，聚氨酯泡沫吸附气相组分，索氏提取分离PAHs。5净化与检测方法浓缩后通过硅胶柱净化去除干扰物，高效液相色谱结合荧光检测器定量。6定量依据利用PAHs的荧光特性，根据保留时间和荧光特征峰面积比对目标物定量。实验目的与原理实验准备熟悉实验所需仪器、试剂与材料列出实验所需的各类物品配备荧光检测器，用于PAHs的定量分析，是实验的关键设备。高效液相色谱仪1流量范围5～200L/min，带温控模块，用于采集大气样品。大气采样器2直径90mm，用于捕集大气中的颗粒物形态PAHs。石英纤维滤膜3用于以二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取样品中的PAHs。索氏提取器41:1（v/v）混合，需重蒸，作为提取PAHs的溶剂。二氯甲烷-丙酮516种PAHs混合标液，浓度梯度0.1～100μg/mL，用于绘制标准曲线。PAHs标准溶液6色谱纯，作为高效液相色谱的流动相之一。乙腈7仪器试剂与材料实验步骤按照规范流程进行实验操作详细介绍每一步的实验操作要点1.安装采样装置安装石英纤维滤膜和PUF筒，确保装置正确连接，无漏气情况。2.设置采样参数以100L/min流量连续采样24h，总采样体积约144m³，记录相关参数。3.提取样品将滤膜和PUF分别用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取24h。4.浓缩提取液合并提取液，旋转蒸发至近干，氮吹定容至1mL，为后续净化做准备。5.硅胶柱净化用5mL正己烷活化硅胶柱，5mL二氯甲烷洗脱，去除干扰物质。6.浓缩洗脱液将洗脱液浓缩至0.5mL，乙腈定容至1mL，过0.22μm滤膜待测。7.色谱柱条件使用C18柱（250mm×4.6mm，5μm），确保分离效果。8.流动相梯度0～20min，乙腈60%→100%，保持10min，实现PAHs的有效分离。实验步骤详情数据处理与注意事项正确处理实验数据，注意实验中的关键要点记录实验数据，明确实验中的注意事项配制标准溶液2～5人/小组，配制PAHs标准系列溶液，为绘制标准曲线做准备。1测定吸光度测定并记录不同浓度PAHs标准溶液的吸光度，保证数据准确。2绘制标准曲线根据吸光度绘制PAHs的标准曲线，并进行线性拟合，确保相关性。3选择监测点位在校园中选择合适的监测点位，如有机动车尾气排放的道路周边。4记录实验数据记录采样体积、目标PAHs峰面积等数据，计算PAHs浓度。5使用玻璃器皿全程使用玻璃器皿，避免塑料制品对实验结果产生干扰。6通风橱操作二氯甲烷、丙酮等有机溶剂需在通风橱操作，保障实验安全。7样品彻底净化样品需彻底净化，避免干扰物影响柱效，确保检测结果的准确性。8数据记录与注意事项思考题深入思考实验相关问题，拓展知识解答实验中的思考问题，加深理解组合采样原因采用石英纤维滤膜与PUF组合采样，可同时捕集气相和颗粒物形态的PAHs。1.梯度洗脱作用梯度洗脱程序可根据PAHs极性差异实现有效分离，提高检测效率。2.荧光检测器优势荧光检测器