《元素定性分析》教案

《元素定性分析》教案章节课题有机分析3.3元素定性分析审阅者签名授课日期2008年3月31日第6周第1、2节授课时数2课时教学目的1、了解分解有机试样的钠熔法。2、掌握元素的测定（硫、氮、卤素的测定）。教学方法讲授法演示法归纳法讨论法教学重点硫的鉴定教学难点氮的鉴定卤素的鉴定实验仪器及试剂仪器：试管烧杯滴管试剂（溶液）：钠溶液亚铁氰化钠硫氰化钠氯化铁作业题号第45页第1题、第2题、第3题教学过程时间分配主要教学内容及步骤[组织教学]安定学生情绪3分钟[复习旧课]和[引入新课]3分钟[新课传授]复习提问：1、有机化合物的初步试验包括哪些内容？2、通过初步试验，我们能确定未知物的什么信息？有机化合物在进行初步试验后，可以确定未知物是混合物还是化合物；有时通过颜色与气体的审察以及灼烧试验还可以初步推测未知物的类型；是否为有机物，其中含有哪些元素。这就要求我们进一步对该未知物进行元素定性分析，这也是我们今天要学习的内容。3.3元素定性分析《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤讲授法归纳法4分钟讲授法归纳法5分钟1、目的元素定性分析的目的是鉴定试样中含有哪些元素。在一般有机化合物中，最常见的元素除碳、氢、氧外，还有氮、硫、卤素，也可能含有磷、硼、砷等非金属与某些金属元素。2、鉴定的主要元素元素定性分析主要鉴定氮、硫、卤素。如果分析试样是有机物，就不需要鉴定其中是否含有碳和氢。而有机物中氧元素的鉴定，一般通过以后的溶度分组试验和官能团鉴定反应判断其是否存在。所以，元素定性分析主要鉴定氮、硫、卤素。[提问]有机物中的原子大多数是以共价键结合的，因此很难在水中离解成相应的离子，那么试样应该怎样处理呢？3、试样的分解通过试样分解，使元素转变为相应的无机离子后，再采用无机定性方法加以鉴定。常用试样分解的方法有两种，金属钠熔法和氧瓶燃烧法。本章主要介绍金属钠熔法，氧瓶燃烧法将在元素定量分析中加以讨论。3.3.1钠熔法《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤讲授法演示法20分钟1、基本原理金属钠与有机物共熔时，使有机物分解，生成相应的无机物，这种分解试样的方法称为钠熔法。有机物（含C，H，O，N，S，X等）→NaX，NaOH，NaCN，Na2S(NaCNS)将钠熔后得到的无机化合物，溶解于水中，作为鉴定试液。然后，再分别鉴定各元素相应的无机离子。若样品中同时含有氮和硫两种元素，钠熔时必须使用稍过量的金属钠，否则容易生成硫氰化钠。2、操作注意事项进行钠熔操作时，应戴上安全眼镜，并且不能将钠熔反应的容器----小试管口朝向旁人，以保护旁人的安全。3.3.2元素的鉴定3.3.2.1硫的鉴定（1）醋酸铅法钠溶液先用稀醋酸酸化，加入稀醋酸铅溶液。如果产生棕至黑色沉淀，表明硫的存在。反应式：Na2S+Pb(Ac)2→PbS↓+2NaAc（黑色）《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤在鉴定极少量硫时，可将钠溶液用稀醋酸酸化并加热，产生的H2S能使经醋酸铅溶液浸湿的试纸变黑，即表明硫的存在。(2)亚硝酰铁氰化钠法在钠溶液中加入新配制的亚硝酰铁氰化钠溶液，如果有紫色或深蓝紫色出现，即表明硫的存在。反应式：Na2S+Na2[Fe(CN)5NO]→Na4[Fe(CN)5NOS][强调]该反应很灵敏，在酸性条件下不能产生上述颜色。只有在碱性条件下才能出现上述颜色。3.3.2.2氮的鉴定（1）普鲁士蓝法在碱性（PH=13）和氟化钾存在的条件下，氰离子与亚铁盐作用，生成亚铁氰化钠：6NaCN+FeSO4→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4[演示]亚铁氰化钠溶液酸化后，亚铁氰化钠遇Fe3+，生成普鲁士蓝沉淀，即表明氮的存在。3Na4[Fe(CN)6]+2Fe2(SO4)3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+6Na2SO4《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤讨论法5分钟讲授法演示法5分钟（2）醋酸铜-联苯胺法钠溶液用稀醋酸酸化后，加入新配制的醋酸铜-联苯胺试剂，出现蓝色环或蓝色沉淀，表明氮的存在。试液中如果不存在氰离子，生成的蓝色观察不出来；如果存在氰离子，将发生以下的反应：Cu2(Ac)2+4HCN→H2Cu2(CN)4+2HAc随着反应的进行，亚铜离子浓度减小，联苯胺蓝的浓度增大，出现明显的蓝色。[讨论]一位病人可能因为氰化物中毒，请你当医生，怎样确诊救人？3.3.2.3硫和氮同时鉴定硫和氮共存时，若钠熔时钠量不足，则硫和氮以CNS-形式存在，当向溶液中加入Fe3+时，溶液出现血红色。[演示]取1mL硫氰化钠溶液于试管中，加入2-3滴FeCl3溶液，观察现象。3NaCNS+FeCl3→Fe(CNS)3+3NaCl（血红色）说明：如果在鉴定硫和氮时得到正性结果，就不必做此试验。相反，在上述两试验中都呈负反应时，则应做本试验。3.3.2.4卤素的鉴定（1）卤离子的鉴定——硝酸银法《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤讲授法讨论法25分钟氯、溴、碘离子在稀硝酸溶液中，能被银离子沉淀，沉淀的颜色不同。生成的氯化银呈白色，溴化银呈浅黄色，碘化银呈黄色，氟化银溶于水。[讨论]如果溶液中存在氰离子、硫离子，则会干扰试验。怎样除去氰离子、硫离子？(2）区别鉴定氯、溴、碘离子——氯水氧化法在酸性溶液中，溴离子、碘离子会被氯水氧化成游离的溴和碘，用四氯化碳萃取后，若四氯化碳呈紫色，表示碘存在。2NaI+Cl2→I2(CCl4)+2NaCl（紫色）当继续加氯水时，碘进一步被氧化成碘酸，紫色褪去。I2+5Cl2+6H2O→2HIO3+10HCl（无色）若溶液中有溴离子，则溴离子被氧化成游离溴，使四氯化碳呈棕色。2NaBr+Cl2→Br2(CCl4)+2NaCl（棕色）（3）溴、碘存在下鉴定氯在酸性条件下，将溴离子、碘离子氧化成游离的溴和碘，加热除《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤讲授法归纳法5分钟知识巩固10分钟去。常用氧化剂有浓硝酸、过硫酸铵、二氧化铅等。反应后用氯水氧化法检查溴、碘是否除尽，再用硝酸银法鉴定氯。（4）氟离子的鉴定在酸性条件下，氟离子与红紫色的锆-茜素配合物反应，生成稳定的六氟化锆配阴离子，颜色变为原来茜素的黄色。3.3.3钠熔法的应用范围（1）将熔融物溶于蒸馏水中，即可用无机定性试验检验各种离子。（2）若试样中存在氮和硫，钠熔时必须使用稍过量的金属钠，否则容易生成硫氰化钠。（3）大多数有机物均可用钠熔法进行元素定性分析。但对沸点低或易挥发的有机物，在钠熔时未分解即呈气体逸出，常得到负性结果。（4）多硝基化合物、蛋白质等在钠熔时，其中氮不容易形成氰化物，造成检氮困难，采用氧瓶燃烧法分解试样能得到满意的结果。（5）某些含氮化合物，有分解不完全的现象，即未形成氰离子，得不到满意的结果。如偶氮化合物和氢化偶氮物在钠熔前，必须加入等量的葡萄糖或蔗糖混匀，以促使氰化物的形成。[讨论与思考]《元素定性分析》教案（续页）教学过程及时间分配主要教学内容及步骤结束指导5分钟1、金属钠熔融的目的是什么？2、进行元素定性分析有什么意义？3、检验氮和硫为什么要用钠熔法？[小结]1、元素定性分析的目的、鉴定的元素及试样的处理。2、采用钠熔法分解试样。3、硫、氮的鉴定方法（醋酸铅法、亚硝酰铁氰化