高三一轮学案化学（人教版）物质的分离与提纯常见离子的检验

第11讲物质的分离与提纯常见离子的检验

［复习目标］1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提

纯。3.掌握常见离子的检验。

考点一分离提纯的基本方法

1.物质分离、提纯的区别

分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程

将混合物中的杂质_____而得到________的过

提纯

程，又叫物质的净化或除杂

2.分离提纯常用的方法与装置

3.过滤装置的拓展创新

(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。

(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组

装而成(见下右图)。

4.蒸储操作及注意事项

(1)操作的顺序：安装蒸储装置一加入待蒸储的物质和沸石一通冷凝水一加热一弃去前储分一收集馆分

停止加热停止通冷凝水。

(2)几种防暴沸措施

①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。

②毛细管连通大气(在减压蒸饰中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌

等作用)。

(3)减压蒸偏：当蒸镭分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸储的方法，以降低储出物的沸点。

5.萃取与反萃取

(I)理想萃取剂应该满足的条件

①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂

中的溶解度。

(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。

(3)常见萃取类型

液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从•种溶剂转移到另•种溶剂

的过程。

固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程（也称浸取）。

1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体（）

2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（）

3.用乙醇萃取出溪水中的溪，再用蒸储的方法分离溪与乙醇（）

4.在蒸馅过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加（）

5.利用加热的方法分离NH4cl和L的固体混合物（）

6.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤（）

一、物质分寓、提纯的实验应用

1.（2023・河北，1）《本草纲目》中无载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南

风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是（）

A.溶解B.蒸发C.过滤D.蒸饰

2.（2024.贵州1月适应性测试）根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是（）

实验柑橘中有机酸含量的菠菜中叶绿素的色茶叶中钙离子的海带提碘过程中碘单

目的测定谱分离沉淀分离质的萃取分离

实验

酸碱滴定法离子交换法沉淀法萃取法

方法

8阳离f•交

主要「换树脂

一阴离子交

仪器1¥换树脂Y

选项ABCD

3.硼氢化钠（NaBH”通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：101°C,沸点：33°C）。在

有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如卜.：

I.硼酸三甲酯的制备：将硼酸（H3BO3）和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，

在烧瓶上加装分储柱a,用电炉经水浴锅加热，PI流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图

甲所示（夹持装置略去，下同）。

己知，相关物质的性质如下表。

硼酸三甲酯甲醇甲醇钠

与乙醇、甲醇与水溶于甲醇，不溶于异

溶解性

混溶，能水解混溶丙胺

沸点/℃6864450

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

(1)图甲中分储柱a的作用是；直形冷凝管冷却水应从—(填“b”或"c”)

接口进入。

(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的叱学方程式为。

(3)本实验采用水浴加热，优点是；U形管中所盛P2O3的作用是。

H.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导

管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经

虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。

(4)萃取完全后，硼氢化钠位于(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是。

二、分离、提纯的实验操作注意事项

4.⑴从MgS04溶液中得到MgSO-固体的实验操作包括、冷却结晶、、洗涤、干

燥等一系列操作，在此过程中玻搐棒的作用是(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(2)过滤后，若滤液浑浊，需o

浑浊的原因可能是o

(3)硫酸铝和硫酸铁的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结品，得

到钱明根晶体［NH4A1(SO4)2/2H2O］。溶液不能蒸干的原因是o

(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是o

考点二化学提纯方法及应用

1.常用的化学提纯方法

方法原理

当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直

加热法接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分

离出，如Na2c固体中的NaHCO3

当某气体中含有杂质气体叶，可把混合气体

洗气法通入果溶液中而除去或转化成该气体，如乙

烷中的乙烯可通过溟水而除去

在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉

淀的形式分离出去的方法C使用该方法一定

沉淀法

要注意不能引入新的杂质，如可用适量的

BaCb除去NaCl中的Na2s。4

如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适

氧化还原

当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用

反应法

过量的铁粉除去FeCL溶液中的FeCh

利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精

电解法

炼铜

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中

某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应

调节

的难溶或微溶物来调节，如除去CU02中的

pH法

FeCb,可加入CuO,使Fe?+生成Fe(OH。

过滤除去

2.除杂“四原则”和“四注意”

(1)除杂“四原则”

①不增，不得引入新杂质。

②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。

③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。

④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

(2)除杂“四注意”

①除杂试剂要过量。

②过量试剂需除去。

③选择的途径要最佳。

④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

1.分离反2。3、AhO3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()

2.蒸倍、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()

3.向MgCL溶液中加入CaCCh粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()

4.将CL和HC1的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的。式)

5.除去NaCl溶液中少量的Na2s,可加入AgCl后再过滤()

一、除杂方法的选择

1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。

主要成分主要操作

除杂试剂

(杂质)方法或原理

N2(C>2)

用固体转化气体

CO2(CO)

CO(CO2)

CO2(HC1)

CO2(SO2)

SO>(HC1)

NaHCCh溶

液(Na2c03)

杂转纯

FeCb溶液

(FeCh)

MgCL溶液

(FeCh)

Fe2O3(Al2O3)

镁粉(铝粉)

粗铜

二、离子交换法的应用

2+

2.(2024.泰安宁阳一中模拟)强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca^(R—SO3)2Ca+2H\

“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。

⑴经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数(填“变多”“变少”或“不变”)。

(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。

(3)通过净化处理后的水的导电性(填“降低”“升高”或“不变”)o

(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为o

3.由于错错(Hf)矿石共生，制取的错中常含有少量的饴，进一步分离提纯错的步骤如卜.：

第i步：溶解分离

将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，错和饴均以[MF6F存在。

⑴已知在水中K2HfF6比K2ZR的溶解度大，且KzZR的溶解度随温度的升高而增大，可以利用

方法进行分离。

(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3”。阴离子交换剂进行交换分离，原理是

2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6[RN(CH3)3]2ZrF6+2KCI：2RN(CH3)3Cl+K2HfF6lRN(CH3)3j2HfF6+2KClo然

后再用HF利HC1混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能

够将错、饴分离的原因是0

(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法

是0

第二步：高温还原

(4)在高温条件下，加入铝将制得的K?ZrF6还原可得错，反应的化学方程式是o

考点三常见离子的检验

1.离子检验常见方法

(1)沉淀法

离子试剂现象

产生_______沉淀：AgCl

稀HNCh和

CkBr、I产生_______沉淀：AgBr

AgNO,溶液

产生_______沉淀；Agl

稀盐酸和BaCh加稀盐酸________现象，再加BaCl

so?-2

溶液溶液产生______沉淀

先产生_________色沉淀，迅速变为

NaOH溶液

灰绿色，最后变为____________色

Fe2+

K[Fe(CN)6](铁

产生______色沉淀

鼠化钾)溶液

Fe3+NaOH溶液产生______色沉淀

开始产生_____色沉淀，NaOH溶液

Al3+NaOH溶液

过量沉淀______

Cu2+NaOH溶液产生______色沉淀

（2）气体法

离子试剂现象

浓NaOH溶液和加热时产生刺激性气味的

NHJ湿润的________气体，气体能使湿润的红

石蕊试纸色石蕊试纸变____

稀盐酸和澄清石产生无色、无味能使澄清

HCO］、C01-

灰水石灰水_______的气体

加稀硫酸产生有__________

稀H2so4和品红

HSOJ、SOg的气体，且气体能使_____

溶液

褪色

（3）显色法

离子试剂现象（证据）

淀粉溶液和氟水溶液显蓝色

I

氯水和CCI4溶液分层，下层呈________色

Br氮水和CC14溶液分层，下层呈_______色

先加KSCN溶液再

Fe2+一开始无明显变化，后变—色

加氯水

Fe3+KSCN溶液溶液呈______色

Na+焰色试验______色火焰

K+焰色试验______色火焰（透过蓝色钻玻璃）

2.离子推断的“四原则”

1.向某溶液中加入BaCl?溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，沉淀不消失，则溶液中一定存在

S02-（）

2.向某溶液中加入Ba（NO/溶液，产生不溶于稀HNO3的白色沉淀，则溶液中一定存在S0丁（）

3.向某溶液中加入Ca（OH）2溶液，有白色沉淀生成，则溶液中一定存在C01（）

4.某溶液的焰色试验呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素（）

5.无色溶液加入CCL无现象，滴加氯水后CCL层呈紫红色，则溶液中一定存在1()

6.向某无色溶液中加稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，证明无色溶液中含C01-()

7.向某溶液中加铁需化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明溶液中含有Fe2+()

一、常见寓子的检验与鉴别

1.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCL、③MgSOj、④KNO3，鉴别的先后顺序是()

A.①②③@B.②①③④

C.①③②④D.③①②④

2.(1)已知Na2s2。3・5比0遇酸易分解：SzO打+2H+-SI+SO-t+H2O。结晶析出的Na2s2O2H2O含有

Na2so3、Na2sO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2so4,供选择的试剂：稀盐

酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCL溶液、AgNQa溶液。简要说明实验操作、现象和结论：。

(2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、FC2O3、AI2O3.SiCh组成。试设计实验证明榴石矿石中含有

FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：。

・归纳总结・

离子检验实验操作的规范解答

实验操作：取少量或适量待检溶液于试管中，加入……试剂，再加入……试剂

现象描述：①溶液由……变为……，②有……生成，③没有……等

得出结论：说明含有……或不含有……

例如：检验某溶液中含有Fe?+而不含Fe”的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，

不显红色，再向溶液中滴加几滴比。2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。

二、离子推断

33

3.一瓶无色澄清的溶液,其中可能含有H+、NH，Na\Al\Fe\kNO]、C0|".SO^,[Al(OH)4]o

取该溶液进行以下实验：

①用pH试纸检验，溶液呈强酸性②取溶液适量，加入少量CCL和数滴新制氯水，振荡，CCL层呈

紫红色③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是()

A.向该溶液中加入BaCL溶液不一定能观察到白色沉淀

B.可以确定没有Na+、Fe3\C01、[Al(OH)/,不能确定是否有NO]

C.该溶液可能是NH4NO3与HI的混合液

D.一定没有AF+、CO歹和NO]

4.（2022•全国乙卷，9）某白色粉末样品，可能含有Na2so八Na2so3、Na2s2O3和Na2co3。取少量样品进

行如下实验：

①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，

离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是（）

A.NaSCh、Na2s2O3B.NaB.Na2S。；；、Na2s2O3

C.Na;SO4>Na2cO3D.Na2sO3、Na2co3

I.（2024.湖北，3）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（）

A.蒸馅法分离CH2cL和CCL

B.过滤法分离苯酚和NaHCCh溶液

C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离育蒿素

D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸

2.（2024.湖南，8）为达到下列实验目的，操作方法合理的是（）

实验目的操作方法

A从含有L的NaCl固体中提取h用CCh溶解、萃取、分液

B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥

C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定

D从明研过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁

3.（2024.江西，8）从CPU针脚（含有铜、银和钻等金属）中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是（）

A.将CPU针脚粉碎可加速溶解

B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行

C.富集后，K[AuBR主要存在于滤液中

D.坏原步骤中有S0；一生成

答案C

解析将CPU针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A正确；HNO3易挥发，且除杂和

溶金步骤中会生成污染性气体二氧化氮、一氧化氮，需在通风橱中进行，故B正确；由图示可知，富集后，

K[AuBR主要存在于滤渣中，故C错误；还原步骤中Na2s2O5作还原剂，硫元素化合价升高，反应过程中

有SOt生成，故D正确。

答题规范(2)物质的分离提纯操作规范

■答题模板---------------------------------------------------------------

(1)用特定洗涤液洗涤的目的

蒸储水除去表面的可溶性杂质

冰水除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

XX饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

醇洗除去XX晶体表面水分，易于干燥

(2)洗涤操作

沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸播水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作

2~3次。

(3)检验沉淀是否洗净

取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入xx试剂(必要时加热，如检验NH：),不产生xx沉淀(或溶

液不变xx色或不产生xx气体)，说明沉淀已经洗涤干净。

。规范精练

“2024.河北，15(5)节选]趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用,滤液

沿烧杯壁流下。

2.[2024・甘肃，16(4)(5)]某兴趣小组设计了利用MnCh和H2so3生成MnS2O6,再与NazCCh反应制备

Na2s2。6,2%0的方案:

(4)步骤IV生成MnCCh沉淀，判断M/+已沉淀完全的操作是。

(5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中。

A.蒸发皿中出现少量晶体

B.使月漏斗趁热过滤

C.利月蒸发皿余热使溶液蒸干

D.用玻璃棒不断搅拌

E.等待蒸发皿冷却

3.[2023・全国甲卷，27(1)(3)]钻配合物[Co(NH3)61C13溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

活性炭

>

2COCI2+2NH4C1+1ONH3+H2O2-----2[Co(NH3)6]Cl3+2H2Oo

具体步骤如下：

I.称取2.0gNH4CI,用5mL水溶解。

H.分批加入3.0gCoC12-6H2O后，将溶液温度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐

滴加入10mL6%的双氧水。

HL加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤，

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)步骤I中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是o加快NH4C1溶解的操作有。

(3)指出如图过滤操作中不规范之处：。

4.在测定Na2sO,和NaC)的混合物中Na2so4的质量分数时可以在混合物中加入过量BaCL溶液沉淀

SO厂.然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSCU的质量，试问：

⑴怎晔判断S0『是否沉淀完全？

(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?

(3)沉淀的洗涤方法?

(4)怎徉判断沉淀是否洗净？

5.草酸铁钾(KJFc(C2O4)J3Iiq(Fc为门价)｝为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，

230℃或见光易分解.，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：

(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是，避光晾干的目的是o

(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是。

6.锢(Sr)为第五周期第HA族元素。高纯六水氯化锯晶体(SrCL-6Hq)具有很高的经济价值，61℃时晶体开

始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水。用工业碳酸铝粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六

水氯化银晶体的过程如图所示。

(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：。

(2)步骤③所得滤渣的主要成分为(填化学式)，调节溶液pH至8~10,宜选用的试剂为(填

字母)。

A.稀硫酸B.氢氧化银粉末

C.氢氧化钠D.氧化钿粉末

(3)步骤⑤川饱和氯化钿溶液洗涤晶体，而不选用蒸储水洗涤的优点是。

(4)工业上用热风吹干/、水氯化褪，选择的适宜温度范围为(填字母)。

A.50-60℃B.70〜80℃

C.80~100℃D.10CTC以上

答案精析

考点一

整合必备知识

1.除去纯净物

易错辨析

l.X2.x3.x4.X5.x6.x

提升关键能力

1.D

2.B［柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用

不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动

相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，

故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提

碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。］

浓硫酸

3.（1）冷凝回流并导出饲分c（2汨3BO3+3CH3OH-B（OCH3）3+3H2O（3）受热均匀，便于控制温度

防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解（4）圆底烧瓶（5）使用溶剂少，可连续萃取（萃取率

高）

4.（1）蒸发浓缩过滤①③（2）更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘（3）防止晶体失去结

晶水，也防止可溶性杂质析出（4）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小

孔对齐）

考点二

整合必备知识

易错辨析

l.X2.X3.X4.X5.<

提升关键能力

I.灼热铜网灼热氧化铜NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体饱和NaHCOs溶液饱和

NaHCCh溶液或酸性KMnCh溶液饱和NaHSCh溶液洗气C02Cl2MgO、Mg（OH）2或MgCCh调

pH转为沉淀，过滤NaOH溶液加过量NaOH溶液，过滤、洗涤NaOH溶液

加过量NaOH溶液，过滤、洗涤精铜、CuSO4溶液电解精炼

FT

2.（1）变多（2）°H-⑶降低

+

（4）H+OH——H2O

3.（1）重结晶（2）错、错配离子［MF片与阴离子交换树脂的结合能力不同（3）萃取（4）3K2ZrF6+4Al"""'

6KF+4AlF3+3Zr

考点三

整合必备知识

1.（1）白色浅黄色黄色无明显白色白红褐蓝红褐白溶解蓝（2）红色蓝变浑浊

刺激性