2026年北京高考化学二轮复习专题18 大题突破-化学实验综合（复习讲义）（解析版）

专题18大题突破-化学实验综合目录01析·考情精解 202构·知能架构 303破·题型攻坚 4题型化学实验综合 4真题动向立足真实情境，以制备/探究/定量为载体，跨模块融合，重装置改进、变量控制、证据推理、误差分析与绿色评价，设问分层且强规范表达。必备知识知识1常考仪器的辨认、选择与连接知识2实验条件的多维控制知识3实验题中常考滴定计算知识4气压原理在实验装置中的运用关键能力能力描述“操作或措施”的答题规范命题预测考向1以无机物质制备为载体的综合型实验考向2物质性质、实验原理的探究型综合实验考向3物质成分或反应产物探究类综合实验考向4定量分析型综合实验考向5以分离提纯为主线的有机制备类综合实验

命题轨迹透视以真实情境+模块融合+探究能力为核心轨迹，从“操作记忆”转向“深度探究”，压轴题（如T19）常围绕物质制备、性质探究、意外现象、复杂反应体系展开，强调证据推理、变量控制、误差分析、绿色评价，装置多为教材改进型，设问分层且重规范表达。原核心载体：无机物/有机物制备、性质探究、定量测定、工业流程，常以绿色化工、资源利用为背景。关键考点：仪器选择与连接、装置作用、操作目的、除杂分离、现象分析、数据处理、方案评价、产率纯度计算。能力导向：从“知其然”到“知其所以然”，强化实验设计、批判性思维、信息提取能力，跨模块（实验+原理/有机/元素）融合增强。考点频次总结考点2025年2024年2023年2022年2021年化学实验综合北京卷T18，13分北京卷T19，13分北京卷T18，12分北京卷T18，14分北京卷T19，14分北京卷T18，12分2026命题预测将以新情景深化、跨模块融合、探究开放、素养分层为核心方向，聚焦非常规情境与教材实验改进，重装置创新、变量控制、数据论证与绿色化学评价，压轴题或强化复杂体系与定量分析结合。情境与素材：引入新技术/新装置/新合成（如新型催化材料、绿色工艺），增强信息给予、图像分析、开放探究比例。题型与设问：“制备+探究+定量”综合化，跨模块（实验+原理/结构/有机/工业流程）增多，设问更重条件优化、误差归因、方案优劣评价。

题型化学实验综合1．（2025北京，18，13分）利用工业废气中的制备焦亚硫酸钠()的一种流程示意图如下。已知：物质、(1)制已知：

由制的热化学方程式为。(2)制I．在多级串联反应釜中，悬浊液与持续通入的进行如下反应：第一步：第二步：Ⅱ．当反应釜中溶液达到3.8~4.1时，形成的悬浊液转化为固体。①Ⅱ中生成的化学方程式是。②配碱槽中，母液和过量配制反应液，发生反应的化学方程式是。③多次循环后，母液中逐渐增多的杂质离子是，需除去。④尾气吸收器中，吸收的气体有。(3)理论研究、与的反应。一定温度时，在浓度均为的和的混合溶液中，随的增加，和平衡转化率的变化如图。①，与优先反应的离子是。②，平衡转化率上升而平衡转化率下降，结合方程式解释原因：。【答案】(1)(2)、SO2(3)溶液中发生的反应：ⅰ.+SO2+H2OH2CO3+，H2CO3H2O+CO2；ⅱ.+SO2+H2O2。amol后，随着n(SO2)增加，因H2CO3分解，促进ⅰ中SO2与碳酸氢根的反应不断正向进行，溶液中c()不断增加，促使反应ⅱ逆向进行，所以平衡转化率上升而平衡转化率下降【详解】（1）已知：反应Ⅰ：

反应Ⅱ：

将Ⅰ×2+Ⅱ×2得：，所以由制的热化学方程式为；（2）①当反应釜中溶液达到3.8~4.1时，形成的悬浊液转化为固体，根据元素守恒，还有水生成，化学方程式：；②根据多级串联反应釜中的化学方程式可知，除了生成的焦亚硫酸钠外，母液中有亚硫酸氢钠剩余，又因为＞，亚硫酸氢钠与过量发生反应的化学方程式为：；③在燃烧炉中反应冷却后的气体中混有氧气，氧气能氧化亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，生成硫酸钠，所以多次循环后，母液中逐渐增多的杂质离子是，需除去；④碳酸氢钠与二氧化硫发生的化学方程式为，生成了二氧化碳，二氧化碳用氢氧化钠吸收，转化成碳酸钠，可到多级串联反应釜中循环使用，所以尾气吸收器中吸收的气体有，在多级串联反应釜中持续通入的，则尾气吸收器中吸收的气体还有；故答案为：；；；、SO2；（3）①由图可知，①，时，碳酸氢根平衡转化率较低，而亚硫酸根的平衡转化率较高，所以与优先反应；②溶液中发生的反应：ⅰ.+SO2+H2OH2CO3+，H2CO3H2O+CO2；ⅱ.+SO2+H2O2。amol后，随着n(SO2)增加，因H2CO3分解，促进ⅰ中SO2与碳酸氢根的反应不断正向进行，溶液中c()不断增加，促使反应ⅱ逆向进行，所以平衡转化率上升而平衡转化率下降。故答案为：；溶液中发生的反应：ⅰ.+SO2+H2OH2CO3+，H2CO3H2O+CO2；ⅱ.+SO2+H2O2。amol后，随着n(SO2)增加，因H2CO3分解，促进ⅰ中SO2与碳酸氢根的反应不断正向进行，溶液中c()不断增加，促使反应ⅱ逆向进行。命题解读新情境：工业废气资源化的实际工艺以“利用工业废气中的H₂S制备硫代硫酸钠”为真实工业背景，将化工生产流程（脱硫净化、多步反应、分离提纯）与化学原理结合，体现了“化学服务于工业环保与资源回收”的实际应用价值，摆脱了纯理论的抽象命题。新考法：多模块知识的综合嵌套1.热化学与平衡的融合：既考查热化学方程式的盖斯定律计算（第(1)问），又结合电离平衡常数（已知信息）隐含“反应体系的酸性调控”逻辑（如Na₂CO₃作为碱的作用），实现热力学与水溶液平衡的联动考查。2.流程与原理的协同分析：流程中“多级串联反应器”“尾气吸收”“母液循环”等工业设计，需要结合反应速率、转化率等原理分析其作用，并非单纯的流程步骤描述。新角度：科核心素养的落地1.证据推理与模型认知：利用电离平衡常数（H₂CO₃、H₂SO₃的Kₐ）作为证据，推理反应体系中酸性强弱对产物生成的影响（如避免H₂S、SO₂过量导致酸性过强），构建“溶液酸碱性调控化学反应”的模型。2.科学态度与社会责任：以工业废气处理为载体，考查学生对“绿色化学、资源循环”理念的理解，体现化学学科在环境治理中的应用价值。2．（2024北京，19，13分）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是。(2)实验验证实验金属操作、现象及产物I过量一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质Ⅱ过量一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质Ⅲ过量有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是。②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因。③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式。b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验(填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略对的消耗。c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制，(填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因。【答案】(1)(2)产生蓝色沉淀在溶液中存在反应，或会与反应，溶液中c(H+)减小，使水解平衡正向移动、取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸(3)金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗【详解】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；（2）①与会生成蓝色的沉淀；②在溶液中存在反应，加入的或会与反应，溶液中c(H+)减小，促进水解平衡正向移动，有红褐色沉淀生成；③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为、；b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡；ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质命题解读新情境：真实实验探究的开放化设计以“向FeCl₃溶液中加入过量不同金属（Cu、Zn、Mg），探究氧化还原的路径与产物”为探究情景，并非传统的“单一金属与盐溶液反应”的简单命题，而是模拟真实实验中“反应物过量、反应分步进行、产物复杂”的实际情况，体现了化学实验的开放性与复杂性。新考法：实验现象与反应逻辑的深度关联1.“现象→原理”的逆向推理：要求根据实验中“溶液颜色变化、气体产生、pH变化、特征沉淀（普鲁士蓝）”等现象，反推反应的分步过程（如Zn、Mg先还原Fe³⁺，过量后与H⁺反应），打破了“已知反应写现象”的常规考法，更侧重实验探究的核心能力。2.多变量干扰的分析：引入“金属过量”“溶液pH变化”“副反应（与H⁺反应）”等变量，考查学生在复杂体系中梳理主反应、副反应的逻辑关系，而非单一反应的记忆。新角度：学科核心素养的分层考查1.证据推理与模型认知：以“普鲁士蓝沉淀”作为Fe²⁺的特征证据，结合金属活动性顺序，构建“不同活泼性金属与Fe³⁺的反应路径模型”（活泼性弱的金属仅还原Fe³⁺，活泼性强的金属先还原Fe³⁺、再与H⁺反应）。2.科学探究与创新意识：通过“多组对比实验+异常现象分析（如Mg实验中持续产生气体）”，考查学生设计实验、分析变量、解释异常的探究能力，体现了对“真实实验问题解决”的素养要求。3．（2022北京卷，19，14分）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化Ⅱ5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀Ⅲ40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为。(3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是。(4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被(填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；③取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因。【答案】(1)饱和NaCl溶液(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强(4)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O4+4OH-=4+O2↑+2H2ONaClO3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2OⅢ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体，故答案为：饱和NaCl溶液；（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O，故答案为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强，故答案为：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，根据题给信息，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱，此时溶液碱性较强，则原因是MnO2被NaClO氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；NaClO；③取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O，故答案为：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④根据题给信息可知，(绿色)、(紫色)，则从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因是：Ⅲ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液。4．（2023北京卷，18，12分）以银锰精矿(主要含、、)和氧化锰矿(主要含)为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。

已知：酸性条件下，的氧化性强于。(1)“浸锰”过程是在溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除，有利于后续银的浸出：矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中。①“浸锰”过程中，发生反应，则可推断：(填“>”或“<”)。②在溶液中，银锰精矿中的和氧化锰矿中的发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有。(2)“浸银”时，使用过量和的混合液作为浸出剂，将中的银以形式浸出。①将“浸银”反应的离子方程式补充完整：。②结合平衡移动原理，解释浸出剂中的作用：。(3)“沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。①该步反应的离子方程式有。②一定温度下，的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释分钟后的沉淀率逐渐减小的原因：。

(4)结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势：。【答案】(1)>、(2)是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀(3)、、被氧气氧化为，把氧化为(4)可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，得到，同时将银元素和锰元素分离开；生成的还可以用于浸银，节约氧化剂【详解】（1）①“浸锰”过程中，矿石中的银以的形式残留于浸锰渣中，发生反应，硫化锰溶于强酸而硫化银不溶于强酸，则可推断：>；②根据信息，在溶液中二氧化锰可将氧化为，自身被还原为，则浸锰液中主要的金属阳离子有、。（2）①中S元素化合价升高，Fe元素化合价降低，根据得失电子守恒、元素守恒，该离子方程式为；②是为了与电离出的结合生成，使平衡正向移动，提高的浸出率；是为了抑制水解，防止生成沉淀。（3）①铁粉可将还原为单质银，过量的铁粉还可以与铁离子以及过量的氢离子发生反应，因此离子方程式为、、；②溶液中生成的会被空气中的氧气缓慢氧化为，把部分氧化为，因此后银的沉淀率逐渐降低。（4）联合提取银和锰的优势在于“浸锰”过程可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，将银元素和锰元素分离开，利用的氧化性将中的氧化为，同时生成的还可以用于浸银，节约氧化剂，同时得到。知识1常考仪器的辨认、选择与连接1、仪器的辨认与使用仪器仪器名称试管蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底烧瓶蒸馏烧瓶三颈烧瓶量筒容量瓶仪器仪器名称酸式滴定管碱式滴定管漏斗长颈漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒压滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管仪器仪器名称温度计胶头滴管滴瓶表面皿广口瓶细口瓶球形干燥管U形管启普发生器干燥器2、仪器的选择依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500℃左右)、水浴(小于100℃)、酒精喷灯(高温)等条件(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器3、仪器或接口的连接顺序(1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶)②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向：制气除杂性质验证尾气处理进行装配(2)接口的连接——总体原则：“自下而上，从左到右”①洗气瓶：，“长”进“短”出②贮气瓶：，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气；贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气③量气装置：，“短”进“长”出=4\*GB3④干燥管：，“粗”进“细”出知识2实验条件的多维控制1、温度控制(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动②控制温度在一定范围内进行的目的：a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)=3\*GB3③冰水冷却的目的a．使某物质液化、降低产物的溶解度b．减少其他副反应，提高产品纯度2、控制气体的流速及用量装置图解题指导①使反应的气体混合均匀②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例③干燥气体3、排气方法及作用(1)防氧化、防水解：为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气(2)定量测定气体：实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中知识3实验题中常考滴定计算1、计算公式(1)n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)＝eq\f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%(3)产品产率＝eq\f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%(4)物质转化率＝eq\f(参加反应的原料量,加入原料的总量)×100%2、掌握两种方法(1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的(2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系3、关系式法解题的一般步骤(1)第一步，写出各步反应的化学方程式(2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系(3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系(4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算知识4气压原理在实验装置中的运用1、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法方法装置图解题指导微热法实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好液差法实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好滴液法实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好抽气法实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好吹气法实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好2、压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器装置图解题指导铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁3、防倒吸、平衡气压(1)常见的防倒吸装置(2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用4、减压过滤装置图解题指导使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的5、N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度装置图解题指导N2的作用：(1)实验前先把装置中的空气排尽(2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中(3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小(4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度能力描述“操作或措施”的答题规范1、从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥2、蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干3、测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH4、证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全5、洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次6、检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净7、滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色8、分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水9、萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出10、容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查11、滴定管查漏操作酸式滴定管关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作碱式滴定管向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水12、滴定管排气泡的操作酸式滴定管右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡13、滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化14、焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色15、装置气密性检查微热法检查气密性封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)液差法检查气密性封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)考向1以无机物质制备为载体的综合型实验1．（2025·北京·三模）二氧化氯()广泛应用于纸浆漂白、杀菌消毒和水净化处理等领域。(1)工业上利用甲醇还原的方法制备，工艺流程如下：已知：a．发生器中制备时的氧化产物是HCOOH；b．相关物质的沸点：；；①可用于纸浆漂白、杀菌消毒是因其具有性。②写出发生器中生成的化学方程式：。③冷却塔用于分离并回收。冷却塔应控制的最佳温度为(填字母)。A．

B．

C．④经过程I和过程II可以获得芒硝。处理器中获得芒硝时，加入固体的作用：(结合化学用语解释)。⑤制备过程中可以循环利用的物质除外，还有。(2)可用于处理水体中的对二甲苯(PX)。为了探究浓度对水溶液中PX降解率的影响，完成如下实验：I：将不同浓度分别加入到相同浓度PX溶液中反应相同时间，结果如图1。II：分别将三种含氯微粒浓度相同的溶液、和异丙醇混合溶液、和混合溶液加入到相同浓度PX溶液中反应相同时间，结果如图2。已知：①溶于水后存在如下反应：i．

ii．②异丙醇能快速淬灭由实验1可知随浓度增大对二甲苯的降解率先增大后减小，解释减小的原因。【答案】(1)氧化B，加入NaClO3使溶液中增大，平衡逆向移动，利于Na2SO4•10H2O晶体析出H2SO4、NaClO3(2)·OH氧化PX的速率大于ClO2氧化PX的速率；ClO2浓度增大，反应ii速率增大的程度大于反应i速率的增大程度，c(·OH)反而减小，氧化PX的速率降低【详解】（1）①ClO2具有强氧化性，可用于纸浆漂白、杀菌消毒，故答案为：氧化；②由分析可知，反应器中生成ClO2反应的化学方程式为：；③冷却塔用于分离ClO2并回收CH3OH，并结合ClO2的沸点为11℃，CH3OH沸点为65℃，便于分离气态的ClO2和液态的含有CH3OH的滤液，冷却塔中控制的温度在11～65℃之间，结合后续实验的冷却，则最佳温度应该控制在20～30℃，故答案为：B；④Na2SO4•10H2O晶体在溶液中存在溶解和结晶的平衡，即，根据平衡移动原理可知，加入NaClO3使溶液中增大，平衡逆向移动，使Na2SO4•10H2O晶体析出；⑤由分析可知，制备过程中可以循环利用的物质除CH3OH有H2SO4和NaClO3；（2）对比题干图2可知，ClO2水溶液的PX的氧化率最大，而HClO2和HClO3混合溶液的氧化率最小，ClO2与异丙醇的混合溶液在中间，结合题干信息①可知ClO2水溶液中产生大量的·OH，信息②可知异丙醇可以快速淬灭·OH，由此得出随ClO2浓度增大对二甲苯的降解率先增大后减小，解释减小的原因为：·OH氧化PX的速率大于ClO2氧化PX的速率；ClO2浓度增大，反应ii速率增大的程度大于反应i速率的增大程度，c(·OH)反而减小，氧化PX的速率降低。2．（2025·北京海淀·三模）某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备晶体并探究其性质。资料：ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂ⅱ．生成，开始沉淀时，完全沉淀时，生成，开始沉淀时，完全沉淀时ⅲ．和均不易与氨配位实验Ⅰ：制备溶液①取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下完全溶解。②调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤。(1)步骤①中溶解铜反应的离子方程式是。(2)步骤②的目的是除去(填化学式)。实验Ⅱ：制备晶体取实验Ⅰ中所得溶液，逐滴加入氨水至澄清，再加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。(3)加氨水过程中的实验现象是。(4)试剂M的最佳选择是(填字母序号)。a．乙醇和浓氨水混合溶液

b．乙醇和稀硫酸混合溶液

c．蒸馏水(5)甲同学查阅资料发现：不易溶于氨水。①从化学平衡的角度解释实验Ⅱ中加入氨水可得澄清溶液的原因：。②设计实验(填实验操作和现象)。证实了上述原因分析合理。实验Ⅲ：探究活泼金属与溶液的置换反应将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2份浓度相同的溶液()中。锌片表面立即出现一层红色物质。短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。静置数十小时后，铁片表面析出红色物质，溶液深蓝色变浅，并有红褐色沉淀物生成。(6)对比上述实验，解释短时间内铁片表面未观察到红色物质的原因。【答案】(1)(2)、(3)产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色(4))a(5)悬浊液中存在，实验Ⅱ中生成沉淀的同时生成，与结合生成，降低；加入氨水，与配位，下降；两者均促进的沉淀溶解平衡正向移动取少量和氨水形成的悬浊液，加入少量硫酸铵固体，振荡后固体溶解，溶液变为深蓝色(6)不易与氨配位，的条件下，反应初始生成的覆盖在Fe表面，阻止反应继续进行【详解】（1）步骤①中，取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下完全溶解，Cu在酸性条件下被氧化为，离子方程式为；（2）由资料ii：生成，开始沉淀时，完全沉淀时可知，步骤②中调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤，是为了将转化为，同时将未反应的分解除去；（3）取所得溶液，逐滴加入氨水，与氨水反应，先产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，与氨水继续反应生成，溶液变为深蓝色；（4）由资料ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂可知，为减少的损失，则试剂M应选择乙醇和浓氨水混合溶液，故选a；（5）①由于悬浊液中存在，实验Ⅱ中生成沉淀的同时生成，与结合生成，降低；加入氨水，与配位，下降；两者均促进的沉淀溶解平衡正向移动，所以加入氨水可得澄清溶液；②上述原因分析合理，可取少量和氨水形成的悬浊液，加入少量硫酸铵固体，振荡后固体溶解，溶液变为深蓝色，即可证明；（6）将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2份浓度相同的溶液()中，由于不易与氨配位，的条件下，反应初始生成的覆盖在Fe表面，阻止反应继续进行，故锌片表面立即出现一层红色物质，短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。3．（2024·北京顺义·二模）硫酸镍常用于制作电池电极材料及催化剂。从富镍精矿渣制备硫酸镍晶体的一种流程如图：已知：ⅰ．富镍精矿渣中含有镍、铁、铜、钙、镁等元素，其中镍主要以和的形式存在，和均难溶于水；铁主要以形式存在。ⅱ．镍浸出液中含有的阳离子主要有等。(1)富镍精矿渣在溶解前，需经破碎，目的是。溶渣时，需向富镍精矿渣中加入硫酸并加热，同时加入氧化剂。(2)沉铁①已知：在硫酸盐溶液中，当有足量，控制溶液的为时，生成溶度积极小的黄钠铁矾。该反应的离子方程式是。向镍浸出液中不断加入，利用黄钠铁矾法除铁。不断加入的作用是。②当浓度降到较低后，继续采用针铁矿法除铁。控制溶液的为，在温度80∘C的条件下，缓慢沉淀形成针铁矿。结合平衡移动原理，解释生成的原因。(3)沉铜。向滤液1中加入活性固体，使转化为渣。在硫化镍用量为理论用量的1.6倍、反应温度80∘C的条件下，不同反应时间对硫化镍除铜效果的影响如图。30分钟后，渣中铜镍比大幅度降低的可能原因是。已知：一定条件下，可以部分转化为，同时释放出部分。(4)向滤液2中加入溶液，经过滤得到较纯净的溶液。沉淀的主要成分是。(5)溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤可获得晶体。采用法测定晶体中结晶水的含量。[法测定金属阳离子含量的方程式为：]。步骤一：标定取的标准溶液于锥形瓶中，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。步骤二：称取样品，配制溶液，取进行滴定，消耗溶液的体积为。。[列出表达式，已知]【答案】(1)增大接触面积，增大化学反应速率，提高镍浸出率(2)中和反应生成的酸，调节溶液；提供足够的，控制溶液为，升温，都有利于平衡正移，生成。(3)部分转化为，使释放出的与反应生成进入渣中，使而铜镍比降低(4)CaF2、MgF2(5)【详解】（1）富镍精矿渣在溶解前，需经破碎，目的是增大接触面积，加快反应速率，提高镍浸出率；（2）①在硫酸盐溶液中，当有足量Na+，控制溶液的pH为1.6～1.8时，生成溶度积极小的黄钠铁矾，反应的离子方程式为，向镍浸出液中不断加入Na2CO3，消耗氢离子，增大钠离子浓度，使反应正向进行，提高产率，不断加入Na2CO3的作用是消耗氢离子，增大钠离子浓度，使反应正向进行，提高产率；②控制溶液的pH为4.2～4.5，在温度80℃的条件下，Fe3+缓慢沉淀形成针铁矿（FeOOH），反应为2Fe3++4H2O2FeOOH+6H+，pH增大，氢离子浓度减小，升高温度，均导致平衡正向移动，从而生成FeOOH；（3）由于CuS部分转化为CuO，同时释放出部分S2-，使Ni2+生成NiS，因此30分钟后，渣中铜镍比大幅度降低。（4）根据分析，沉淀的主要成分是CaF2、MgF2；（5）根据EDTA～ZnCl2可知EDTA溶液的浓度为mol/L，根据EDTA～NiSO4·nH2O可知mgNiSO4·nH2O的物质的量是mol＝mol，因此，解得n＝。4．（2024·北京门头沟·一模）一种高硫锰矿的主要成分，含有等杂质，其中含量较大。以该高硫锰矿为原料制备硫酸锰，流程示意图如图所示。已知：①金属硫化物的溶度积常数如下表。金属硫化物②金属离子的与溶液的关系如图所示。(1)在预处理阶段，将高硫锰矿粉碎的目的是。(2)若未经脱硫直接酸浸，会产生的污染物是。(3)酸浸时主要含锰组分发生反应的离子方程式为；加入的作用是(用离子方程式表示)。(4)调溶液到5左右，滤渣2的主要成分是。(5)由图像可知，从“操作”所得溶液中得到晶体需进行的操作是、洗涤、干燥。(6)锰含量测定：ⅰ．称取晶体，加水溶解，将滤液定容于容量瓶中。ⅱ．取溶液于锥形瓶中，加少量催化剂和过量溶液，加热、充分反应，产生和，煮沸溶液使过量的分解。ⅲ．加入指示剂，用溶液滴定。滴定至终点时消耗溶液的体积为重新变成。废渣中锰元素的质量分数为。【答案】(1)增大反应物之间的接触面积，提高反应速率，使反应更加充分(2)H2S(3)(4)Fe（OH）3(5)蒸发结晶，保存温度在40℃以上趁热过滤(6)【详解】（1）在预处理阶段，将高硫锰矿粉碎的目的是：增大反应物之间的接触面积，提高反应速率，使反应更加充分；（2）未经脱硫直接酸浸，金属硫化物会与酸发生反应产生有毒的硫化氢；（3）酸浸时含硫矿粉中的碳酸锰会与硫酸发生反应生成MnSO4、水和二氧化碳，反应的离子方程式为：；加入MnO2目的是为了氧化亚铁离子，生成便于除去的铁离子，涉及的离子方程式为：；（4）根据金属离子的与溶液的关系图可知，调节pH为5左右，目的是为了除去铁元素，所以过滤得到的滤渣2主要成分是Fe（OH）3；（5）由图像可知，温度在40℃以下，溶液析出的晶体为，因此从“操作”所得溶液中得到晶体需进行的操作是：蒸发结晶，保存温度在40℃以上趁热过滤、洗涤、干燥；（6）过程中存在反应：、，存在关系式，，质量为2bc×10-4mol×55g/mol=0.011bcg，质量分数为：。5．废旧电池镍钴锰酸锂三元正极材料的主要成分为，通过高温氢化和湿法冶金的方法回收其中的镍、钴、锰、锂，其工艺流程如图所示。已知：①该工艺条件下，Ni2+开始沉淀的pH为2，Co2+开始沉淀的pH为3。②M2+(Co2+或Ni2+)的萃取原理：2HR(有机相)+M2+(水相)⇌MR2(有机相)+2H+(水相)。回答下列问题：(1)“高温氢化”时固体产物为Co、Ni、MnO和LiOH，该反应的化学方程式为；实际生产中还有少量的Li2CO3生成，原因是。(2)“酸洗”的目的是；若“洗液”中c(Li+)=2.0mol•L-1，加入Na2CO3固体后，为使沉淀Li2CO3中Li元素含量不小于Li元素总量的95%，则1.0L“洗液”中至少需要加入Na2CO3的物质的量为mol[忽略溶液体积变化，Ksp(Li2CO3)=2.2×10-3]。(3)“沉锰”过程中pH对金属沉淀率的影响如图所示。①生成MnO2的离子方程式为。②pH=0.5时，有少量钴、镍析出，可能的原因是；应选择的最佳pH为。(4)“反萃取”的目的是将有机层中Co2+、Ni2+转移到水层。①试剂X为(填试剂名称)。②为使Co2+、Ni2+尽可能多地转移到水层，应采取的实验操作有。【答案】(1)6+7H26LiOH+2Li+2Co+2MnO+4H2OLiOH与空气中CO2反应(2)降低锂在固体残余物中的含量1.17(3)3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2↓+4H+MnO2沉淀过程中夹杂、包裹1(4)盐酸多次反萃取【详解】（1）由分析可知，高温氢化时发生的反应为高温条件下与氢气反应转化为生成钴、镍、一氧化锰、氢氧化锂和水，反应的化学方程式为6+7H26LiOH+2Li+2Co+2MnO+4H2O；实际生产中还有少量的碳酸锂生成说明反应生成的氢氧化锂与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂和水，故答案为：6+7H26LiOH+2Li+2Co+2MnO+4H2O；LiOH与空气中CO2反应；（2）由分析可知，水洗、草酸酸洗得到氢氧化锂洗液，所以酸洗的目的是将锂元素完全转移到洗液中，降低锂在固体残余物中的含量；由题意可知，溶液中锂离子转化为碳酸锂时，消耗碳酸钠的物质的量为2.0mol/L×1.0L×95%×=0.95mol，溶液中锂离子的浓度为2.0mol/L—2.0mol/L×95%=0.1mol/L，由溶度积可知，溶液中碳酸根离子的物质的量为×1.0L=0.22mol，则1.0L“洗液”中至少需要加入碳酸钠的物质的量为0.95mol+0.22mol=1.17mol，故答案为：降低锂在固体残余物中的含量；1.17；（3）①由分析可知，加入高锰酸钾的目的是将溶液中的锰离子转化为二氧化锰沉淀，反应的离子方程式为3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2↓+4H+，故答案为：3Mn2++2MnO+2H2O=5MnO2↓+4H+；②pH=0.5时，有少量钴、镍析出是因为二氧化锰沉淀过程中夹杂、包裹了一定量的钴元素和镍元素；由图可知，溶液pH为1时，锰元素沉淀率达到最大，而钴元素和镍元素沉淀率较小，则应选择的最佳pH为1，故答案为：MnO2沉淀过程中夹杂、包裹；1；（4）①由分析可知，试剂X为反萃取剂盐酸，目的是萃取、分液得到含有氯化亚钴和氯化镍的水相，故答案为：盐酸；②由萃取原则可知，可以使用少量多次反萃取的方法使Co2+、Ni2+尽可能多地转移到水层，故答案为：多次反萃取。考向2物质性质、实验原理的探究型综合实验6．（2025·北京海淀·三模）高锰酸钾是一种重要的化工产品。由软锰矿为原料制备高锰酸钾的过程如下。(1)制备锰酸钾(K2MnO4)熔融的软锰矿(主要成分为MnO2)与过量KOH固体混合，在不断通入空气的情况下反应生成锰酸钾。该反应的化学方程式是。(2)制备高锰酸钾方法一：向K2MnO4溶液中通入适量CO2，反应生成KMnO4和MnO2。①反应后得到粗KMnO4晶体的操作为：，过滤，洗涤，低温干燥。②结合化学用语，解释反应过程中通入CO2的量不宜过多的原因：。方法二：电解K2MnO4溶液。电解原理如图所示：③a极是电解池的极。④结合电极反应式，从物质利用角度分析方法二优于方法一的原因是。(3)产品纯度分析取制得的KMnO4产品ag，配制成100mL溶液。另量取溶液于锥形瓶中，加入足量稀，水浴加热至，用上述KMnO4溶液趁热滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。(相对分子质量：KMnO4158)①滴定初期溶液褪色慢，需缓慢滴加，随着滴定的进行褪色变快，可适当提高滴定速度。随着滴定的进行，滴定反应由慢到快的原因是。②产品纯度为(用质量分数表示)。【答案】(1)2MnO2+O2+4KOH2K2MnO4+2H2O(2)过滤，加热至浓缩，冷却至结晶，若通入过多，会因为析出溶解度较低的导致产物纯度降低阳阴极：，从阳极室经阳离子交换膜迁移到阴极室，同时得到和KOH。阳极：，与方法一相比，只转化成，Mn元素利用率高(3)反应生成的可作为反应的自催化剂，增大，催化效果增强【详解】（1）MnO2、O2和KOH固体按一定比例混合后强热可制得绿色K2MnO4，结合电子守恒和原子守恒可知有水生成，反应中锰元素由+4价升高为+6价，升高2价，氧元素由0价降低为−2价，降低4价，化合价升降最小公倍数为2，所以MnO2系数2，O2的系数为1，根据锰元素守恒确定K2MnO4系数为2，根据钾元素守恒确定KOH系数为4，根据氢元素守恒确定H2O系数为2，则发生反应的化学方程式为2MnO2+O2+4KOH2K2MnO4+2H2O，故答案为：2MnO2+O2+4KOH2K2MnO4+2H2O；（2）①高锰酸钾的溶解度受温度影响变化大，则从步骤二反应后的混合溶液中分离得到高锰酸钾晶体的方法是过滤除去MnO2，在80℃左右蒸发浓缩、冷却至0℃结晶，过滤、洗涤、烘干，故答案为：过滤，加热至80℃浓缩，冷却至0℃结晶；②由题干图像信息可知，KHCO3的溶解度随着温度的降低而减小，且越来越接近KMnO4的溶解度，，若通入过多CO2，会因为析出溶解度较低的KHCO3导致产物纯度降低，不利于分离出KMnO4，故反应过程中通入CO2的量不宜过多，故答案为：，若通入过多CO2，会因为析出溶解度较低的KHCO3导致产物纯度降低；③由分析可知，a极是电解池的阳极，故答案为：阳；④由分析可知，结合电极反应式，从物质利用角度分析方法二优于方法一的原因是阴极：，从阳极室经阳离子交换膜迁移到阴极室，同时得到和KOH。阳极：，与方法一相比，只转化成，Mn元素利用率高，故答案为：阴极：，从阳极室经阳离子交换膜迁移到阴极室，同时得到H2和KOH。阳极：，与方法一相比，只转化成，Mn元素利用率高；（3）①滴定开始时，溶液颜色褪去较慢，随后加快，可能是生成的Mn2+对反应起到催化作用，故答案为：反应生成的Mn2+可作为反应的自催化剂，c(Mn2+)增大，催化效果增强；②根据：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+10CO2↑+8H2O，建立关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，25mLcmol•L−1的草酸(Na2C2O4)溶液中含有草酸的物质的量为2.5c×10−2mol，滴定消耗的KMnO4的物质的量为：×2.5c×10−2mol=10-2cmol，所以agKMnO4的纯度==，故答案为：。7．（2025·北京朝阳·三模）精炼铜的阳极泥处理后的沉渣中含AgCl，工业上可用溶液浸出回收银。所得浸出液可以分离出AgCl并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该过程。已知：ⅰ.25℃时，（白色）微溶于水，（白色）难溶于水；ⅱ.，。Ⅰ．浸出AgCl(1)取AgCl固体，加入一定体积溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液，其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是。Ⅱ．酸化沉银取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，pH约为5。(2)完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有。(3)将沉淀过滤并洗净，探究其成分。①取少量沉淀，（填操作和现象），证实其中不含。②为证明沉淀中不含，甲同学设计的实验及其现象如下。该现象能否得出沉淀中不含的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含。③经分析，沉淀是AgCl，用化学平衡移动原理解释AgCl生成的原因。(4)有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀硫酸，恰好出现少量沉淀（记为沉淀A）。过滤，用滤液B进行实验。①若沉淀A中有，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由。由此推知，沉淀A中不含。②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。Ⅲ．浸取剂再生(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH调，可使浸取液再生。引入的不会明显影响AgCl的浸出。有人提出，仅用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能循环使用。沉银所加试剂是，再生的方法是。【答案】(1)(2)(3)加入足量稀盐酸，充分反应后取上层清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成不能，取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高锰酸钾溶液，上层清液颜色与a相同滴加稀硫酸后，，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀(4)ii中应出现白色沉淀；理由是若沉淀A中含有，则滤液B中，i中生成后，上层清液中含有(5)将沉银后的溶液加热，生成的用于沉银，剩余的溶液可用于浸出AgCl【详解】（1）由题干信息可知，AgCl固体被溶液浸取，银的主要存在形式为，离子方程式为：；（2）加稀硫酸后，解离出，与Cl⁻结合生成AgCl沉淀。完全沉淀时，发生反应为：，未参与反应，溶液中大量存在的微粒含有，此时pH约为5，，，则溶液中含硫粒子主要为；（3）①微溶，若要证实其中不含，将其转化为，检验即可，方法是：加入足量稀盐酸，充分反应后取上层清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成，即可证明其中不含；②该现象不能得出沉淀中不含的结论，原因是，虽然做了对比实验证明了可以使酸性高锰酸钾褪色，但白色沉淀含有，存在平衡：，氯离子也能使酸性高锰酸钾褪色，未排除该因素的影响，故设计实验方案为：取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高锰酸钾溶液，上层清液颜色与a相同；③滴加稀硫酸后，，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀；（4）滴加硝酸银中无沉淀生成，说明清液中没有Cl-，则第一步中加入稀硝酸使全部转化为Ag+，Ag+将Cl–全部沉淀，由此可分析出滤液B中含Ag元素的微粒总物质的量不小于n(Cl–)，由此得出沉淀A中不含，若沉淀A中含有，则滤液B中，i中生成后，上层清液中含有，预期现象是ii中出现白色沉淀；（5）向Ⅱ所得溶液加NaOH调，发生离子反应：得到的可用于浸出AgCl，若仅使用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，可以用，沉银时发生反应，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀，得到的沉银后的溶液含有，将其加热，生成的用于沉银，剩余的溶液可用于浸出AgCl。8．（2025·北京昌平·二模）某小组同学研究与的反应，实验操作及现象如下：资料：①溶液为暗紫色，溶液及溶液均为无色。②酸性条件下，及均易发生自身氧化还原反应。(1)写出生成暗紫色物质的反应的离子方程式，该反应的。(2)经检验，溶液b中含有。①生成的离子方程式是：。＋_____=_____＋_____。②结合化学用语，从平衡移动原理解释暗紫色消失的原因。(3)从反应原理角度解释：先生成暗紫色溶液，一段时间后变为无色的原因。(4)甲同学认为也可能将含硫物质氧化为。设计如下方案进行验证。操作现象结论取溶液b于试管中，加入过量盐酸，再加入溶液观察到白色沉淀将含硫物质氧化为该方案是否严谨，请说明理由。(5)溶液b放置一段时间之后，生成淡黄色沉淀。该小组同学证实了该沉淀的产生与含铁元素物质无关，实验操作及现象是。(该体系下，不考虑可能产生的影响)【答案】(1)(2)或者对于平衡，由于与发生氧化还原反应，减小了离子浓度，使平衡正向移动，暗紫色消失(3)生成暗紫色物质的反应速率快限度小，氧化还原反应速率小限度大(4)不严谨，因为酸性条件下，及可能发生自身氧化还原反应产生，该方案检验出的不能确定是由将含硫物质氧化得到的(5)取上层清液于试管中，加入KSCN溶液，不产生血红色【详解】（1）由资料可知溶液为暗紫色，故向中滴加先发生络合反应；（2）①放置一段时间后，溶液颜色消失，可知紫色的被氧化，故反应方程式为：；②从平衡移动原理解释暗紫色消失的原因为：对于平衡，由于与发生氧化还原反应，减小了离子浓度，使平衡正向移动，暗紫色消失；（3）从反应原理角度解释：先生成暗紫色溶液，一段时间后变为无色的原因为：先生成暗紫色溶液说明生成暗紫色物质的反应速率快而氧化还原反应的速率慢，但一段时间后变为无色的主要原因为：氧化还原反应的限度更大；故答案为：生成暗紫色物质的反应速率快限度小，氧化还原反应速率小限度大；（4）不严谨，因为酸性条件下，及可能发生自身氧化还原反应产生，该方案检验出的不能确定是由将含硫物质氧化得到的；（5）若与铁元素无关，则铁元素以的形式存在于溶液中，故可以：取上层清液于试管中，加入KSCN溶液，不产生血红色。9．（2024·北京大兴·三模）饮用水中含砷会导致砷中毒，金属冶炼过程产生的含砷有毒废物需处理与检测。冶炼废水中砷元素主要以亚砷酸形式存在，可用化学沉降法处理酸性高浓度含砷废水，其工艺流程如图：已知：①与过量的存在反应：；②亚砷酸盐的溶解性大于相应的砷酸盐。(1)①实验操作1和2是。②“一级沉砷”先加入硫化钠主要发生的离子反应是：。③一级沉砷后再加入硫酸亚铁的主要作用是：。(2)“二级沉砷”先加入双氧水发生的反应有：。沉淀的成分是。(3)关于地下水中砷的来源有多种假设，其中一种认为富含砷的黄铁矿被氧化为，同时生成，导致砷脱离矿体进入地下水。被氧化的离子方程式是。(4)测定某溶液(含少量)中浓度的一种方法如下：已知：用标准溶液滴定弱酸溶液，一般要求弱酸的。i．调：取待测液，向其中滴入适量溶液调节，中和。ii．氧化：向上述溶液中加入适量碘水，将氧化为。iii．滴定：用标准溶液滴定ⅱ中得到的溶液至终点，消耗标准溶液。①分析图1和图2，解释不用氢氧化钠溶液直接滴定亚砷酸的原因。②若无i，会导致测定的浓度(填“偏高”或“偏低”)。③通过计算可知亚砷酸的浓度为。【答案】(1)过滤除去过量的硫离子(2)、CaSO4(3)(4)的偏高【详解】（1）①实验操作1和2为分离固液的操作，是过滤。②废水中砷元素主要以亚砷酸形式存在，加入硫化钠生成沉淀，根据质量守恒，氢离子也会参与反应生成水，故“一级沉砷”先加入硫化钠主要发生的离子反应是：。③与过量的存在反应：，为防止与硫离子反应再次溶解，所以再加入硫酸亚铁除去过量的硫离子，故一级沉砷后再加入硫酸亚铁的主要作用是：除去过量的硫离子；（2）过氧化氢具有氧化性，加入过氧化氢会将亚砷酸氧化成砷酸，亚铁离子氧化成铁离子，反应为：、；由分析可知，X为难溶性的硫酸钙沉淀；（3）黄铁矿被氧气氧化为，同时生成，反应中铁化合价由+2变为+3、硫化合价由-1变为+6、氧气中氧化合价由0变为-2，结合电子守恒可知，反应为：；（4）①用标准溶液滴定弱酸溶液，一般要求弱酸的。由图可知，的，故不用氢氧化钠溶液直接滴定亚砷酸；②滴定过程中硫酸也会消耗氢氧化钠，若无i，会导致氢氧化钠消耗量增大，使得测定的浓度偏高。③滴定过程中存在：，结合As元素守恒可知，亚砷酸的浓度为。10．（2024·北京通州·一模）以低品位铜钴矿（主要成分为、、，还有少量的FeO、、CaO、MgO等杂质）为原料制备硫酸铜晶体和的一种工艺流程如下：已知：①常温下部分难溶电解质的溶度积常数物质②萃取时发生反应(1)铜钴矿浸出前要预先粉碎，其目的是。(2)浸出步骤铜钴矿中的转化为，该反应的离子方程式为。(3)加入试剂a可使萃取剂再生。(4)对于过程I：①加溶液作用是。②通过计算判断是否沉淀完全并简述理由。（一般认为溶液中离子浓度小于时沉淀完全）(5)滤渣1成分。(6)在足量空气中煅烧生成，写出煅烧过程中的化学反应方程式。(7)产品纯度测定方法如下：已知：与EDTA-2Na按物质的量1：1反应，若滴定至终点时消耗EDTA-2Na标准液体积为20.00mL，则产品纯度为。（的摩尔质量是）【答案】(1)增大接触面积，提高浸出速率(2)(3)稀硫酸（）(4)将氧化为，便于后续转化为沉淀除去pH=4时，pOH=10，则，，故沉淀完全(5)、(6)(7)【详解】（1）铜钴矿浸出前要预先粉碎，其目的是增大接触面积，加快反应速率，提高浸出速率；（2）Na2SO3具有还原性，酸性条件下，能将三价Co还原为二价钴，反应为：；（3）萃取时发生反应，反萃取得到硫酸铜溶液，则a为硫酸，其使得平衡逆向移动，铜离子进入水层，被反萃取；（4）①结合表数据可知，氢氧化铁更难溶，具有强氧化性，能氧化亚铁离子为铁离子，便于后续除去铁，故加溶液作用是将氧化为，便于后续转化为沉淀除去。②pH=4时，pOH=10，则，，故沉淀完全；（5）由表可知，氟化镁、氟化钙为难溶物，结合分析可知，滤渣1成分、；（6）空气中氧气具有氧化性，在足量空气中煅烧生成，则氧气将氧化为，同时碳被氧化为二氧化碳，反应中钴化合价由+2变为+3、碳化合价由+3变为+4、氧气中氧化合价由0变为-2，结合电子守恒可知，反应为：；（7）与EDTA-2Na按物质的量1∶1反应，则产品纯度为。考向3物质成分或反应产物探究类综合实验11．碱式碳酸铈为白色晶体，主要用于原子荧光光度法的标准溶液，也可以用于金属表面处理成膜。某实验小组以制备碱式碳酸铈（图1）并对碱式碳酸铈的组成进行实验探究（图2）的装置如图所示（加热及夹持装置略）：已知：为黄色沉淀。回答下列问题：Ⅰ．制备碱式碳酸铈(1)仪器A的名称是；与普通分液漏斗相比，此实验中仪器B的优点是。(2)仪器A中生成产物的现象为，若仪器A中出现黄色现象，其原因是。II．测定碱式碳酸铈的组成(3)反应前后通的目的是。(4)装置G中碱石灰的作用是。(5)若取8.84g碱式碳酸铈在管式炉中充分加热反应至固体的质量不再减小，E、F装置反应前的质量分别为143.2g和172.6g，反应后的质量分别为144.28g和173.48g，则碱式碳酸铈的化学式为。(6)根据（5）结果写出和及生成碱式碳酸铈的化学方程式：。【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）平衡压强，使液体顺利流下(2)有白色晶体析出滴加的氨水过多或速率过快生成(3)反应前通的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的对测定结果有影响；反应后通的目的是防止生成的水和二氧化碳停留在装置中(4)防止空气中的水和二氧化碳进入F中(5)(6)【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；仪器B是恒压分液漏斗，与普通分液漏斗相比，优点是平衡压强，使液体顺利流下。（2）产物碱式碳酸铈为白色晶体，故仪器A中生成产物的现象为有白色晶体析出；若仪器A中出现黄色现象，说明生成了黄色沉淀，其原因是滴加的氨水过多或速率过快。（3）反应前通的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的对测定结果有影响；反应后通的目的是防止生成的水和二氧化碳停留在装置中。（4）G中碱石灰的作用是防止空气中的水和二氧化碳进入F中使二氧化碳的测定结果不准确。（5）装置E吸收水，故，由氢元素守恒知；F装置吸收二氧化碳，故，由碳元素守恒知；，；n(Ce4+)∶n(OH-)∶n()=0.04mol∶0.12mol∶0.02mol=2∶6∶1，故碱式碳酸铈的化学式为。（6）提供Ce4+，氨水提供OH-并将提供的转化为，故生成沉淀的化学方程式为。12．离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感，是重要的军工原料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN并确定其化学组成的过程如下。已知：i.电石（主要成分为CaC2）与水生成乙炔反应剧烈，与1∶1的乙醇溶液反应平缓。ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体，H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银，与硫酸铜溶液反应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。I.制备离子化合物SASN(1)1∶1的乙醇溶液是用1体积无水乙醇与1体积水混合而成，配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要。(2)CaC2与水反应的化学方程式为。(3)环颈双球安全漏斗中，“环颈双球”结构的作用是。（答2点）(4)装置C中，CuSO4溶液的作用是。(5)装置E中，试剂X除了选择酸性高锰酸钾溶液外，还可以选择。与乙烯相比，乙炔与酸性高锰酸钾溶液反应速率较慢，从分子结构的角度看，其原因是。II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050gSASN于锥形瓶，用足量硝酸溶解得到无色溶液，向其中加入2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000NH4SCN标准溶液滴定，消耗NH4SCN标准液的平均体积为15.00mL。（已知：）(6)滴定终点的现象是。(7)离子化合物SASN的化学式为。【答案】(1)量筒(2)(3)防倒吸(4)检验H2S和PH3是否除尽，并吸收未除尽的H2S和PH3(5)丙酮乙炔相比乙烯，其采取sp杂化的C电负性高，对π电子云的束缚力更强，电子云不易被高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率更慢(6)为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色(7)(Ag2C2)·(AgNO3)5【详解】（1）配制溶液的玻璃仪器需要量筒量取溶液。（2）CaC2与水反应的方程式为。（3）环颈双球安全漏斗通过加长细管，可以防止反应液倒吸带来的影响。（4）CuSO4溶液作用为检验H2S和PH3是否除尽，并吸收未除尽H2S和PH3。（5）试剂X作用为吸收多余的乙炔，乙炔在丙酮中溶解度极高，可以选用丙酮，安全且高效；乙炔相比乙烯，其采取sp杂化的C电负性高，对π电子云的束缚力更强，不易被高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率更慢。（6）滴定终点现象为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色。（7）根据Ag+~SCN-，可得0.2050gSASN中Ag的总物质量为，设0.2050gSASN中含有Ag2C2物质量为nxmol，AgNO3物质量为nymol，则有，联立解得，，所以x:y=nx:ny=1:5，即x=1，y=5，所以SASN的化学式为(Ag2C2)·(AgNO3)5。13．某小组同学探究漂白精片(主要有效成分：次氯酸钙)与氯化铜反应产物，操作及现象如表：序号操作现象实验I取研磨成粉状的漂白精片10g和少量氯化铜固体放入烧杯中，加足量水搅拌产生黑色悬浊液，同时有大量气泡产生(1)甲同学预测气泡主要为Cl2，乙同学不认同甲的观点，理由如表：理由对应的离子方程式ClO-与Cl-需在酸性条件下反应生成Cl2①Ca(ClO)2溶液显碱性②写出离子方程式：①，②。(2)猜测气泡可能为O2，并通过实验证实了猜测，实验操作及现象是。(3)对悬浊液成分进行探究。①预测悬浊液成分为CuO，进行如图操作。经验证无色气体为O2，蓝色溶液为CuSO4。此时可推断悬浊液中(选填序号)CuO。a.一定有

b.可能有

c.一定没有②查阅资料，悬浊液中有高铜酸钙：Ca(CuO2)2，实验I中主要发生了以下反应：i。(写出该反应的离子方程式)ii.i中生成的Ca(CuO2)2部分分解：2Ca(CuO2)2=2CaCuO2+2CuO+O2↑(4)查阅资料：某些低价金属化合物在碱性条件下能被某些强氧化剂氧化为高价酸根离子。小组同学设计如图流程制备高铁酸钾：FeCl2溶液溶液CK2FeO4溶液写出第一步反应的离子方程式。【答案】(1)(2)将带火星的木条伸入烧杯中，木条复燃(3)b