2026版化学步步高大二轮专题复习-专题八　第34练　装置的作用与连接　实验条件的控制

第34练装置的作用与连接实验条件的控制[分值：50分]一、仪器的连接、特殊装置的作用1.(12分)(2024·广西，16)二氧化硫脲(NH2)2CSO2(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2Ⅰ.由硫脲(NH2按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。Ⅱ.用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液VmL，用分光光度法测得该清液中Fe2+浓度为bmg·L-1，计算Fe2O3的去除率。回答下列问题：(1)仪器a的名称是。

(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH<6”的目的是。

(3)写出制备TD的化学方程式：。

(4)H2SO2中S的化合价为。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是(填化学式)。

(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是

。

(6)高岭土中Fe2O3去除率为(用含m、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是。

答案(1)恒压滴液漏斗(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解(3)(NH2)2CS+2H2O2(NH2)2CSO2+2H2O(4)+2(5)减少二氧化硫脲的溶解损失(6)bV47.6m解析(2)二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH<6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解。(4)TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质。(6)m(Fe2+)=bmg·L-1×V×10-3L=bV×10-3mg=bV×10-6g，那么高岭土中Fe2O3的去除率为bV×10-6g56g·mol-1×12.(9分)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸的氧化性强于硝酸。②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO③过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。(1)仪器X的名称是。

(2)按照气流由左至右，正确的连接顺序是a→(用字母和箭头表示)。

(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开活塞(填“甲”或“乙”)，原因是。

(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是。

(5)装置E的作用是。

答案(1)三颈烧瓶(2)e→f→c(d)→d(c)→g(3)甲先生成氮气，排出装置中的空气(4)装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气的装置，水也会与过氧化钠反应(5)吸收多余的NO，防止污染环境解析(2)过氧化钠与一氧化氮发生的反应在装置C中进行，装置B用于制取NO2，装置A用于制取N2，先用于排尽装置内的空气，后用于把装置内的NO2、NO全部排出，NO2气体通过装置D转化为NO，在装置C中NO与Na2O2发生反应，最后用装置E中的酸性KMnO4溶液吸收剩余的NO。则按照气流由左至右，正确的连接顺序是a→e→f→c(d)→d(c)→g。(5)NO是大气污染物，会造成光化学污染，需进行尾气处理，则装置E的作用是吸收多余的NO，防止污染环境。二、温度控制的目的、通入气体的作用3.(3分)(2024·山东济宁三模)Pb(CH3COO)4(某实验小组测定Pb(CH3COO)4的纯度。组装仪器如图，取10.0g样品溶于氯仿，放入三颈烧瓶，通N2一段时间后，连接干燥管，向三颈烧瓶中滴入足量HCOOH，充分反应，再次通N2一段时间，目的是，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加答案使产生的CO2被干燥管Ⅰ中的碱石灰完全吸收88.6%解析四乙酸铅的纯度测定的实验操作：通入氮气将装置中的空气排尽，防止空气中的二氧化碳干扰实验，连接干燥管，向盛有四乙酸铅氯仿溶液的三颈烧瓶中滴入足量甲酸，使四乙酸铅与甲酸充分反应生成二氧化碳，再次通入氮气使反应生成的二氧化碳被干燥管Ⅰ中的碱石灰完全吸收，装置Ⅱ中盛有的碱石灰用于吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止被干燥管Ⅰ中的碱石灰吸收；由得失电子守恒可得转化关系：Pb(CH3COO)4~HCOOH~CO2，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加0.88g，则样品的纯度为0.88g44g·mo4.(8分)[2020·全国卷Ⅲ，26(2)(3)]氯可形成多种含氧酸盐，广泛用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。(2)b中采用的加热方式是，c中化学反应的离子方程式是，采用冰水浴冷却的目的是。(3)d的作用是，可选用试剂(填字母)。

A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4答案(2)水浴加热Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)AC解析(2)c装置中氯气与氢氧化钠发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O。根据装置b、c水浴温度的不同推知，生成氯酸盐时需要加热，生成次氯酸盐时需要冰水冷却，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸钠的生成。(3)d是尾气处理装置，吸收氯气可以用硫化钠溶液或氢氧化钙溶液。5.(6分)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下：已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，易溶于水，浓度过高时易分解；NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)反应1在图1中进行，装置A的作用是；

通入空气，其作用是赶出ClO2，通空气不能过快，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是。

(2)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为，冰水浴冷却的目的是(写一条)。

答案(1)防止倒吸ClO2不能及时排出，浓度过高易发生分解(2)H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O降低NaClO2的溶解度(或减少H2O2的分解或增加H2O2的溶解度或减少ClO2的分解)解析(2)根据最终产物NaClO2中氯元素的化合价可知反应2中ClO2被双氧水还原，反应的化学方程式为H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O；根据题中信息：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，易溶于水，因此冰水浴冷却的目的是使ClO2变为液态，充分反应，减少H2O2的分解，提高利用率，降低NaClO2的溶解度，更利于生成NaClO2。6.(12分)(2025·石家庄二模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、CCl4等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使NH3和CO2以2∶1的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。(1)装置A制取气体的优点是；装置B中所用试剂是。

(2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为→gh←(仪器可重复使用)。

(3)装置E中盛装CCl4的仪器名称为，CCl4的作用除了充当介质之外，同时还可以。

(4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡：H2NCOONH4(s)2NH3(g)+CO2(g)ΔH，已知：RlnKp=-ΔH×1T+C(R、C为常数，T为热力学温度)①ΔH=kJ·mol-1；

②装置E中用冰水浴的原因：。

(5)装置E出气口k处需连接干燥管，其中宜盛装的试剂为(填字母)

A.碱石灰B.氯化钙C.硅胶答案(1)可以控制反应的发生或停止浓氨水和氢氧化钠固体(或生石灰)(2)adcdcefb(或feb)(3)三颈烧瓶降低氨基甲酸铵的溶解度，利于其结晶析出(4)①+159.2②生成氨基甲酸铵的反应为放热反应，且其受热易分解为氨及二氧化碳，需要降温(5)B解析装置A是启普发生器，用于块状固体和液体不加热制气体，氨气不适合用启普发生器制取，所以装置A用于制取二氧化碳，A中利用盐酸和大理石反应制CO2，经装置C中饱和碳酸氢钠溶液除去挥发的HCl、再经装置C中浓硫酸干燥后，通入装置E，装置B中利用浓氨水和氢氧化钠固体混合制氨气，经D中碱石灰干燥后，通入装置E；NH3和CO2一起通入盛装CCl4的三颈烧瓶中可制得氨基甲酸铵。(3)氨基甲酸铵不易溶于醚、CCl4等有机溶剂，则CCl4的作用除了充当介质之外，同时还可以降低氨基甲酸铵溶解度，利于其结晶析出。(4)①依据公式，将图中的任意两组数据代入，得a：-67.