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文档简介
冻干机冷冻干燥的工作原理冻干机工作原理
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,
然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻
结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收
热量。引起产品木身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速
度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较
低的温度下进行的。冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加
热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称
干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控
制元件等组成。
冻干箱是一个能够致冷到-4(rc左右,能够加热至U+5(rc左右的
高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部
分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷
冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面
积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维
持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻
结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻
干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统
建立真空的重要部件Q真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可
少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻
机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻
干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,
它有直接致冷和间接致冷二种方式。
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加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直
接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介
质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使
产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组
成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干
机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自
动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分
装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽
量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。
装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进
行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器
工作,抽真空时冷凝器应达到-40。(2左右的温度,待真空度达到一定
数值后(通常应达到lOOuIIg以上的真空度),即可对箱内产品进行加
热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点
的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地
使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结
束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装
量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机
器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进
行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对
照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横
坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的
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冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有
关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
有哪些影响冻干机干燥过程及其冻干质量的因素?
冻干机简称真空冷冻干燥机,按规格划分,可分为实验室冻干机、
中试型冻干机、生产型冻干机。而实验室冻干机顾名思义就是用于
样品实验、少量冻干的一种小型冻干机设备。
影响冻干机干燥过程及其冻干质量的因素,也就是一条理想的
冻干曲线要受到诸如物料性质、浓度、升华面积、共晶点、热传导
介质和方式、设备性能等因素的制约,但主要因素有:
1、物料厚度直接影响物料的干燥时间,因为物料厚度越大,其
传热传质的阻力越大,物料内部的水分就越难向外传递,所以干燥
时间也就越长。
2、预冻温度和维持时间若预冻没有法好,或冻结不实,在进入
第一阶段升华干燥时,物料可能出现“沸腾”现象,或冻干后制品
表面凹凸不平,影响外观;如果冷的过低,则浪费了能源和时间。
预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。但总的原则是,应
使制品的各部分完全冻实。
3、升华界面的温度(或供热量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主
要由隔板的温度和干燥箱的压力(真空度)所决定,而后者主要由升
华界面的温度(对应的水蒸汽饱和压力)和箱内的水蒸汽分压所决定。
实验室冻干机发展至今,其种类也逐渐增多。按其功能划分,
可分为:普通型冻干机、压盖型冻干机、多歧管普通型冻干机、多
歧管压盖型冻干机、T型架冻干机、原位型冻干机。
然而冷冻干燥也有其缺点和难点;冷法干燥过程耗时长、耗能多;
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冷冻干燥过程对冻干药品和食品的质量有着决定性的影响。冷冻干
燥过程包括预冷、一次干燥、二次干燥和储存阶段等,都是相当
复杂传热传质过程;而且这些过程与药品、食品、赋形剂、低温保护
剂的热物性有密切的关系。
因此必须弄清楚影响伶栋干燥过程中传热传质的因素,测定有
关材料的热物性,才能制定可靠的程序,采用优化的冷冻干燥过程,
生产出高质量的药品和食品;并可达到缩短生产时间、节约能耗、降
低成本的目的。
产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷
冻干燥机,简称冻干机。冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、
加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或
称干燥箱、伶凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气
控制元件等组成。
冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。冻干过程
有二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固戌固
体生物制品,固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸
汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜,冻干结束后冰霜在冷凝器中吸
收热量熔化成水。
整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿
冷冻干燥的全过程中。预冻阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及
化霜阶段均进行着热量
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