高中化学选必三 第1章 第2节 第1课时 有机化合物的分离、提纯

第二节研究有机化合物的一般方法

第1课时有机化合物的分离、提纯

［核心素养发展目标］1.通过对蒸嚼、萃取、重结晶实验原理和基本操作的学习，认识科学探究过程的步

骤，学会设计科学探究方案，培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.结合常见有机化合物分寓、提纯

方法的学习，能根据有机化合物性质的差异正确选择有机化合物分离、提纯的方法。

一、研究有机化合物的基本步骤

分离、提纯T确定实验式T确定分子式T确定分子结构

二、分离、提纯的区别与原则

1.区别：分离是把混合物分成几种纯净物；提纯是除去杂质，杂质不用进行恢复。

2.原则：（1）“不增”（不引入新的杂质）。

（2）“不减”（不减少被提纯物）。

（3）“易分离”（被提纯物与杂质易分离）。

（4）“易复原”（被提纯物易复原）。

三、有机化学中常用的分离、提纯方法

1.蒸馀

（1）原理：利用沸点差异分离和提纯液态有机化合物。

⑵适用条件：①液态有机物中含为少量杂质；②有机物热稳定性较高；③有机物与杂质的沸点相差较

大（一般约大于30℃）。

（3）蒸慵的实验装置及注意事项

①实脸装置：在横线上写出相应仪器的名称

②注意事项

a.蒸馆烧瓶底部要垫陶土网,烧瓶内液体体积约为其容积的

b.温度计水银球位置：蒸储烧瓶的支管口处;

C.加码骁片的目的：防止液体暴沸：

d.冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出;

e.先通冷凝水再加热蒸储烧瓶。

r深度思考」

当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时如何处理？

提示最好将混合物“预处理”，一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物，再进行蒸储。比

如乙醇中混有乙酸，可先加生石灰，将乙酸转化为乙酸钙再蒸馅。

r应用体验」

1.(1)如图是一套蒸储装置图，图中存在的错误：____________________________________________O

(2)在蒸储实验中，发现忘记加碎究片应______________________________________________________o

(3)若用蒸饱的方法分离甘油(沸点为290℃)和水的混合物，被蒸储出来的物质是o

(4)若用蒸馆的方法分离出CC1"沸点为77℃)中含有的CH3cH20cH2cH3(沸点为34.5℃),应控制的适

宜温度为O

答案(1)温度计位置错误、冷凝管进出水方向不对、没有加碎瓷片(2)立即停止加热，待溶液冷却至室

温后再加入碎瓷片(3)水(4)34.5℃

解析(3)水的沸点低于甘油，故被蒸储出来的物质为水。(4)乙醛的沸点为34.5℃,故应控制的适宜温度

为345℃o

2.萃取

(1)原理

①液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶

剂的过程。

②固一液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。

(2)萃取剂及其选择条件

①萃取用的溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有乙酸、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

②萃取剂的选择条件

a.萃取剂与原溶剂不互溶：

b.溶质在萃取剂中的溶解度远大王在原溶剂中的溶解度；

c.萃取剂与原溶液中的成分不反应。

(3)装置及操作要求

装置（写出相应仪器的名称）操作要求

加萃取剂后充分振荡，静置分层后，将漏斗上口的坂璃塞

_____分液漏斗

打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端

管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞，下层液

体从下口放出,并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出

注意将萃取后的两层液体分开的操作，称为分液。分液也可以单独进行，用来分离互不相溶的两种液体。

r应用体验」

2.采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，应选用的浸取剂为（）

A.正己烷B.苯

C.蒸福水D.甲醇

答案A

解析采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，为萃取操作，花生油的主要成分是有机物，易溶于有机

溶剂而难溶于水，应选用有机溶剂进行萃取且该有机溶剂无毒、难溶于水，苯有毒，甲醇有毒且与水互溶,

故能用于萃取花生油的有机物为正己烷。

3.探究用环己烯粗品精制环己烯的方法。

已知实验室制取环己烯的化学原理：

（）H浓硫一尸（j

85℃\./+H2O

密a度/(gcm-3)熔点/℃沸点/℃溶解性

环己醇0.9623159.6可溶

环己烯0.81-10485.6不溶

（1）除去环己烯粗品中的杂质，需先加入饱和碳酸钠溶液，其主要目的是什么？

⑵加入饱和碳酸钠溶液后，振荡、静置，环己烯在上层还是卜.层？

（3）静置后如何操作？该操作用到的主要玻璃仪器是什么？

答案（1）除去环己烯中的酸性杂质和部分环己呼。（2）环己熔在上层。（3）静置后应进行分液操作：打

开分液漏斗上口部的玻璃塞，将下层液体从分液漏斗下口放出，环己烯从分液漏斗上口倒出。用到的主要

玻璃仪器是分液漏斗、烧杯。

3.重结晶

(1)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的渣解度不同而将杂质除去。

⑵选择溶剂的条件

①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去；

②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响技大，能够进行冷却结晶。

(3)实验探究：重结晶法提纯苯甲酸

已知：粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。

①实磴流程及装置

②问题讨论

a.重结晶法提纯茶甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？

提示原理：苯甲酸在不同温度的蒸储水中溶解度不同。主要操作步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、

过滤洗涤、干燥称量。

b.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？

提示加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。

c.实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？

提示①溶解时搅拌，加快溶解速率；②过滤、洗涤时引流。

d.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？

提示用适量蒸憎水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤后的液体于一洁净的试管中，滴加

几滴硝酸银溶液，若无沉淀产生，则氯化钠被除净。

■易错提醒•

结晶与重结晶的比较

结晶重结晶

物质从溶液中以晶体形式析出的过程。包括“冷却结晶将晶体溶于溶剂，

含义

法”和“蒸发结晶法”使之重新从溶液中

结晶析出的过程

冷却结晶法：将热的饱和溶液慢慢冷却析出晶体，适用于

先加热溶解，趁热

溶解度随温度变化大的物质，如KNO”蒸发结晶法：把

相关操作过滤后再冷却结

溶液蒸发至大量晶体析出，适用于溶解度随温度变化不大

晶，如提纯苯甲酸

的物质，如NaCI

目的获得晶体提纯或分离物质

知识拓展色谱法

色谱法是当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离。目前

常用的固定相有硅胶、氧化铝等。

辽-溶剂

*-沙

B-硅胶

沙

沪玻璃棉或

脱脂棉

£三三£

柱函装置示意图

r应用体验」

4.关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作，说法正确的是（）

A.提取NaCI和KN03晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同

B.在苯甲酸重结晶实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体

C.在茶甲酸重结晶实验中，粗采曰酸加热溶解后，还要加少最NaOH溶液

D.在茶甲酸重结品实验中，待粗采甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤

答案B

解析NaCI和KNO3晶体提取方法不同是因为它们的溶解度受温度影响不同，A错误；在笨甲酸的重结晶

实验中，滤液中还含有少量的杂质，放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，但温度不宜过低，防止杂质

析出，B正确；苯甲酸能溶于水，水在加热过程中会蒸发，为防止苯甲酸过饱和提前析出而损失，在加热

溶解后还要加少量蒸储水，而不是氢氧化钠溶液，C错误；苯甲酸的溶解度不大，应趁热过滤防止苯甲酸

损失，D错误。

5.选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。

A.萃取B.重结晶C.分液D.蒸馀E.过滤F.洗气

(1)分离水和汽油的混合物：o

(2)分离四氯化碳(沸点为77°C)利甲苯(沸点为111℃)的混合物：。

(3)提取碘水中的碘：。

(4)除去混在乙烷中的乙烯：o

(5)从硝酸钾和氯化钠的混合物中获得硝酸钾：。

答案(1)C(2)D(3)A(4)F(5)B

解析(1)水与汽油分层。(2)四氯化碳和甲苯互溶，但沸点不同。(3)碘易溶于有机溶剂。(4)乙烯能与浸水

反应，而乙烷不能。(5)硝酸钾和瓮化钠的溶解度随温度的变化不同。

6.我国科学家屠呦呦闵青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素”

查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点156〜157℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醛，在水中几乎不溶。

实验室用乙醛提取青蒿素的工艺流程如图所示：

青蒿乙帷「幽H鬻

燥

干幽L［精甜

裆

粉

(1)在操作I前要对青蒿进行粉碎，其目的是

(2)操作II的名称是o

(3)操作IH的名称是_____________________

答案(1)增大青蒿与乙雁的接触面积，提高浸取率(2)蒸储(3)重结晶

解析(1)根据实验室用乙酸提取青蒿素的工艺流程可知，在操车I前对青蒿进行干燥粉碎，可以增大青蒿

与乙酸的接触面积，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸储后可得青蒿素粗品。(3)提高固体有机物的纯

度可采用重结晶法。

■归纳总结同

分离、提纯方法的选择

⑴过滤：不溶性的固体和液体。

(2)蒸憎：沸点相差较大的互溶液体。

（3）分液：互不相溶的液体。

（4）重结晶：杂质的溶解度很大或很小，被提纯物质的溶解度受温度影响较大的固体混合物。

（5）蒸发：提纯溶解度随温度变化较小的溶质。

（6）萃取：利用溶解性差异提取溶液中的溶质。

课时对点练［分值：100分］

（选择题I〜10题，每小题4分，11〜13题，每小题6分，共58分）

对点训练

题组一物质分离的基本操作

1.我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和

糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指（）

A.萃取B.渗析

C.蒸偏D.过滤

答案C

解析这里所用的“法”是指我国古代制烧酒的方法——蒸储，加热使酒精汽化再冷凝收集得到烧酒，C

正确。

2.分离乙苯（沸点：136.2°C）和乙醇需要用到的仪器是（）

/

r

ABC［）

答案A

解析乙苯和乙醇互溶，二者的沸点相差较大，可采用蒸储法分离蒸憎操作所需的仪器有蒸耀烧瓶、锥

形瓶、冷凝管、温度计等，A为冷凝管，符合题意。

3.下列关于萃取操作的叙述正确的是（）

A.把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如图所示用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液时，需先将上口的玻璃塞打开，再打开活塞

答案D

解析为使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒转过来，不能用力振荡；振荡几次

后打开活塞放气；液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层；分液时先将分液漏斗上口的

玻璃塞打开，再打开活塞，待下层液体完全流尽时，关闭活塞后再从上口倒出上层液体。

4.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（）

A.溶解粗水甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高基甲酸的溶解度

B.苯日酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质

C.过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出

D.冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好

答案A

5.实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示（加热及夹持装置已略去），下列关于该实验的说法正确

的是（）

图1图2

A.图【装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、同流，冷凝水从下口通入

B.加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加

C.图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管

D.图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中

答案A

解析加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却后，再补加碎瓷片，故B错误；若图

2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流入锥形瓶，故C错误；蒸馆时温度计水银

球应在蒸馅烧瓶支管口处，故D错误。

题组二混合物分离方法的选择

6.（2023•江苏盐城高二期末）下列有关除杂（括号中为杂质）的操作正确的是（）

A.苯（乙烯）——加入足量的浸水，过滤

B.滨乙烷（乙醇）：多次加水振荡，分液，弃水层

C.乙醉（乙酸）：加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，分液，弃水层

D.乙酸乙酯（乙酸）；加入适量乙醇、浓硫酸，加热，蒸储，收集微出物

答案B

解析加入浸水，乙烯与溪水反应生成CHzBrCHzBr,但CH2BrCH2Br能溶于苯，所以不能通过过滤除去，

A项错误；滨乙烷不溶于水，乙醇易溶于水，所以多次加水振荡，分液，可以除去乙醇，B项正确；乙醇

易溶于水，最后液体不分层，不能通过分液除去，C项错误。

7.（2024・雅礼教育集团高二期中）常温下，乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20℃时在乙醇中

的溶解度为36.9g,在水中的溶解度如下表（注：氯化钠可分散在醇中形成胶体）

温度「C255080100

溶解度也0.560.843.55.5

某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的是（）

A.用水溶解后分液

B.用乙醇溶解后过滤

C.用水作溶剂进行重结晶

D.用乙醇作溶剂进行重结品

答案C

解析乙酰苯胺、氯化钠都能溶于水，溶于水后不分层，故不选A；氯化钠可分散在醇中形成胶体，不能

用过滤的方法分离，故不选B；氯化钠在水中的溶解度随温度变化基本不变，根据表中数据，乙酰苯胺在

水中的溶解度随温度降低而降低，所以可选用重结晶方法，先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,

然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体，故选C；20C时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g,氯化钠

可分散在醇中形成胶体，不能用乙醇作溶剂重结晶提纯乙酰苯胺，故不选D。

8.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物，下列说法错误的是()

A.步骤(1)需要过滤装置

B.步骤(2)需要用到分液漏斗

C步骤(3)需要用到珀烟

D.步骤(4)需要蒸假装置

答案C

解析步骤(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，故A正确；步骤(2)是分离互不相溶的

液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，故B正确；步骤(4)是从有机层溶液中得到甲苯，利用混合液

中各组分的沸点不同，采取蒸储操作，需要用到蒸惚装置，故D正确。

9.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大

B除去NH4cl溶液中H勺FeCb加入NaOH溶液后过滤Fe?♦转化为Fe(OH)3沉淀

C除去KNCh固体中混杂的NaCI重结晶NaCI在水中的溶解度很大

D除去丁静中的乙醛蒸储丁静与乙醛的沸点相差较大

答案D

解析乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错误；NH4CkFeCh均与NaOH反应，不能除杂，应选氨水，

B项错误；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸储操作，D项正确。

10.(2023•山东枣庄高二检测)实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下:

无水MgS。，

池和(______1rWil也舞酸

NazCO.,溶液厂有机一小乙如

操作a@沸物

[混合物:宜史

二水相H谏取液*盆酸田会

—L1[粗叫酸

乙雄H2SO»

已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃,“乙酸-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃o下列说法错误的是

()

A.操作a和操作b不同

B操作c为重结晶

C.无水MgSOj和饱和碳酸钠溶液的作用相同

D.由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大

答案C

解析操作a为分液，操作b作为蒸惚,A项正确；苯甲酸粗品为含杂质的固体，可选择重结晶提纯，B

项正确；无水MgSCh的作用是干燥有机物，而饱和Na2c03溶液的作用是降低酯在水中的溶解度，将苯甲

酸转化为苯甲酸钠，使其进入水相与有机相分离，C项错误。

综合强化

II.间苯三酚和HQ的甲醇溶液反应生成3,5-二甲氧基苯酚和水。提纯3,5-二甲氧基苯酚时，先分离出

甲醇，再加入乙壁进行萃取，分液后得到的有机层用饱和NaHCCh溶液、蒸饰水依次进行洗涤，再经蒸储、

重结晶等操作进行产品的纯化。相关物质的部分物理性质如下表：

物质沸点/℃密度(20℃)/(g.cm-3)溶解性

甲醇650.7915易溶于水

乙醛34.50.7138微溶于水

下列说法不正确的是()

A.分离出甲醇的操作是蒸馀

B.用乙醛萃取后得到的有机层在分液漏斗的下层

C.用饱和NaHCCh溶液洗涤可以除去HCI

D.重结晶除去间苯三酚是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去

答案B

解析甲醇易溶于水，与水的沸点差别较大，所以可以采用蒸倒的方法分离出甲醇，A正确；根据密度知，

有机层的密度小于水，应在上层，B错误；混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去

氯化氢用饱和NaHCO3溶液洗涤，C正确；重结晶除去间苯三酚是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不

同而将杂质除去，从而提纯，D正确。

12.咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油酸。含有结晶水的咖啡因

是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。

咖啡因的结构式为H,实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因：

10g盛剂.褪|飞_m

茶叶浸泡’器步骤2液步骤；：品步腺；言

步骤I

在步骤I加入乙醇进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、3、4所进行的操作或方法分别是（）

A.加热、结晶（或蒸发）、升华

B.过滤、洗涤、干燥

C.萃取、分液、升华

D.加热、蒸储、蒸加

答案A

解析在步骤1中加入了乙醇，要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶（或蒸发）得到粗产品,

因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华。

13.工业上常用水蒸气蒸僧的方法（蒸储装置如图），从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油（香

料）90%以上是柠檬烯。

提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

（1）将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；

（2）打开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K,打开冷凝

水，水蒸气蒸储即开始进行，可观察到在储出液的水面上有一层很薄的油层。

下列说法不正确的是（）

A.当镭出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸福完成

B.蒸播结束后，为防止倒吸，立即停止加热

C.长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸

D.要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馀操作

答案B

解析柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当储出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸储完成，A正确；

蒸憎结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，

防止导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、

蒸馅操作才能实现目的，D正确。

14.（10分）选择恰当的试剂和方法除去下列物质中的少量杂质:

序号物质杂质试讯方法

①溪苯溟

②溟化钠溟

③乙酸乙酯乙醇

④乙醇乙酸

⑤乙醇水

答案①NaOH溶液分液②苯或CCL,萃取、分液③饱和Na2cCh溶液分液④生石灰蒸储

⑤生石灰蒸储

15.（14分）扁桃酸是一种脂溶性的果酸，实验室用如卜.原理制备:

55-60CHQ

《>-CHO+CHCl,~►-----*

入一^NaOH(aq)

苯甲醛氯仿

<^^^CHCOOH

OH

扁桃酸

相关数据如表:

物质状态熔点/℃沸点/℃溶解性

扁桃酸无色透明晶体119300易溶于热水、乙醛和异丙醇

乙醛无色透明液体-116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶

于水

能溶于水、能与乙醇、乙醍、

苯甲醛无色液体-26179

苯、氯仿等混溶

氯仿无色液体-63.561.3易溶于醇、酸、苯，不溶于水

合成扁桃酸的实验步骤：

步骤一：向如图所示的实验装置(加热、搅拌及夹持装置已略去)中加入0.1mol(约10.1H1L)苯甲醛、0.2

mol(约16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反

应液接近中性时可停止反应。

步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL。用乙醛萃取两次，合并健层，待回收。

步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后，再每次用40mL乙醛分两次萃取，合并萃取液并加入适

量无水硫酸钠，蒸出乙醛，得产品约11.5g。

请回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是o

(2)装置B的作用是o

(3)步骤一中合适的加热方式是o

(4)步骤二中用乙雁的目的是o

(5)步骤三中用乙雁的目的是；

加入适量无水硫酸钠的目的是o

(6)该实验的产率约为(保留三位有效数字)。

答案(1)三颈烧瓶

(2)吸收逸出的有机物，并防止倒吸

(3)水浴加热

(4)回收反应液中未反应完的反应物

(5)萃取扁桃酸除去扁桃酸中的水

(6)75.7%

解析（2）装置B中有倒置的漏斗，且蒸储出的有机物易溶于乙醇，所以其作用是吸收逸出的有机物，并防

止倒吸。（3）步骤一中，温度需控制在55~60c,则合适的加热方式是水浴加热。（4）步骤二中加入乙酰,是

为了萃取反应液中未反应完的反应物。（5）步骤三中，“水相用5（）%的硫酸酸化至pH为2〜3后，再每次用

40mL乙酸分两次萃取”，因为加酸后扁桃酸钠转化为扁桃酸，所以用乙酸的目的是萃取扁桃酸；为了除

去扁桃酸中混有的少量水，加入适量无水硫酸钠。（6）该实验中，0.1mol（约10.1mL）苯甲醛理论上可生成

0.1mol扁桃酸，则其产率为由瞽荷W00附75.7%。

16.（18分）（2023・新课标卷，28）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

相关信息列表如下:

物项性状熔点/9沸点/七溶解性

安息香白色固体133344施溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸

二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如图所示，实验步骤为：

①在圆