2026年高考化学二轮复习：主题七 化学实验（综合训练）解析版

主题七化学实验

（考试时间：75分钟试卷满分：100分）

可能用到的相对原子质量：H-lC-12N-140-16S-32Cl-35.5Na-23K-39Cr-52Mn-55

第I卷（选择题共45分）

一、选择题（本题共15个小题，每小题3分，共45分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合

题目要求的）.

1.境【文化遗产与学科知识结合】（2026•山东实验中学三诊）《天工开物》中记载了砒霜的制

取：“凡烧砒，下鞠土窑，纳石其上，上砌曲突，以铁釜倒悬履突口。其下灼炭举火，其烟气从曲突内熏贴

釜上文中涉及的操作方法可用于（）

A.分离12和NaCl的固体混合物B.粗苯甲酸的提纯

C.从青蒿中提取分离青蒿素D.从石油中获得汽油

【答案】A

【解析】题十描述的操作方法，“烟气从曲突内熏贴釜」:“表明砒霜制取涉及固体加热气化后冷凝成固

体的过程，即升华法。升华法适用于分离能升华的物质（如碘），而其他物质不升华。A项，碘易升华，氯化

钠不升华，升华法可直接分离二者，A符合题意；B项，苯甲酸的提纯常用重结晶法，虽然也可以用升华

法,但与A选项相比，分离12和NaCl是更典型的利用升华进行物质分离的例子，B不符合题意；C项，

青蒿素提取需溶剂萃取或蒸馀，不涉及升华，C不符合题意；D项，从石油中获得汽油基于沸点差异，应

用分储操作，非升华法，D不符合题意；故选A。

2.新思维为完成相应实验，实验器材（规格和数量不限）足够的一项是（）

用应实验实脸仪器和用品（夹持装置省略）

A氯化钠溶液的蒸发结晶烧杯、玻璃棒、酒精灯

B用盐酸除去硫酸钢中的少量碳酸钏烧杯、胶头滴管

C配制0.5molL-1的硫酸溶液烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶

D用C04萃取溟水中的溟分液漏斗、烧杯

【答案】D

【解析】A项，蒸发操作实验仪器还缺少蒸发皿，错误；B项，过滤装置中缺少漏斗、玻璃棒和滤纸,

错误；C项，配制硫酸溶液，缺少量筒，错误；D项，做萃取实验，只用分液漏斗和烧杯，正确。

3.（2026•浙江省Z20联盟高三一模）关于实验室安全，下列说法不叱触的是（）

A,实验中取出但未用完的高钵酸钾可配成溶液再进行常规处理

B.滴定管、容量瓶和分液漏斗使用前都需要检查是否漏水

C.与钠的燃烧实验有关的图标包含:⑨⑥念金

D.不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸

【答案】C

【解析】A项.实聆中剩余的高钛酸钾若确认未受污染,可先配成溶液并通过适当的坏原或稀释等常

规方式进行安全处理，A正确；B项，分液漏斗、容量瓶、滴定管是带有旋塞和瓶塞的仪器，使用前都需

要检杳是否漏水，B正确：C项，钠的燃烧实验的主要危险在于其金属的强还原性、遇水剧烈反应及燃烧的

火灾危险，并不涉及用电安全，因而所给的“当心触电念”符号不恰当，c错误；D项，碱溶液沾到

皮肤上应先用大量水冲洗，随后再用弱酸（如1%硼酸）进行进一步处理是正确的急救措施，D正确；故选C。

4・〜新角度卜列有关实验基本操作小能达到目的的是（）

A.配制10%CuSO4溶液:称取5.0gCuSO4・5H2O,加入27.0g水,搅拌溶解

B.在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化镉混合物的方法制取氧气。我们可以用溶解、过滤、洗涤、

干燥的方法从反应产物中得到二氧化镭

C.可以用酒精灯、玻璃棒、珀烟、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaQ晶体

D.配制100mLmol.L-1的Na2cOa溶液可将固体放于天平左盘称其质量

【答案】C

【解析】A项，5.0gCuSO4・5H2。中所含CuSOj的质量为：5OgXW=32g,加入27.0g水，所得溶

250

322

液的溶质质量分数=一——X100%=10%,A正确；B项，氯酸钾和二氧化锭混合加热后，氯酸钾分

5.Og+27g

解成氯化钾和氧气，二氧化钵不反应且不溶于水，因此将反应后混合物溶解、过滤、洗涤、T•燥后可得到

二氧化钵，B正确；C项，从食盐水中获取NaCI晶体需耍通过蒸发结晶的方法，蒸发需用到感发皿，C错

误；D项，托盘天平的使用“左物右码”，所成药品在左盘中称量，D正确；故选C.

5.（2026・四川高三联考汴列实验操作能达到实验目的的是（）

实验目的实验操作

A除杂：CHq气体中混有少量乙烯气体将混合气体通入盛有酸性KMnO,溶液的洗气瓶

B比较氯和碳的非金属性强弱将盐酸与NaHCCh溶液混合

C检验溶液中的Fe3+向待测液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液，观察现象

将少量相同大小的钠分别投入盛有水和乙醇的烧杯

D比较水与乙醇中羟基氢的活泼性

中，观察反应的剧烈程度

【答案】D

【解析】A项，酸性KMnO4溶液氧化乙烯会生成C02,引入新杂质，不符合除杂原则，A项不符合题

意：B项，盐酸与NaHCQ?溶液反应产生无色气泡CCh，说明酸性HC1>H2co3,但HQ不是氯的最高价氧

化物对应的水化物，则不能比较氯和碳的非金属性强弱，B项不符合题意；C项，K3[Fe（CN）6]溶液用于检

测Fe2+不可检验溶液中的Fe叫C项不符合题意；D项，钠与水反应更剧烈，可说明水中的-0H更活泼，符

合实验目的，D符合题意；故选D。

6.（2026•四川成都高三期中）实验是科学探究的事.要手段，K列实验操作或方案正确且能达到预期目的

的是（）

B.观察钠盐火焰颜C.制备溪苯并验证

A.制备乙烯D.提纯乙酸乙酯

色有HBr生成

1温度计

洁净的玻璃棒@-羊、役混☆液\乙酸乙酯

乙静、（含乙酸）

工「浓硫酸

饱和Na2col

《4At,/y溶液

1—

【答案】D

【解析】A项，实验室制备乙烯要求迅速升温到170C,温度计应插入液面以下，测量反应液的温度,

A错误；B项，焰色试验应使用钳丝或光洁无锈的铁丝蘸取溶液，玻璃棒含钠元素，会干扰实验，B错误;

C项，苯与液漠反应时放热，浪易挥发，也能与硝酸银溶液生成沉淀，干扰HBr的检验，C错误；D项，

乙酸乙酯中含乙酸和乙醇，用饱和Na2c03溶液可消耗乙酸（生成易溶于水的乙酸钠），同时Na2c0a溶液可

以溶解残留的乙醉，并降低乙酸乙酯溶解度，最后通过分液漏斗分液提纯，D正确；故选D。

7.（2026•山东枣庄高三期中）用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（）

①②③④

A,图①对固体物质中的成分连续萃取，节约溶剂且萃取效率高

B.图②证明H2s03的酸性强于HC10

C.图③表示配制100mLO.lmobL-1的NaCl溶液时定容操作

D.图④关闭止水夹a,打开活塞b,可检查装置气密性

【答案】A

【解析】A项，装置为索氏提取器，利用溶剂回流和虹吸原理，可使固体物质连续被纯溶剂萃取，能

节约溶剂且提高萃取效率，仪器选择和实验目的匹配，A正确；B项，SO?通入Ca（ClO”溶液中，CIO的强

2+

氧化性会与SO2发生氧化还原反应的离子方程式为Ca+3ClO-4-H2O+SO2=CaCO4l+Cl+2HClO,无法

证明H2s03与HC10的酸性强弱，B错误；C项，配制溶液时，液面接近刻度线1~2cm时再用胶头滴管滴

加，C错误；D项，橡皮管使上下两部分连通，平衡压强，关闭止水夹a,打开活塞b,水仍能顺利流下，

不能检查装置气密性，D错误；故选A。

7新角度一（2026•海南一模）开发和利用海水资源是当前科学研究的一项重要任务，如图是某化工厂

对海水资源综合利用的示意图。下列叙述垂啰的是（）

「粗盐丝＞精盐

-

「**盐卤'"”|।沆镁》Mg（0H）2-------►MgCl26H2O—MgCl2

海遨HL母液」

L淡水好含皿稀溶液黑裂的浓溶液令

③

A.实现过程①需要除去MgH、Ca2\SO4?一等离子

、［屏

B.实验室中过程②可用如图所示装置实现卜隶

C.过程③中“热空气吹山”可能与溪的挥发性较强有关

D.过程④的离子方程式为Q2+2B「=Bn+2C「

【答案】B

【解析】A项，粗盐中含有的Mg2+、Ca2\SO?",需要用化学方法除去，A项正确；B项，Mg?+水解，

直接加热MgC12・6H2。会促进Mga的水解生成氢氧化镁，得不到无水MgCl2,目.所用仪器也不能是蒸发皿,

B项错误；C项，液溟易挥发，流程中可用水蒸气或热空气吹出浪，后被亚硫酸溶液吸收，达到富集澳的目

的.C项正确：D项.过程④通入CL可获得Bn.反应的离子方程式为CL+2Br=Br2+2C「.D项iF确：

故选B。

9.下列方案设计、现象和结论都正确的是（）

目的方案设计现象和结论

验证压强对化学先将注射器充满NO2气体，然后侧面观察到注射器内气体颜色加深，证

A

平衡的影响将活塞往里推压缩体积明加压平衡朝生成NO2气体的方向移动

证明苯酚与澳水向苯酚饱和溶液中滴加少量澳出现白色沉淀，说明苯酚与澳发生了反

B

发生反应水，充分振荡应

确定某钠盐的成向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产品红溶液褪色，说明该钠盐一定为

C

分生的气体通入品红溶液Na2sCh或者NaHSO3

钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明

比较羟基的活泼将大小相同的金属钠分别投入到

D乙醇羟基中氢原子不如水分子中的氢原

性水和乙醇中

子活泼

【答案】D

【解析】A项，将活塞往里推压缩体积，浓度增大，颜色加深，不能证明压强对平衡移动的影响，A

错误；B项，苯酚和浪生成的二澳苯酚溶于紫酚，所以得不到白色沉淀，B错误；C项，使品红褪色的气体

可能为二氧化硫或氯气等，则钠盐可能为NaQO溶液，与盐酸反应生成氯气使品红褪色，C错误；D项，

钠与水反应比与乙醇反应剧烈，则乙醇羟基中的氢原了•不如水分子中的氢原了•活泼，D正确；故选D。

10.予新考法|V市售的KMnO4固体常含有少量MnO2,为配制不含MnO2的KMnO.t溶液，并用Na2C2O4

标定其浓度（标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程），实验方案如下：

步骤1一配制：称取一定质量的KMnCh溶于一定体积的水，煮沸20-30min,冷却后过滤，装入试剂

瓶中。

步骤II—标定：准确移取20.00mL标准Na2c2。4溶液于锥形瓶中，加入适量H2s04酸化，用待标定的

KMnCM溶液滴定。

下列说法不事砸的是（）

A.步骤I中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒

B.步骤I中煮沸的作用是除夫溶液中的溶解氧

C.步骤II的标定不需要加入指示剂

D.步骤H中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是Md+的催化作用

【答案】B

【解析】A项，步骤I中溶解KMnO4固体需要烧杯盛放溶液，量筒量取水，玻璃棒搅拌，A正确；B

项，步骤I中煮沸的主要作用是籽溶液中还原性物质氧化，并使MnCh完全沉淀下来，确保溶液的稳定性,

B错误；C项，步骤H中KMnOa自身可作为指示剂（反应终点时多加半滴KMiQ使溶液显粉红色），无需外

加指示剂，C正确；D项，Mn2+是KMnO』与Na2c2O4反应的催化剂，反应初期速率较慢，随着MM+生.成

催化作用增强，导致气泡（CO2）速率突然加快，D正确；故选B。

II.（2026・陕西咸阳一模）实验室用苯胺和乙酸在105c制备乙酰苯胺的实验装置如图所示（省略夹持及

加热装置）。已知：苯胺易被氧化变质；锌粉几乎不与纯乙酸反应；用重结晶法纯化乙酰苯胺的粗品。制备

的化学方程式为：

下列说法错误的是（）

A.制备时加入锌粉可有效减少苯胺被氧化B.若及时分离出水可提高乙酰苯胺的产率

C.为了更好的控制温度，可采用水浴加热D.纯化乙酰苯胺不会用到分液漏斗、珀堪

【答案】C

【解析】A项，苯胺具有较强的还原性，容易被氧化变质，锌粉作为还原剂，可消耗体系中的氧气，

从而有效防止苯胺被氧化，A正确；B项，苯胺与乙酸生成乙酰苯胺的反应是可逆反应，根据勒夏特列原

理，及时分离出生成物水，平衡会向正反应方向移动，从而提高乙酰苯胺的产率，B正确；C项，实验要求

的反应温度是I05C,而水浴加热的温度最高只能达到约100℃无法满足该实验的温度需求，若要更好地

控制温度，应采用油浴或电热套直接加热的方式，C错误；D项，纯化乙酰苯胺采用的是重结晶法，主要

操作包括溶解•、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等，这些操作仅需烧杯、玻璃棒、漏斗等玻璃仪器，不需

要用到分液漏斗和用烟，D正确；故选C。

12.某化学兴趣小组在老师的指导下以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为

[Cu(NH3)4]C12)和稍过量的NaOH溶液为原料制取CuO。反应装置图如下。下列说法镇送的是()

A.装置甲中发生的反应为[Cu(NH3)4]Cb+2NaOHACuOl+2NaCl+4NH3T+H2。

B.装置乙的作用是防倒吸

C.为检验N%的生成，可在装置内中加入蓝色石蕊溶液

D.用稀硝酸酸化的硝酸银溶液可检验生成的沉淀是否洗涤干净

【答案】C

【解析】•定量碱性蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入三颈瓶中，搅拌、加热生成氨勺、氧化铜、

氯化钠，过游、洗涤，得到CuO固体，装置乙防倒吸，装置丙用于检验NH3,据此分析。A项，依题意可

知，甲装置图发生反应为：|Cu(NH3)4]C12+2NaOHACuOl+2NaCl+4NH3T+H2O,A不符合题意；B项，实验

中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置乙的作用是防止倒吸，B不符合题意：C

项，氨气溶于水形成氨水，呈碱性。蓝色石蕊溶液在碱性条件下已呈蓝色，通入氨气后无明显颜色变化，

故无法用于检验氨气的生成，C符合题意；D项，生成沉淀可能附着NaCl,故可用稀硝酸酸化的硝酸银溶

液检验生成的沉淀是否洗涤十洋，D不符合题意；故选C。

13.飞^1](2()26•宁夏石嘴山高三期中)邻硝基苯胺在雷尼Ni作催化剂的条件下发生氢化反应，其

实验装置如图所示。装置I用于储存比和检测反应过程，向集气管中充入气体时，三通阀的孔路位置为

三通阀

H

2

水

水

准M

瓶邻硝基苯

二/胺溶液

集

气

管

N雷尼Ni

'悬浮液

装置H

已知：雷尼银对氢气有强吸附作用，且暴露在空气中可以自燃。下列说法簿送的是（）

A.发生氢化反应时，由集气管向装置n中供气，三通阀孔路位置为

B,装置II中导气管未插入液面以下，可能是为了防止液体倒吸

C.保持水准管不动，若氧化反应完全，则集气管中液面不再改变

D.反应前需要向装置H中通入N?一段时间

【答案】A

【解析】A项，充入H2时三通阀的孔路位置如肉所小，说明氢气从左侧进入，向下进入

集气管，之后由集气管向装置II中通入氢气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装

置II,应该选A错误；B项，反应过程中消耗氢气，若反应中导气管N伸到液面下，可能

发生倒吸，B正确；C项，反应完成后，氢气不再被消耗，此时集气管中液面不再变化，故当水掂瓶液

面不下降时反应结束，C正确；D项，雷尼锲暴露在空气中极易燃烧，故在反应前应先用N2赶走装置中

的空气，D正确；故选A。

【多步骤反应流程图】（2026•山东九五高中协作体高三监测）通过如图所示的流程，可由

甲苯（液体）氧化制备苯甲醛（液体）。

甲苯、稀硫酸

Mn,O「氧化<-----------------------

一稀硫哼甲苯

固体MnSO—,而~悭均操『II理蜂"„上苯甲醛

下列说法中正确的是（）

A.流程中的MmCh可用酸性KMnO4溶液代替

B.“操作I”和“操作II”可使用同一个漏斗（用前均需洗涤干净）

C.“操作II”和“操作HI”均为两种液体的分离，但分离原理不同

D.加热蒸干MnSO4溶液得到Mn（OH）2固体，在空气中灼烧后可循环使用

【答案】C

【解析】甲苯在稀硫酸作用下，被MmCh氧化为苯甲醛，MmCh还原为硫酸镭，油水经过分液分离得

到f勺稀硫酸可以循环利用，得到的“油”是甲苯和苯甲醛的混合物，经过蒸储得到产品苯甲醛。A项，若使用

KMnOj能将甲苯直接氧化成苯甲酸，A错误；B项，“操作I”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，过滥用普通

漏斗，“操作II”是分液，分液用分液漏斗，不可使用同一个漏斗，B错误；C项，“操作H”是分液，分离原

理是根据两种液体不互溶，“操作【H”是蒸母，操作原理是两种液体沸点不同，所以分离原理不同，C正确；

D项，因MnSO』水解得到的Mn（OH）2和H2so4均不挥发,所以加热蒸干MnSCh溶液得到的固体仍然是MnSO」,

D错误3故选Cu

15..新髓J【逻辑思维与科学建模】（2026•浙江省名校协作体2026届高三返校联考）某化学实验小

组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下：

30.00mL

催化剂浓硫酸NaOHH,BO4稍过量）指示剂盐酸标准溶液

.器/出川南f（NH）B'—痼室

已知：①"消化”操作是用浓砒酸先将有机物碳化，再将N、C、H元索分别转化为NH/、CO?、H2O；

②滴定结束后需另取30.00mL相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。下列说法不氐破的是（）

A.消化时可选择NaOH溶液吸收尾气CO?、SO2

B.吸收时发生反应的化学方程式为2NH3+4H3BO3=（NH4）2B4O7+5H2O

C.滴定时指示剂可选择甲基红（变色pH范围：4.4〜6.2）

D.空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大

【答案】D

【解析】用电子天平称量10.00g的蛋白质，在催化剂和浓硫酸的作用下将有机物碳化，再将N、C、H

元素分别转化为NH4+、CO2、H2O,最终生成（NH5SOj,硫酸筱与氢氯化钠作用生成氨气，蒸出氨气用硼

酸吸收得到（NHSB,Ch,最后用盐酸滴定。A项，消化时浓硫酸可能被还原产生SO?,有机物碳元素生成

CO，,二者均为酸性氧化物，NaOH溶液可吸收酸性气体CO2、SO2,A正确；B项，吸收时N%与过量硼

酸反应牛成（NH/BXK化学方程式2NH3+4H3BOENH6BQ7+5H?O.原子守恒,B正确：C项,滴定反

应为（NH4）2B4Ch+2HQ+5H2O2NH4Q+4H3BO3,产物NHQ水解显酸性，H3BO3为弱酸，溶液呈酸性，适

合用甲基红作为指示剂，C正确；D项，空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管，标准液浓度偏低，滴

定对照组消耗标准液体枳偏大，样品消耗标准液体积偏小，含氮量测定结果偏小，D错误；故选D。

第II卷（非选择题共55分）

二、填空题（本题共4小题，共55分）

16.（14分）面］（2026•福建福州高三期中）（CNO）3CLNa俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所

的杀菌消毒。

I.制备优氯特

磁力搅拌器

ABCD

已知：pH在10〜12、温度在15〜25℃时,制尿酸［（CNO）3HJ与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。

问答下列问题：

（1）甲的名称为。A中发生反应的离子方程式为。该实验中，下列试剂可以代替饱和食盐水

的是（填标号）。

A.浓H2sojB.NaOH溶液C.饱和NaHCCh溶液D.30%H2SO4

（2）实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaCIO,滴加（CNO）3H3的毗咤溶液并搅拌，生成优氯

特:，化学方程式为。反应过程中需持续补充氯气，目的为。

（3）D中多孔玻璃泡内置-密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是o

II.测定优氯特的纯度

处理得优氯特粗品，分光光度法测定纯度的过程:取mg样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为HC10,

加入匕mLc/molL"FeSO4溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使Fe?+显色，定容至100.00mL。

测得吸光度为L2a.该条件下，入2+浓度与吸光度的关系如图。

(4)该粗产品的纯度为。

(5)下列因素会导致纯度测定值偏低的是(填标号)。

A.样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HC1O

B.cimoLUFeSCU溶液使用前部分被氧化

C.定容时仰视刻度线

+2+

［答案］⑴分液漏斗(1分)MnO2+4H+2Ci-AMn+Cl2t+2H2O(2分)D(2分)

(2)2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3c1私+比0(2分)

控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率(2分)

(3)防止倒吸(1分)

(4)55(^X1O--O.12C2)X1O()%Q分)

m

(5)A(2分)

【解析】该实验流程的物质转化可分为制备CM制备NaCIO,合成优氯特、尾气处理四个阶段。A中

发生浓盐酸与MnCh加热制Cb，B中饱和食盐水的作用是除去CL中的H。，C中足量氯气将NaOH转化

为NaClO,(CNO)3H3与NaClO反应生成优氯特(CNO^CkNa,化学反应方程式为：

2NaCIO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3CI2Na+H2O；D中用氢氧化钠进行尾气处理。

+

⑴甲的名称：分液漏斗：A中浓盐酸与Mi。加热制Cb,反应的离子方程式：MnO2+4H+2Cl-A

Mn2++C"+2H2O：饱和食盐水的作用是除去CL中的HC1,浓硫酸只起干燥作用，氢氧化钠会同时吸收氯

气和氯化氢，饱和NaHCCh溶液可与HC1反应释放出二氧化碳及质气体；则可利用30%H2so4中的水吸收

氯气中的氯化氢、同时酸溶液可抑制氯气溶解，故选D。

(2)通入足量氯气将NaOH转化为NaClO,(CNO)3H3与NaClO反应生成优氯特(CNO^CLNa,化学反

应方程式为：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3cLNa+HzO；持续通氯气的Fl的：控制pH值，使反应生成

的氢氧化钠再次牛.成次氯酸钠并参与反应，提向原料的利用率；

（3）磨砂浮子密度小于水，可使多孔玻璃泡始终浮在液面上，避免装置内压强骤减时发生倒吸；

（4）由吸光度关系：吸光度1.2a对应Fe2+浓度为1.2c2,则剩余Fe?+的物质的量为：1.2c?xO.l=。.12。2,

再根据比例式：MCNO'q/Va〜2a〜2"C/O~4£*,得粗产品的纯度:

33

220（乂。xIO-0.12C2）55化qxl0--0.l2c2）

----------------------------------x100%=---------------------------------x100%

4mm

（5）A：加酸过少，部分。未转化为HC1O,参与反应Fe?+的减少，计算出的HC1O量偏低，纯度偏低;

B：部分FeSO4被氧化，实际剩余Fe?+更少，计算出的Fe?+反应偏多，纯度偏高；

C：定容时仰视，溶液体积偏大，Fe2+浓度偏低，剩余Fe2+计算量偏少，计算出的Fe?♦反应偏多，纯度

偏高；故选A。

17.（14分）■新思维（2026•湖北武汉高三期中）离子液体

N—CH2CH2CH2CH?PFe（可简写成[Bmim]PF6,MF284）的合成原理如下:

第一步：HC—4=\l+CH3cH2cH2CH?Br*^f[Bmim]Br

_H,0

第二步：[Bmim]Br+KPRT[Bmim]PR+KBr

实验步骤：

①先加入0.21molN-甲基咪哇（H，C—4~N）和足量I-澳丁烷，塞住瓶口，打开磁力搅拌器，水浴

3V

加热至50C,反应48小时后冷却。

②分离提纯后真空干燥，得到

③将上步中得到的加入反应装置，再加入20mL蒸储水和KPR,常温下反应4小时，静置后

取下层离子液体相，用蒸储水洗涤后，120℃抽真空干燥4小时得到44.73g[Bmim]PF6。

回答下列问题：

⑴[Bmim]PR常温下为液体的原因是（从结构角度问答”

(2)有同学认为圆底烧瓶的塞子上需要插入长导管，理由是o

(3)③中“蒸储水洗涤”所需的玻璃仪器为；检验离子液体是否洗净的试剂为。

(4)[Bmim]PF6产率为(保留两位有效数字)。

(5)由[Bmim]PF6制得的[Bmim]2sCU可作为制备乙酸异丙酯的催化剂，该酯化反应的化学方程式

为;对比浓硫酸作催化剂，[Bmim]2sCh的优势是。

【答案】(1)阴阳离子的体积很大,离子键较弱(2分)

(2)加热反应不能在密闭体系进行(2分)

⑶分液漏斗、烧杯Q分)AgNCh溶液、稀HNCM2分)

(4)75%(2分)

oCH3

(5)CH3coOH+CH3cH(OH)时||I+HO(2分)

CHj-C-O-CHCH,2

不会使有机物氧化、炭化，旦对设备腐蚀性弱(2分)

【解析】该实验以N-甲基咪口坐和1-澳丁烷为原料合成离子液体[Bmim]PF6：首先将0.21molN-甲基味

理与过量I臭丁烷在50℃水浴、破力搅拌下反应48小时，分离提纯并真空干燥得到中间体[Bmim]Br；随

后将[Bmim]Br与蒸播水、KPR常温反应4小时，静置分离离子液体相，经蒸储水洗涤、120℃真空干燥，

最终得到44.73g[Bmim]PF6o

(1)从结构角度看，fBmim]PF6的阴阳离子和PFQ体积较大，离子间的作用力(离子键)较弱，导

致其熔点降低，常温卜.呈液态；

(2)若第一步反应在密闭体系中进行，反应过程中加热会使压强增大，插入长导管可平衡瓶内外压强，

避免装置因压强过高发生安全事故；

(3)分离离子液体相、③中“蒸储水洗涤(用水洗涤的FI的是除去过量的KPF6和HBr),需用到分液操作,

需要的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯；[Bmim]PF6中可能残留B「(来自副产物KBr),因此检验是否洗净的试

剂为AgN03溶液和稀硝酸：取最后一次洗涤液，滴加稀硝酸酸叱后再加AgNCh,若无浅黄色沉淀(AgBr),

则证明已洗净；

(4)由题，N-甲基味陛的物质的量为0.21mol,根据反应关系，理论上生成的物质的量为0.21

44.73g

mol；实际得到44.73g,因此产率为284g/molmno/_7.0/：

--------------------X1UU/o=/□Zo

0.21mol

(5)由题，乙酸与2-丙醉在[Bmim]2s。4催化、加热下的防化反应方程式为：CH3COOH+CH3CH(OH)CH3

oCH3

III+氏0;浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易导致有机物变质，同时腐蚀设备,

CH3-C-O-CHCH3

因此对比浓硫酸，[Bmim]2s的优势是不会使有机物氧化、炭化，且对设备腐蚀性弱。

⑻（分）%角度

13f（2025•四川泸州一模）甲眯磺酸（Mr=108）是一种经济、安全的

还原剂，其主流合成方法为利用硫厥（/C=S）与双氧水通过下列反应制取。

H2N

H2N\H2N\/

,

已知：/C=S+2H2°2—►C—s+2H2OA//=-431kJ-mor

H2NHN

1.部分物质在水中的溶解度（g/L）如下表:

温度/℃0510152040

溶解度（甲眯磺酸）13.516.319.522.826.751.4

溶解度（硫胭）4.96.37.59.513.730.7

2.甲眯磺酸不溶于醇、酸等有机溶剂，当溶液温度达到100C或pH>9时迅速分解。

某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲眯磺酸的合成并测定产品的纯度。

温度计

-430%双氧水

硫麻水溶液

合成装置图

【实验I】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃,待反应完成后，分离粗产品。

【实验2】粗产品纯度测定。

%N\即\㊉e/NH?

已知，酸性条件下仅发生如下反应：2/C=S+k—►/C—S—S—C、・21°

H2NH2NNH2

准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL,取25.00mL溶液，加入指示剂，以

浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL回答下列问

题：

（1）甲眯磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为；合成装置中，除电磁搅拌器外，还

需要增加（选填“冰水浴”或“热水浴”）装置。

（2）盛装双氧水的仪器名称是,双氧水应分批次缓慢滴入，原因是o

（3）反应结束，抽滤,以（选填“冰水”或“无水乙醇）洗涤晶体,干燥晶体时,可否烘干？

（选填“是”或“否

（4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6,pH过低时可能导致产率下降，原因是_________。

（5）滴定过程中选择的指示剂是,产品的纯度为（用含a、V的代数式表示）。

【答案】（1）+2（1分）冰水浴（1分）

（2）恒压滴液漏斗•（1分）控制反应速率，防止温度过高导致产物分解（2分）

⑶冰水（1分）®（1分）

（4）pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢（2分）

（5）淀粉溶液（1分）丝誓"Yxl00%（2分）

0.3g

【解析】甲眯磺酸的合成方法为利用硫腺与双氧水通过反应

%N\%N\O

/C=S+2H2O2―►c—+2H2O制取，向合成装置中分别加入试剂，甲腓磺酸不溶于

H.NHNOH

酹、醴等有机溶剂，当溶液温度达到100C时迅速分解，控制反应温度低于15℃,待反应完成后，分离粗

产品。

（1）甲眯磺酸的分子式为CH4O2N2S,C元素为+4价，N为-3价，H为+1价，。为-2价，由化合价代数

和为零可知，S元素的化合价为+2价，甲眯磺酸不溶于醇、酸等有机溶剂，当溶液温度达到100C时迅速分

解，合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加冰水浴装置。

（2）盛装双氧水的仪器名称是恒压滴液漏斗，甲眯磺酸在100C时迅速分解，双氧水应分批次缓慢滴入，

原因是控制反应速率，防止温度过高导致产物分解.

（3）甲豚磺酸不溶于醇、酸等有机溶剂，当溶液温度达到100c时迅速分解，洗涤的目的是除去产品表

面的H2O2溶液和硫眼，硫服溶于水，低温卜在乙醇中的溶解度较小，反应结束，抽滤，以冰水洗涤晶体,

干燥晶体时，不能烘干。

（4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6,pH过低时可能导致产率下降，原因是pH过低时，比。2氧化性

减弱，反应速率慢。

(5)由已知方程式可知，滴定过程中L被消耗，淀粉遇L变蓝，选择的指示剂是淀粉溶液，由关系式：2

硫脉~k,则25.00mL溶液中n(硫蛛)=2n(l2)=2amol/LxVx|(y3L=2aVx](y3mol,产品甲眯磺酸的纯度为

75()

0.3g-2aVx10'molx76g/molx0.3g-1.52aV

=xl00%

---------------------------------------------x100%0.3g6

0.3g

19.(14分)3新思维(2026•河北沧州高三期中)甘氨酸亚铁(NH2cH2coObFe是•种补铁强化剂。实

验室利用FeCCh与甘氨酸NH2cH2co0H制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持、搅拌和加热仪器等已

省略)。已知：①反应原理为2NH2cH2co0H+FeCCh_2^_>(NH2cH2coOkFe+CChT+FLO。②甘氨酸易溶于

水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸

I.装置C中盛有11.6gFeCO3和150mLi.Omol・1/甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待

装置C中空气排净后，向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液，加热装置C并不断搅拌。

II.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；