固态电池锂金属负极材料技术规范

1固态电池锂金属负极材料技术规范本文件适用于固态电池作为负极材料使用的锂金属GB/T20931（所有部分）锂化学定3.1锂金属负极lithiumMetal3.23.3奈奎斯特图Nyquistdiagram4技术要求4.1.1锂金属负极表面平直光滑，呈银白色金属光泽，无明显油渍，无裂纹，无针孔，无凹坑，无划4.1.2锂金属负极边缘齐整，无锯齿状裂口。4.1.3产品表面无氧化，不得出现发红、发黑、发白斑点。2±0.3±0.3±0.3±10±10±104.34,4表面粗糙度注：算数平均高度（Sa）Arithmeticmeanheightofthesu4.5机械性能4.6抗氧化性(空气)在温度为25±2℃、露点不大于-45℃的环境中进行，自然光条件下目视观35.4临界电流密度测试5.5对称电池循环寿命测试5.6全电池循环寿命测试5.7电化学阻抗测试5.10抗拉强度和断裂伸长率的测试6.1.1取样应在温度为25℃±2℃、露点不6.1.2产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本文件或6.2组批6.3检验项目周期检验在正常生产情况下，每半年进行1次。当原材料或生产工艺发生重大变化时或长期停产后46.4检验结果判定6.5复检6.5.1检验结果如有一项不符合本文件要求时，则应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验。复验结果若有任一项指标不符合本文件要求，则判定该6.5.2因需方管理不善而造成检验结果不合格时，应由需方7.1.2产品外包装上每箱或每桶应附有标签或7.2包装合袋充干燥氩气密封，应保证产品在运输和贮存区间不致暴露外界空气、受潮、变形和损7.3运输与贮存7.3.3避免与可能变质或使包装袋损坏的物品7.3.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损7.3.5供方应提供本产品的安全技术说明书（MSDS）和7,4质量证明书6A.3试剂及材料A.3.1电极：以不锈钢箔为集流体，锂金属作为对称电池正负极。A.4仪器与设备A.4.2手套箱：惰性气体氛围，水分含量、氧含量小于0.01ppm。A.4.3固态电池测试模具：包含金属外壳、绝缘内A.4.4液压机：可施加压力0MPa～100MPa，压力精度不小于0.1MPA.4.5恒温箱：控制电池测试环境温度（-40℃~150℃)。A.4.6电池测试仪：电压量程为5V,电流量程为0mA～10mA，电压A.5试样制备径10mm）中并在400MPa的压力条件下保持A.5.2在电解质两侧放置厚度50μm直径10mm锂金属负极样品，并加入厚度10μm直径10A.6.1测试环境为室温25℃±2℃,湿度小于40％RH。A.6.3打开锂电池测试设备，导入极限电流密度测试程序。充放电循环一圈；下一个循环增长0.2mA/cm2到0.4mA/首圈充电和末圈放电的面容量为设定值的一半，中间过程的充放电面容量为设定值。A.7结果分析测试在同一面积容量下，通过逐步增大电流密度直至A.8试验报告8循环性能可以从侧面反映出锂金属负极的界面稳定性和枝晶抑制性能，本测试通过对称电池模拟锂金属负极在电池充放电过程中的沉积和剥离过程，通过监测其电压随时间的变化曲线来评估负极材B.3.1电极：以不锈钢箔为集流体，锂金属作为对称电池B.4.2手套箱：惰性气体氛围，水分含量、氧含量＜0B.4.3固态电池测试模具：包含金属B.4.4液压机：可施加压力0～100MPa，压力精度不小于B.4.5恒温箱：控制电池测试环境温度（-40℃~150℃)。B.4.6电池测试仪：电压量程为5V,电流量程为0mA～10B.5.1将100mg±0.1mg硫化物电解质粉末（Li6PS5Cl，粒径D5（直径10mm）中并在400MPaB.5.2在电解质两侧放置厚度50μm直径10mm锂金属负极样品，并加入厚度10B.5.3对称电池循环性能测试：制作的电池放置于25℃±2℃每组试样制备电池5颗，除去最大值和最小值，取剩余3颗电池测试数值的平均值作为b)分析结果及表示方法，以及使用的电解质材料类型；循环性能可以从侧面反映出锂金属负极的界面稳定性和枝晶抑制性能，界面稳定性和枝晶抑制性C.4.2手套箱：惰性气体氛围，水分含量、氧含量＜0.0C.4.3固态电池测试模具：包含金属外壳C.4.4液压机：可施加压力0MPa～100MPa，压力精度不小于0C.4.5恒温箱：控制电池测试环境温度（-40℃~150℃)。C.4.6电池测试仪：电压量程为5V，电流量程为0mA～10C.5.1正极制备：钛酸锂，Li6PS5Cl，碳纳米纤维以质量比60:35:5在玛瑙研钵中手动研磨20分钟得到C.5.2电池的组装：将100mg±0.1mg硫化物电解质粉末（L10mg±0.1mg复合正极粉末均匀分布在电解质片的一侧集流体，在400MPa压力条件下保持5min～10min。最后在另外一侧放入厚度50μm直径10mm负极样品，使用不锈钢片作为集流体，在10MPa的压力条件下保持1min，得到Li/Li6PS5Cl0.33C倍率进行长循环测试，电压范围为1.2V每组试样制备电池5颗，除去最大值和最小值，取剩余3颗电池测试数值的平均值作为b)分析结果及表示方法，以及使用的电解质材料类型；交流阻抗测试是在平衡电位附近对体系施加小幅交流电压扰动，待达到稳态后记录电流的幅值与通过对EIS进行等效电路建模与拟合，可提取欧姆电阻、电荷转移电阻以及界面反应等动力学参数。测试对称电池界面阻抗随搁置时间的变化可以评测Li金属界面稳定性。如果Li金属界面在热力学上不D.3.1电极：以不锈钢箔为集流体，锂金属作为对称电池D.4.2手套箱：惰性气体氛围，水分含量、氧含量＜0D.4.3固态电池测试模具：包含金属D.4.4液压机：可施加压力0MPa～100MPa，压力精度不小于D.4.5恒温箱：控制电池测试环境温度（-40℃~150℃)。D.4.6电化学工作站：电压范围±1V，电流范围±10mA，精度±0.02％oD.5.1将100mg～120mg硫化物电解质粉末（Li6PS5ClD.5.2在电解质两侧放置厚度50μm直径10mm锂金属负极样品，并加入厚度10D.6.3测试的频率范围为10MHz～0.1Hz，电压振试各一次，总计测试8次，依次记录为R0至R7，并绘制对称电池面阻抗随搁置时间变化图。并计算搁置过程中界面阻抗增长率：ΔR7=（R7-b)分析结果及表示方法，以及使用的电解质材料类型；锂电极在循环中的体积变化会同步改变堆叠压力，因而原位压力监测可实时反应电极的沉积/剥离进程。对于锂-锂对称电池，若剥离与沉积完全均匀，体系净体积变化为零，压力应保持恒定；任何可E.3.1电极：以不锈钢箔为集流体，锂金属作为对E.4.2手套箱：惰性气体氛围，水分含量、氧含量E.4.4液压机：可施加压力0MPa～100MPa，压力精度E.4.5恒温箱：控制电池测试环境温度（-40℃~150℃)。E.4.6电池测试仪：电压量程为5V,电流量程为0mAE.5.1将100mg±0.1mg硫化物电解E.5.2在电解质两侧放置厚度50μm直径10mm锂金属负极样品，并加入厚度E.6.2将压力传感器置于固态电池外底部中心，并用螺钉把电池与传感器刚性连接，使电池底面与传感端面直接贴合，即可实时获取电池内部堆叠压力E.6.3设定容量为0.5mAh/cm2，电流密度为0.5述数值取平均值。当次循环ΔP=Pmaxb)分析结果及表示方法，以及使用的电解质材料类型；用拉伸力将指定形状试样沿轴向拉伸，直至试样断裂，通过试样的应力-应变曲线测定材料的抗拉F.6.1测试应在温度为25℃±2℃、露点不大于-45℃的F.6.5拉伸过程中，试样应在其长度中F.6.6抗拉强度σ与断裂伸长率δ的将锂金属负极置于一定温度和