药品检验操作规程

药品检验操作规程

文档仅供参考

目的：建立磺胺喋嗯咻钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过

程规范化。

二.范围:适用于磺胺瞳嗯咻钠可溶性粉的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察,本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符

合规定。

2.鉴别

2.1芳香第一胺类的鉴别反应

2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电

炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液

(0.Imol/L).碱性蔡酚试液。

2.1.2操作方法及结果判断

取本品约1g,加水25ml溶解后,加醋酸2ml,即析出黄色沉淀；滤过,

沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀501ng，加稀盐酸

1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.Imol/L亚硝酸钠溶液3滴,

滴加碱性蔡酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规

定,反之,则判不符合规定。

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2.2最大吸收

2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、

O.Olmol/L氢氧化钠溶液。

2.2.2操作方法及结果判定

取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，力口0.01mol/L氢氧化钠溶液

制成每1nli中含5螃的溶液，照紫外分光光度法操作规程(SOP-

JT00200)测定，在230〜350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处

有最大吸收，吸收度约0.55。则判符合规定，反之，则判不符合规

定。

2.3钠盐鉴别反应

2.3.1仪器及试剂钻丝、酒精灯、镶子、试管、滴管、试管架；盐

酸、醋酸氧铀锌试液。

2.3.2操作方法及结果判断

2.3.2.1取伯丝,用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧,

火焰显鲜黄色。则判符

文件名称旗胺喳啸琳钠可溶性粉检验操作规程页码2/3

文件编码SOP-CPOOIOO文件类别SOP

文件编写/4笏订历史:本文件为首次制定修订号00

合规定,反之,则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液,加醋酸氧铀锌试液,生成黄色沉淀,则判符合规

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定,反之,则判不符合规定。

3.检查

3.1干燥失重

3.1.1仪器与用具扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、

干燥器。

3.1.2操作方法

照干燥失重测定法操作规程(S0P-JT00500)依法检查，取本品1g,置

与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入

105c的恒温干燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷

至室温一般约30分钟,精密称定，记录数据。

3.1.3计算公式

干燥失重%J—X100%

ITTITT

式中:Wo为空称量瓶重(g)

W.为干燥前称量瓶和供试品总重(g)

w2为干燥后称量瓶和供试品总重(g)

3.1.4结果判定

若减失重量W8.0%,则判符合规定，若＞8.0%,则判不符合规定。(法

定为减失重量不得过10.0%)o

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3.2外观均匀度

取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm；将其表面压平,在亮的

背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.3溶解性

取供试品0.5g,置纳氏比色管中，加水至50nli，在25℃±2℃上下翻

转10次,供试品应全部溶解,静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定

文件名称磺胺喳嗯琳钠可溶性粉检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00100文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查，取供试品3个,

分别称定重量，除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称

定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规

定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试，应全部符合规

定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定

为：每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示

装量)

4.含量测定

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4・1仪器电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。

4.2试剂淡化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯

磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。

4.3操作方法

取本品适量(约相当于磺胺唾嗯咻钠0.5g),精密称定，加水20ml与

溟化钾5g,溶解后，加甘油15ml,硫酸(1-2)20nli，照永停滴定法操作

规程(S0P-JT0)，用亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml亚硝酸

钠滴定液(0.lmol/L)相当于32.23mg的GMNNaOzS。

4.4结果计算

F-T

磺胺唾嗯咻钠%=----------------X100%

1000XWX10%

式中：F为校正因子

T为滴定度

W为称取的供试品量(g)

4.5结果判定

若含磺胺瞳嗯咻钠为标示量的91.0-110.0%,则判符合规定,若含量

<91.0%或〉110.0%,则判不符合规定。(法定标准规定应为标示量的

90.0-110.0%)0

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5,规格：100g:10g

6.有效期:2年

7.成品编码:C001

8.编制依据:＜磺胺唾嗯咻钠一可溶性粉内控质量标准》

〈中国兽药典＞一部附录

〈中国药品检验标准操作规范〉

文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页码1/3

文件编码S0P-CP00200文件类别S0P

起草人：起草日期：年月日修订号00

审核人：审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门：质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的：建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规

范化。

二.范围:适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察，本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均

符合规定。

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2.鉴别

2.1色谱鉴别

2.1.1仪器液相色谱仪

2.1.2操作方法及结果判定在含量测定项下记录的色谱图中，供试品

溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符

合规定，反之,则判不符合规定。

3.检查

3.1溶解性取本品50mg,置烧杯中，加水100ml,搅拌,应溶解。

3.2水分

3.2.1仪器及试剂具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。

3.2.2操作方法照水分测定法(SOP-JT00600)测定。取供试品适量

置干燥的具塞玻璃种，加无水乙醇2〜5ml,在不断振摇下用费休氏试

液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色，另作空白试验,按下式计算。

3.2.3计算公式“6厂

水份％二(A”)•FxiOO%

式中:A:为样品所消耗费休氏试液的容积(ml)

B:为空白所消耗费休氏试液的容积(ml)

F:为每1ml费休氏试液相当于水重量(mg)

W:为供试品的量(mg)

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文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00200文件类别S0P

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

3.2.4结果判断

若含水量W4.0%,则判符合规定，若＞4.0%,则判不符合规定。（法定

为减失重量不得过5.0%）o

3.3外观均匀度取供试品适量,置光滑纸上,平铺约成5cm：将其表面

压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为

符合规定,反之则不符合规定。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定

按最低装量检查法（S0P-JT02400）检查,取试品三个,分别精密称定重

量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重

量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1

个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判

该批产品不合格。每个容器装量应不低于允许的最低装量，即每袋装

量应不低于48go（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的

95猊平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。

4.含量测定

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4.1仪器及试剂高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾

溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液(PH5.0)、乙月青、天平。

4.2操作方法

照高效液相色谱法(S0P-JT04200)测定。

色谱条件与系统使用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；以

0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用2mol/l氢氧化钾溶液调节PH值至

5.0±0.1)-乙懵(96:4)为流动相；检测波长为254nmo理论板数按阿

莫西林峰计算不低于1700。

测定法精密称量本品适量,加磷酸盐缓冲液(PH5.0)溶解并稀释成

每1ml中约含0.6mg的溶液，滤过,精密量取续滤液20u1,注入液相

色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标

法以峰面积计算出供试品中阿莫西林(G6H小3。君)的含量，含阿莫西林

(CJL9N3O5S)应为标示量的91.0%-110.0%0[标准规定含阿莫西林

(G6H19N3O5S)应为标示量的90.0%〜110.0%o]

4.3计算公式

c〜nrd、/dM□上二二1且*、/4•辛

含量------------------------------

Cg、/nr1*丑口4•二anz?

式中:S样:样品的峰面积

文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00200文件类别SOP

文件编写/修订历史:木文件为首次制定修订号00

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W对:对照品的取样量

S对:对照品的峰面积

W样:样品的取样量

4.4结果判定含阿莫西林（C/HNQS）应为标示量的91.096〜110.0%,

则判符合规定，若含量＜91.0%或＞110.0%,则判不符合规定。（标准

规定含阿莫西林C6H即30。）应为标示量的90.0%-110.0%）o

5.规格50g:5g（按36Hl9N3O5S计算）

6.有效期2年

7.成品编码C002

8.编制依据《阿莫西林可溶性粉内控质量标准》

〈中国兽药典》一部附录

＜中国药品检验标准操作规范》

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文件名称甲飒霉素粉检验操作规程页码1/3

文件编码S0P-CP00300文件类别SOP

起草人起草日期：年月日修订号00

审核人审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门：质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的：建立甲飒霉素粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

二,范围:适用于甲械霉素粉的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状取本品观察,本品为白色粉末。

2.鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时

间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定，反之，则判

不符合规定。

3.检查

3.1有关物质

3.1.1仪器与试剂液相色谱仪、电子天平、量瓶、烧杯。

3.1.2操作方法及结果判定取本品,加流动相制成每1ml中含甲飒霉

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素Img的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,

置100nli量瓶也用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照甲

飒霉素项下的方法测定。单个杂峰面积不得大于对照溶液主峰面积

(1.0%);各杂峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍

(2.0%)o(供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍

的峰可忽略不计)，则判符合规定,反之不符合规定。

3.2干燥失重

3.2.1仪器与用具扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、

干燥器。

3.2.2操作方法依(SOP-JT00500)测定。取本品1g,置与供试品同样

条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定,放入105c的恒温干

燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约

30分钟，精密称定，记录数据。

3.2.3计算公式

干燥失重％J-X100%

TITITT

文件名称甲硼霉素粉检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00300文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

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式中:吼为空称量瓶重(g)

%为干燥前称量瓶和供试品总重(g)

M为干燥后称量瓶和供试品总重(g)

3.2.4结果判定

若减失重量＜7.0%则判符合规定，若＞7.0%,则判不符合规定。(法

定为减失重量不得过8.0%)o

3.3外观均匀度取供试品适量,置光滑纸上，平铺约成5cm；将其表面

压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.4装量

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程(SOP-

JT02400)依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器

内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内

容物的装量与平均装量,均应符合规定°如有1个容器装量不符合

规定，则另取3个复试，应全部符合规定，否则判该批产品不合格。

内控标准每瓶装量应不低于98g(法定为：每个容器的装量不少于标

示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。

4.含量测定

4.1仪器与试剂液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙月青、冰醋

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酸。

4.2操作方法精密称取本品适量（约相当于甲飒霉素50鸣），置50nli量

瓶中，加流动相振摇使甲碉霉素溶解，并用流动相稀释至刻度,摇匀，

滤过；精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，推

匀。照甲飒霉素项下的方法测定。

4.3计算公式

含量----------S样义W对义对照品标示量X样

cgxznr1*、/Z口4•二二县、/g口区

品稀释倍数

式中:S样:样品的峰面积

W对:对照品的取样量

S对:对照品的峰面积

N样:样品的取样量

文件名称甲硼霉素粉检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00300文件类别S0P

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

4.4结果判断

按无水物计算,若含C/15cL2M）5s在91.0%-110.0%范围内，则判为符合

规定;反之,则判为不符合规定。

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5.规格按CMCbNO5s计算100g:15g

6.有效期2年

7.成品编码C003

8.编制依据＜甲飒霉素粉内控质量标准》

＜中国兽药典》一部附录

〈中国药品检验标准操作规范》。

文件名称氟苯尼考粉检验操作规程页码1/3

文件编码S0P-CP00400文件类别SOP

起草人：起草日期：年月日修订号00

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审核人：审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月口

接收部门：质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的:建立氟苯尼考粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

二.范围:适用于氟苯尼考粉的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

L性状取本品观察，木品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种

性状均符合规定。

2-鉴别

2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与

对照品溶液主峰的保留时间一致C

2.2最大吸收

2.2.1仪器试剂紫外分光光度计、分析天平、容量瓶(50ml)、刻度

吸管、甲醇。

2.2.2操作方法及结果判定取木品适量,加甲醇制成每1ml中约含氟

苯尼考0.2mg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法(S0P-JT00200)测

定在266nm的波长处有最大吸收。则符合规定，反之，则不符合规

定。

3.检查

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3.1干燥失重

3.1.1仪器与用具扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、

干燥器。

3.1.2操作方法依(S0P-JT00500)测定。取本品1g,置与供试品同样

条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干

燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约

30分钟，精密称定，记录数据。

3.1.3计算公式

干燥失重%3^X100%

I1TU7

式中:Wo为空称量瓶重(g)

M为干燥前称量瓶和供试品总重(g)

%为干燥后称量瓶和供试品总重(g)

文件名称氟笨尼考粉检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00400文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

3.L4结果判定

若减失重量W8.0%,则判符合规定，若＞8.0%,则判不符合规定。(法

定为减失重量不得过10.0%)o

3.2外观均匀度取供试品适量,置光滑纸上,平铺约成5cm2,将其表面

压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑◊则判为

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符合规定;反之,则判为不符合规定。

3.3装量差异

3.3.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.3.2操作方法及结果判定

按最低装量检查法操作规程(S0P-JT02400)依法检查，取供试品3个,

分别称定重量，除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称

定容器的重量,每袋装量符合不低于内控标准98g,判为符合规定。如

有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定，否则判

该批产品不合格。(法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的

97虬平均装量应不少于标示装量)(袋装规格100g/袋)。

4.含量测定

4.1仪器及试剂液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙月青、冰醋

酸。

4.2操作方法照高效液相色谱法(S0P-JT04200)测定。

色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以

乙箱-水-冰醋酸(500:985:15)为流动相;检测波长为224nm。取氟苯

尼考和甲飒霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼

考0.05mg和甲飒霉素0.03mg的溶液,10u1注入液相色谱仪,记

录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500,甲飒霉素峰和

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氟苯尼考峰的分离度应不低于4.O0

测定法取本品约250mg,精密称定，置50nli量瓶中，加流动相适量使溶

解并稀释至刻度,摇匀；精密量取5ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至

刻度，推匀；精密量取10P1,注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟

苯尼考对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

4.3计算公式

含量-----------S样义W对义对照陆标示量义样

CV7-+XZIH4•辛口4•二二m4H7?

品稀释倍数

式中:S样:样品的峰面积

W对:对照品的取样量

文件名称氟笨尼考粉检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00400文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

S对:对照品的峰面积

W样:样品的取样量

4.4结果判断

含氟苯尼考(C/MCHFNOJS)应为标示量的9L0%〜110.0%,则判为符

合规定；反之，则判为不符合规定。(法定标准规定应为标示量的

90.096-110.0%)o

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5.规格100g:氟苯尼考20g

6.有效期2年

7.成品编码C004

8.编制依据:＜氟苯尼考粉内控质量标准》

农业部600号公告

〈中国药品检验标准操作规范〉

文件名称肥猪散检验操作规程页码1/2

文件编码S0P-CP00500文件类别S0P

起草人：起草日期：年月日修订号00

审核人：审核日期：年月日颁发部门质量管理部

文档仅供参考

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门:质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的:建立肥猪散检验的标准操作程序,使操作过程规范化。

二,范围：适用于肥猪散的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状取本品观察，本品为浅黄色的粉末;气微香，味微甜。

2.显微鉴别

2.1仪器及试剂显微镜、酒精灯、甘油醋酸试液、载玻片。

2.2操作方法及结果判定取本品粉末少量,置载玻片上,摊平,用甘油

醋酸处理后观察：间隙腺毛类圆形或长卵形,直径23〜48四,基部延

长似柄状，有的含黄色或黄棕色分泌物。草酸钙簇晶直径约至

80Mnio果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细

胞壁厚，波状弯曲，木化。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状或骨状，长

26〜170即1,宽20〜73klm，缢缩部分宽12〜26%。则判符合规定，反

之,则判不符合规定。

3.检查

3.1外观均匀度取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm；将其表

面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

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3.2水分(烘干法)

3.2.1仪器扁形称量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法及结果判定照水分测定法(S0P-JT00700)测定。取供

试品3g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供

试品不超过10nlm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时,将瓶盖

盖好,移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1

小时，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的

重量,计算供试品中含水量(%)O

3.2.3计算公式

干燥失重需二阿义100%

式中Wi为称量瓶重(g);

文件名称肥猪散检验操作规程页码2/2

文件编码S0P-CP00500文件类别S0P

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

M为干燥前样品+称量瓶重(g);

M为干燥后样品+称量瓶的恒重(g)o

3.2.4结果判定

含水分W8.0%,则判符合规定，若＞8.0%,则判不符合规定。(法定

标准规定不得过10.0%)

3.3粒度应全部经过二号筛(24目)。

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3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程(SOP-

JT02400)依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器

内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内

容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合

规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。

内控标准每袋装量应不低于98g(法定为：每个容器的装量不少于标

示装量的97猊平均装量应不少于标示装量)。

4.规格:100g

5.有效期：2年

6.成品编码:C005

7.编制依据:《肥猪散内控质量标准》

〈中国兽药典＞二部附录

〈中国药品检验标准操作规范〉O

文档仅供参考

文件名称强壮散检验操作规程页码1/2

文件编码S0P-CP00600文件类别SOP

起草人：起草日期：年月日修订号00

审核人：审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门:质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的:建立强壮散检验的标准操作程序,使操作过程规范化。

二.范围:适用于强壮散的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状取本品观察，本品为浅黄色的粉末;气香，味微甘、微苦。

2.鉴别:显微鉴别

2.1仪器及试剂显微镜、分析天平、水浴锅、滤纸、烧杯、白纸、

称量瓶、电热鼓风干燥箱、载玻片、盖玻片、酒精灯、药匙、大头

针;水合氯醛试液、甘油醋酸试液。

2.2操作方法及结果判定用药匙取供试品少许，置载玻片上，滴加

水合氯醛试液两滴，用大头针涂匀，酒精灯外焰加热，再滴加甘油醋

酸试液两滴，酒精灯外焰加热。盖好盖玻片，备用。将制好的涂片置

显微镜目镜下，调节焦距,观察:石细胞类斜方形或多角形，一端稍尖,

文档仅供参考

壁较厚,纹孔稀疏。果皮细胞纵列,常有1个长细胞与2个短细胞相

间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。果皮石细胞淡紫红色、红色

或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125即！。纤维成束或散离,壁厚,

表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。草酸钙针晶细小，长10〜

32W,不规则地充塞于薄壁细胞中。不规则分枝状团块无色,遇水合

氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色，直径4〜6即1。种皮表皮细胞表面观

呈长条形,直径约至30Hm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列；下

皮细胞表面观长多角形或类长方形。则判符合规定，反之，则判不符

合规定。

3.检查

3.1外观均匀度取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm2,将其表

面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.2水分(烘干法)

3.2.1仪器扁形称量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法照水分测定法(SOP-JT00700)测定。取供试品3g,平

铺于干燥至恒重扁形称量瓶中，厚度不超过5mm,疏松供试品不超过

10mm,精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干

燥器中，冷却30分钟，精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称

重,至连续称重

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文件名称强壮散检验操作规程页码2/2

文件编码S0P-CP00600文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量

(%)o

3.2.3计算公式

干燥失重需二〜X100%

式中W1为称量瓶重(g);

W2为干燥前样品+称量瓶重(g)；

1%为干燥后样品+称量瓶的恒重(g)。

3.2.4结果判定

含水分W8.0%,则判符合规定，若＞8.0%,则判不符合规定。(法定

标准规定不得过10.0%)

3.3粒度应全部经过二号筛(24目)。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定

按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查，取供试品3个,

分别称定重量，除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称

定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规

定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规

文档仅供参考

定。否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g（法定

为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示

装量量

4.规格:100g

5.有效期:2年

6.成品编码:C006

7.编制依据:〈强壮散内控质量标准》

〈中国兽药典》二部

〈中国药品检验标准操作规范〉。

文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页码1/3

文件编码S0P-CP00700文件类别S0P

起草人起草日期：年月日修订号00

审核人审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门:质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一.目的：建立甲磺酸培氟沙星颗粒检验的标准操作程序，使操作过程

规范化。

文档仅供参考

二.范围:适用于甲磺酸培氟沙星颗粒的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察,本品为白色或类白色颗粒。具有上述任何一种性状的均

符合规定。

2.鉴别

2.1分光光度法

2.1.1仪器分光光度计

2.1.2操作方法及结果判定取含量测定项下的溶液，照分光光度法

(SOP-JT00200)测定，在276、318nm波长处有最大吸收,在332nm波

长处有一肩峰。则判为符合规定,反之,则判不符合规定。

2.2薄层鉴别

2.2.1仪器及试剂硅胶GF254薄层板、层析缸、微量进样器、分析天

平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸储水、氯仿、甲醇、氨•氯化

氨缓冲液。

2.2.2操作方法及结果判定取本品与甲磺酸培氟沙星对照品，分别

加甲醇一水(4:1)制成每1ml中含2mg的溶液。照薄层色谱法(SOP-

JT00800)试验,吸取上述两种溶液各5闺，分别点于同一硅胶GF2.%薄

文档仅供参考

层板上，以氯仿一甲醇一氨•氯化镂缓冲液(pH10.0)(6:4:1)为展开

齐I」，展开后，晾干,置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑

点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。则判符合规定，反

之,则判不符合规定。

3.检查

3.1粒度

3.1.1仪器及试剂电子天平、药筛、称量瓶。

文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00700文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

3.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布测定法(S0P-JT02500,第

二法双筛分法)检查，计

算,即得。

3.1.3计算公式

―Mi

未经过量%=------X100%

——.M2

式中:MI为不能经过一号筛(即I)与能经过五号筛(180M的量(mg);

电为供试量(mg)。

3.1.4结果判定不能经过一号筛(Pm)与能经过五号筛(180Mm)的总

文档仅供参考

和不得超过供试量的14%o(法定标准规定不得超过供试量的

15%)o

3.2干燥失重

3.2.1仪器与用具扁形称量瓶、干燥箱、干燥器、电子天平。

3.2.2操作方法依(SOP-JT00500)测定，计算即得。取本品1g,置与

供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入

105c的恒温干燥箱中进行干燥3小时,干燥后取出置干燥器中放冷

至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。

3.2.3计算公式

干燥失重%：^义100%

式中:Wo为干燥称量瓶重(g)；

%为干燥前称量瓶和供试品总重(g);

陶为干燥后称量瓶和供试品总重(g)。

3.2.4结果判定若减失重量W8.0%,则判符合规定，若＞8.0%,则判不

符合规定。(法定标准规定减失重量不得过10.0%)o

3.3溶化性取供试品10g,加热水200ml,搅拌5分钟，可溶颗粒应全

部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。则判为符合规定，反之，则判不

符合规定。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

文档仅供参考

3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程(SOP-

JT02400)依法检查，取供试品3个,分别称定重量，除去内容物，容

器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求

文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00700文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器

装量不符合规定,则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产

品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定为:每个容器的装

量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)。

4.含量测定

4.1仪器及试剂分光光度计、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、

盐酸液(0.lmol/L)。

4.2操作方法

对照品溶液的制备取甲磺酸培氟沙星对照品约50nlg,精密称定，置

200ml量瓶中，加盐酸液(0.Imol/L),振摇使溶解，用盐酸液

(0.Imol/L)稀释至刻度,摇匀。

供试品溶液的制备取本品适量(约相于甲磺酸培氟沙星50mg),

精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液(0.lmol/L)适量，超声15分钟

使溶解,放冷,用盐酸液(0.lmol/L)稀释至刻度,摇匀，滤过。

文档仅供参考

测定法精密量取上述两种溶液各2mL置100ml量瓶中，用盐酸液

(0.Imol/L)稀释至刻度，摇匀。照分光光度法(SOP-JT00200),在

276nm波长处测定吸收度，计算，即得。

4.3计算公式

.11<><:UT7/-M“"一

、/pr\r\(\t

AX/HT、/母口工左仔叱心、Z，二

式中：A样为样品吸收度；

W样样品的称重(mg);

A对对照品的吸光度；

W对对照品的称重(mg)

4.4结果判定含甲磺酸培氟沙星(CI7H2CFN303-CHQS)应为标示量的

91.0%~110.0%o(法定标准规定应为标示量的90.0%~110.0%)o

5.规格100g:2g

6.有效期2年

7.成品编码C007

8.编制依据《甲磺酸培氟沙星颗粒内控质量标准》

〈中国兽药典》一部附录

<中国药品检验标准操作规范》

文件名称板青颗粒检验操作规程页码1/3

文件编码S0P-CP00800文件类别SOP

起草人：起草日期：年月日修订号00

文档仅供参考

审核人：审核日期：年月日颁发部门质量管理部

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月口

接收部门：质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

一,目的:建立板青颗粒检验的标准操作程序,使操作过程规范化。

二.范围:适用于板青颗粒的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察,本品为浅黄色或黄褐色颗粒;味甜,微苦。

2.鉴别

2.1取本品0.5g,加水5ml,使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干,

置紫外光灯(365nm)下观察，显蓝色荧光°判为符合规定；反之，判为

不符合规定。

2.2薄层鉴别

2.2.1仪器及试剂硅胶G薄层板、层析缸、分析天平、烘箱、刻度

管、量筒、稀乙醇、印三酮试液、正丁醇、冰醋酸。

2.2.2操作方法及结果判定取本品适量,研细,取细粉0.5g,加稀乙

醇20mL超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶

解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含

0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-JT00800)试验,

文档仅供参考

吸取上述两种溶液各2R,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂

的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（15:7:7）为展开剂,展开,

取出，热风吹干，喷以背三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供

试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。则

判符合规定,反之,则判不符合规定。

3.检查

3.1粒度

3.1.1仪器及试剂电子天平、药筛、称量瓶。

3.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布测定法（SOP-JT02500,第

二法双筛分法）检查,计算，即得。

文件名称板青颗粒检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00800文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

3.1.3计算公式

Mi

未经过量％=------X100%

M2

式中:此为不能经过一号筛（Pm）与能经过五号筛（180M的量（mg）;

M2为供试量（mg）。

3.1.4结果判定不能经过一号筛（内n）与能经过五号筛（180阿）的总

文档仅供参考

和不得超过供试量的14%o(法定标准规定不得超过供试量的

15%)o

3.2水分(烘干法)

3.2.1仪器扁形称量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法照水分测定法(SOP-JT00700)测定。取供试品3g,平

铺于干燥至恒重扁形称量瓶中，厚度不超过5mm,疏松供试品不超过

lOmm,精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干

燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称

重，至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试

品中含水量觥)。

3.2.3计算公式

干燥失重需二尊■><100%

式中：也为称量瓶重(g)；

M为干燥前样品+称量瓶重(g);

%为干燥后样品+称量瓶的恒重(g)o

3.2.4结果判定若减失重量W5.0%,则判符合规定，若>5.0%,则判不

符合规定。(法定标准规定减失重量不得过6.0%)。

3.3溶化性取供试品10g,加热水200ml,搅拌5分钟，可溶颗粒应全

部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。则判为符合规定，反之，则判不

文档仅供参考

符合规定。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程(SOP-

JT02400)依法检查，取供试品3个,分别称定重量，除去内容物，容

器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量,求出每个容器

内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符

合规定，则另取

文件名称板青颗粒检验操作规程页码3/3

文件编码S0P-CP00800文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋

装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;

平均装量应不少于标示装量)。

4.规格100g

5.有效期2年

6.成品编码C008

7.编制依据《板青颗粒内控质量标准》

〈中国兽药典》二部

〈中国药品检验标准操作规范》

文档仅供参考

文件名称大黄碳酸氢钠片检验操作规程页码1/3

文件编码SGP-CP00900文件类别SOP

起草人：起草日期：年月日修订号00

审核人：审核日期：年月口颁发部门质量管理部

批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日

接收部门:质量管理部

文件编写/修订历史:本文件为首次制定

［目的：建立大黄碳酸氢钠片检验的标准操作程序，使操作过程规范

化。

文档仅供参考

二.范围:适用于大黄碳酸氢钠片的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察,本品为黄色或棕褐色片。具有以上任何一种性状均符合

规定。

2.鉴别

2.1显色反应

2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、可控温电炉、烧杯、滴

管、漏斗架、氢氧化钠试液、稀盐酸、乙酸、氨试液。

2.1.2操作方法及结果判断

取本品细粉约0.5g,加氢氧化钠试液2.5ml、加水7.5ml,煮沸,放冷,

滤过,取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醴10ml,振摇，乙醴层

显黄色,分取乙醛液,加氨试液5ml,振摇，乙醴层仍显黄色,氨液层显

持久的樱红色,则判符合规定,反之,则判不符合规定。

2.2鉴别反应

取本品的细粉适量，加水振摇，滤过，流液显钠盐与碳酸氢盐(S0P-

JT00100)的鉴别反应。

2.2.1钠盐鉴别反应

文档仅供参考

2.2.1.1仪器及试剂铝丝、酒精灯、银子、试管、滴管、试管架；盐

酸、醋酸氧铀锌试液。

2.2.1.2操作方法及结果判定

①取饴丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即

显鲜黄色,则判符合规定,反之,则判不符合规定。

②取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀，则判符

合规定，反之,则判不符合规定。

2.2.2碳酸氢盐鉴别反应

2.2.2.1仪器及试剂烧杯、胶头滴管、试管、酒精灯、氢氧化钙试

液、稀酸、硫酸镁试液、酚

文件名称大黄碳酸氢钠片检验操作规程页码2/3

文件编码S0P-CP00900文件类别SOP

文件编写/修订历史:本文件为首次制定修订号00

■指示剂。

2.2.2.2操作方法及结果判断

①取供试品溶液，加