工业用合成盐酸检测原则

工业用合成盐酸检测原则

1范围

本规范规定了工业用合成盐酸W、J规定、采样、试验措施、检查规

则及标志、包装、运送和贮存、安全。

本规范合用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸取制得的

工业用合成盐酸。

2规范性引用文献

下列文献中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。但

凡注日期H勺引用文献，仅所注日期H勺版本合用于本文献。但凡

不注日期口勺引用文献，其最新版本(包括所有的修改单)合用

于本文献。

GB190危险货品包装标志

GB/T191包装储运图示标志(GB/T191_2023,eqvISO

780:1997)

GB/T601化学试剂规范滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T

603-2023,ISO6353-1982,NEO)

GB/T1250极限数值的表达措施和鉴定措施

GB/T6678化工产品采样总则（GB/T6678—1986,neqASTME

300:1983）

GB/T6680液体化工产品采样通则（GB/T6680」986,neqBS

5309:1976）

GB/T6682分析试验室用水规格和试验措施（GB/T6682—1992,

eqvISO3696:1987）

GB320-2023工业用合成盐酸

3规定

3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2工业用合成盐酸应符合表1给出的指标规定。

表1盐酸技术指标

指标

项目

优等品一等品

总酸度（以HCI计）的质量分数，％>31

铁（以Fc计）的质量分数，%<0.002<0.008

灼烧残渣H勺质量分数，％<0.05<0.10

游离氯（以C1计）的质量分数，%<0.004<0.008

触的质量分数，%<0.0001

硫酸盐（以SO4?•计）的质量分数，％<0.005<0.03

注：碑指标强制。

4采样

4.1产品按批检查。生产企业以每一成品槽或每毕生产周期生产的工

业用合成盐酸为一批。顾客以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸

为一批。

4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定

W、J合适的耐酸采样器自上、中、下三处采用等量的有代表性样品。生

产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采用有

代表性样品，进行检测。

4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规

定时采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定日勺合

适时耐酸采样器自上、中、下三处采用等量H勺有代表性样品。

4.4将采用H勺样品混匀，装于清洁、干燥H勺塑料瓶或具磨口塞的玻璃

瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：

生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。

5试验措施

除非另有阐明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682

中规定的三级水或相称纯度的水。

试验中所需规范溶液、制剂及制品，在没有其他规定期，均按

GB/T601>GB/T602>GB/T603规定制备。

5.1外观

目视观测。

5.2总酸度日勺测定滴定法

5.2.1原理

试料溶液以澳甲酚绿为指示液，用氢氧化钠规范滴定溶液滴定至

溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：

H++OH--H20

5.2.2试剂

5.2.2.1氢氧化钠规范滴定溶液：c（NaOH）=lmol/Lo

5.2.2.2漠甲酚绿指示液:lg/L。

5.2.3仪器

一般的试验室仪器和如下仪器。

5.2.3.1锥形瓶，100mL（具磨口塞）。

523.2滴定管，50mL,有0.1mL分度值。

5.2.4分析环节

524.1试料

量取约3mL试验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确

到0.0001g)的锥形瓶(523.1)中，混匀并称量(精确到0.0001g)。

5.2.4.2测定

向试料(5.241)中加(2〜3)滴溟甲酚绿指示液(522.2),用氢氧化

钠规范滴定溶液(5.221)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

5.2.5成果计算

总酸度以氯化氢(HC1)的质量分数wi计，数值以％表达，按式

⑴计算：

(V/1000)cMVcM小

Wi=--------------xlOimO=.........(1)

mQ10/?z0

式中：

V——氢氧化钠规范滴定溶液的体积依J数值，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠规范滴定溶液浓度日勺精确数值，单位为摩尔每升

(mol/L)；

mo-----试料H勺质量H勺数值，单位为克(g)；

M—氯化氢口勺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

(g/mol)(M=36.461)。

5.2.6容许差

平行测定成果之差的绝对值不不小于0.2%。

取平行测定成果H勺算术平均值为汇报成果。

5.3铁含量的测定（菲啰咻分光光度法）

5.3.1原理

用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体

系中，Fe2+与1,10-菲啰咻反应生成橙红色络合物，用分光光度计测

定吸光度。反应式如下：

3+2++

4Fe+2NH2OH->4Fe+N2O+4H+H2O

2+2+

Fe+3cl2H8N2T[Fe（Ci2H8N2）3]

5.3.2试齐I」

5.3.2.1盐酸溶液：1+10。

53.2.2氨水溶液:l+lo

5.3.2.3盐酸羟胺溶液：100g/L。

称取10.0g盐酸羟胺溶于水，用水稀释至100mL。

53.2.4乙酸.乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.5。

5.3.2.5铁规范溶液O.lg/L。

5.326铁规范溶液O.lg/L。

精确量取铁规范溶液（532.5）,用水稀释10倍。该溶液使用

前配制。

5.3.2.71,10-菲啰咻溶液：2g/Lo

该溶液应避光保留，仅使用无色溶液。

5.3.3仪器

一般的1试验室仪器和分光光度计。

5.3.4分析环节

5.3.4.1规范曲线绘制

5.3.4.1.1按表2量取铁规范溶液C5.3.2.6)分别置于6个50mL容量

瓶中。

表2铁规范溶液的量

铁规范溶液(532.6)体积/mL对应口勺铁质量以g

00

2.C20

4.C40

6.C60

8.080

10.0190

5.3.4.1.2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液(53.2.1),加水至约

20mL,用氨水C5.3.2.2)调至溶液pH值为2~3,然后加入1mL盐

酸羟胺溶液(532.3)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2/)和2mLlJ0-

菲啰咻溶液(5.327),用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。

5.3.4.1.3用合适日勺比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光

光度计零点，测定溶液吸光度。

5.3.4.1.4以铁含量(Rg)为横坐标，与其对应R勺吸光度为纵坐标绘制规

范曲线。

5.3.4.2试样溶液制备

量取约8.6mL试验室样品，称量(精确到0.01g),置于内装约50mL

水/、J100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.4.3试料

量取10.00mL试样溶液(534.2)置于50mL容量瓶中。

5.3.4.4空白试验

不加试料，加10mL盐酸溶液(5.3.2.1),采用与测定试料完全

相似的分析环节、试剂和用量进行空白试验。

5.3.4.5测定

534.5.1向试料(5.3.43)中加水至约20mL,用氨水C5.3.2.2)调至

溶液pH为2〜3,然后加1mL盐酸羟胺溶液(532.3)、5mL乙酸.乙

酸钠缓冲溶液(532.4)和2mLi,10-菲啰咻溶液(5.3.2.7),用水

稀释至刻度，摇匀。静置15min。

5.3.452用合适H勺比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光

光度计零点，测定溶液吸光度。

5.3.5成果计算

铁含量以铁(Fe)H勺质量分数计，数值以％表达，按式(2)计算:

⑵

x10/100町

式中:

mi—试样质量日勺数值，单位为克(g)；

m2—由规范曲线上查得日勺试料中铁质量的数值，单位为微克

（卜ig）;

5.3.6容许差

平行测定成果之差U勺绝对值不不小于0.0005%。

取平行测定成果日勺算术平均值为汇报成果。

5.4灼烧残渣日勺测定重量法

5.4.1原理

蒸发一份称好H勺试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在(800

±50)℃下灼烧后，称量。

5.4.2试剂

硫酸。

5.4.3仪器

一般的试验室仪器和如下仪器。

5.4.3.1瓷珀墉lOOmLo

5.432高温炉，可控温度(8()()±5())℃。

5.4.4分析环节

5.4.4.1试料

将瓷用烟(5.4.3.1)在(800±50)℃下灼烧15min,冷却，置于

干燥器内冷却至室温，称量(精确到0.0001g)。用此瓷用堪称取约

50g试验室样品(精确到0.01g)。

5.4.4.2测定

小心加热盛有试料(5.4.4.1)的瓷坨烟(在砂浴上)，蒸发掉大

部分试料(最终体积约5mL~10mL),冷却至室温，力口1mL硫酸(5.4.2)

加热至干，然后将瓷坨烟放人高温炉(543.2)中，炉温控制(800

±50)℃,灼烧15min0取出瓷川烟，冷却，置于干燥器内冷却至室温,

称量(精确到0.0001g)。

5.4.5成果计算

灼烧残渣以残渣日勺质量分数W3计，数值以％表达，按式(3)计算:

w=­x100.......................................(3)

3码

式中：

m3—试料H勺质量R勺数值，单位为克(g)；

m4—灼烧残渣的质量的J数值，单位为克(g).，

5.4.6容许差

平行测定成果日勺绝对值之差不不小于0.005%。

取平行测定成果日勺算术平均值为汇报成果。

5.5游离氯含量H勺测定滴定法

5.5.1原理

试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫

酸钠规范滴定溶液滴定游离出来的碘反应式如下：

2I-2e->I2

I2+2S2O32---S4O62-+2I-

5.5.2试剂

5.5.2.1碘化钾溶液：150g/L。

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

5.5.2.2硫代硫酸钠规范滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/Lo

5.5.2.3淀粉指示液：10g/L。

本溶液只能保留两周。

5.5.3仪器

一般的试验室仪器和如下仪器。

5.5.3.1锥形瓶，500mL(具磨口塞)。

5.532微量滴定管。

5.5.4分析环节

5.5.4.1试料

量取试验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量(精确

到0.01g)的锥形瓶(553.1)中，冷却至室温，称量(精确到0.01g)。

5.5.4.2测定

向试料(5.5.4.1)中加10mL碘化钾溶液(552.1),塞紧瓶塞摇动，

在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液(5.523),用硫代硫酸钠规范滴

定溶液(5.522)滴定至溶液蓝色消失为终点。

5.5.5成果计算

游离氯以氯(。川勺质量分数计，数值以％表达，按式(4)计算。

V/1000cMeVcM

----------------xl03=-------(4)

m510叫

式中:

V—硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠规范滴定溶液浓度的精确数值，单位为摩尔每升

(mol/L)；

ms—试料H勺质量R勺数值，单位为克(g)；

M—氯的摩尔质量/、J数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)。

5.5.6容许差

平行测定成果之差的绝对值不不小于0.001%。

取平行测定成果日勺算术平均值为汇报成果。

5.6碑含量口勺测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)

5.6.1原理

在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为AS3+,加锌粒

与酸作用，产生新生态氢，As3+深入还原为碑化氢，被二乙基二硫代

氨基甲酸银［Ag(DDTC)］毗咤溶液吸取，生成紫红色胶体溶液，用分

光光度计测定吸光度。反应式如下：

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag1+3H(DDTC)+As(DDTC)3

5.6.2试剂和材料

所用试剂均不含码O

5.6.2.1盐酸。

5.6.2.2三氧化二碑。

5.623锌粒：粒径(0.5~l)mm。

5.6.2.4碘化钾溶液：150g/L。

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

5.6.2.5氯化亚锡盐酸溶液：400g/Lo

称取40.0g二水氯化亚锡(SnC12・2H2。)，溶于25mL水和75mL

盐酸(562.1)混合溶液中。

5.6.2.6神规范溶液：O.lg/L。

5.6.2.7碑规范溶液：2.5mg/Lo

精确量取碑规范溶液(5.626),用水稀释40倍，该溶液使用前配

制。

5.628二乙基二硫代氨基甲酸银毗嗟溶液：5g/L。

称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于此陡中，用毗咤稀释

至200mL。该溶液保留在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。

5.6.2.9乙酸铅棉花。

5.6.3仪器

所有玻璃仪器应谨慎地用热口勺浓硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥。

一般的试验室仪器和如下仪器。

5.6.3.1定碑器。

5.632分光光度计。

5.6.4分析环节

警告：试验应在通风橱内进行。

5.6.4.1规范曲线绘制

每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银毗咤溶

液，应重新绘制规范曲线。

5.6.4.1.1按表3量取租规范溶液(5.627),分别置于6个100mL锥形

瓶。

表3碎规范溶液的量

伸规范溶液(562.7)/mL对应碑质量/ug

0.00

1.02.5

2.05

4.010

6.015

8.020

5.6.4.1.2向每个锥形瓶中加人10mL盐酸(5.6.2.1),加水至40mLe

564.1.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银毗咤溶液C5.6.2.8)置于

吸取管，并将吸取管(5.6.3.1)与事先放入乙酸铅棉花(5.6.2.9)的

连接管连接好。

5.6.4.1.4向每个锥形瓶中依次加入3mL碘化钾溶液(562.4)和2mL

氯化亚锡盐酸溶液C5.6.2.5),混匀后，静置15min。再加5g锌粒

(5.623),迅速连接好仪器,反应45min。

5.6.4.1.5用合适日勺比色皿，在波长540nm处，以空白溶液调整分光

光度计零点，测定溶液吸光度。

5.6.4.1.6以肺含量（原）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制

规范曲线。

5.6.4.2试料

量取10mL试验室样品，称量（精确到0.01g,假如样品中碎含量

太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10mL）,移至l（）（）mL锥形瓶

中，加水至约40mL。

564.3空白试验

不加试料，力口10mL盐酸（5.6.2.1）,加水至约40mL,采用与测定

试料完全相似日勺分析环节、试剂和用量进行空白试验。

5.6.4.4测定

按5.6.4.1.3〜5.6.4.1.5规定进行。

5.6.5成果计算

碑含量以珅（As州勺质量分数W5计，数值以％表达，按式（5）计

算：

%-—叱。*也UICJT........................................................（5）

式中：

m6—试料日勺质量的数值，单位为克(g);

m7—由规范曲线上查得口勺试料中种H勺质量的数值，单位为微克

(啮。

5.6.6容许差

平行测定成果之差日勺绝对值不不小于0.00005%。

取平行测定成果H勺算术平均值为汇报成果。

5.7碎含置H勺测定硅斑法

5.7.1原理

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As5+还原为As・3+,加锌粒

与酸作用，产生新生态氢，使As3+深入还原为碑化氢，碎化氢气体与

漠化汞试纸作用时.，产生棕黄色的汞神化物，与规范色斑比较。

5.7.2试剂和材料

所用试剂均不含码O

5.7.2.1盐酸。

5.7.2.2锌粒：粒径(0.5~l)mm。

5.723碘化钾溶液：150g/L。

称取15.0碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

5.7.2.4氯化亚锡盐酸溶液:400g/L。

称取40.0g二水氯化亚锡(SnCH2H2O),溶于25mL水和75mL

盐酸(562.1)混合溶液中。

5.7.2.5碑规范溶液：O.lg/Lo

5.7.2.6神规范溶液：lmg/L。

5.7.2.6乙酸铅棉花。

5.7.2.8澳化汞试纸。

5.7.3分析环节

执行GB320-2023中5.7.4。

5.8硫酸盐含量日勺测定比浊法

5.8.1原理

将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做

稳定剂，加入氯化钢制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度