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文档简介

实验七

2-甲基-2-己醇（2-methyl-2-hexanol）一、实验目的1、了解Grignard试剂的制备、应用和Grignard反应的条件；2、学习醇的制备方法；3、复习回流、萃取、蒸馏操作。二、实验原理

醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。

醇的实验室制备方法

羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原；烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应

Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等的亲核加成反应Grignard试剂是指卤代烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。

醚分子中的氧可与试剂中的镁作用，生成结构相对稳定的有机镁络合物，此种络合物能溶于乙醚；乙醚价廉，沸点低，反应后易于除去。无水乙醚在Grignard试剂制备中的作用：卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为：

RI>RBr

>RCl价格贵,且容易在金属表面发生偶合产生副产物R-R活性差，反应难开始常用的Grignard试剂Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气，二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。本实验的反应式：四、装置图主反应：带干燥管、电磁搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置Grignard试剂制备的反应装置：2026年5月6日8注意：①先滴入正溴丁烷2～3mL左右，待反应开始(溶液呈微沸）后开始搅拌；冷凝管上口补加乙醚15mL②慢慢滴加混合液，滴加速度约每秒1滴③滴加完毕反应平和后于40℃左右再加热15min。四、实验操作（2）Grignard试剂与丙酮亲核加成冰水冷却滴加依然缓慢继续搅拌滴加完毕室温下再继续回流15min2026年5月6日9（3）酸性水解冰水浴冷却搅拌下自滴液漏斗分批加入稀硫酸（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）滴加完后继续在室温搅拌15min。2026年5月6日102、分离纯化将反应混合物倒入分液漏斗中，分出醚层；水层用10mL乙醚萃取1次；合并醚层，用15mL5％碳酸钠萃取1次醚层无水碳酸钾干燥，0.5～1.0g/10mL2026年5月6日11电热套蒸馏分离纯化：电热套或水浴加热，先回收前馏分乙醚等，再收集137～141℃馏分得产品。

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