高考化学一轮复习《化学实验中的综合探究与创新突破》学案

第4讲化学实验中的综合探究与创新突破

探究突破一以物质制备为载体的实验综合

［例1］氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合

物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：

实验药品：铜丝20g、氯化镂20g、65%硝酸10疝、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为

用95%乙醇代替蒸储水洗涤的主要目的是

（写

出一条即可）。

（2）工业化生产时，95%乙醇可通过的方法回收并循环利用，而NHQ、

（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用右图装置制备CuCl。

①实验时通入6的速率不宜过大，为便于观察和控制产生6的速率，最宜选择下列装置

中的（填字母）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是

电炉加热升温至50C时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为

红棕色，从环保角度考虑，当

时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开活塞，沿（填字母）口倾出棕

色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL,即有大量白色沉淀析出。

［思维建模］

明确；依据实验要求，确定制备物质的反应原理。一般

।题|-1r中lti部v提HJZ供4I-I反T?应原理，但需要dtf*考生*抓iflf仕IT反?观+的M

反应原理I1J

；特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应

3

;利用合适的实验仪器和装W,达到控制反应条件

熟知

IM的lM的flfl，通V**分折装置>Y<的iVtA特t：A点：T及l物质的制语f尿iEaT理M.

实验仪器,iHH

;确定每个装置的作用

3:依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成

分析;分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的

杂质成分,一:各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混

;有的杂质

设计;依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸

1£fCF/|铀由太妣、Mt4ACA^tZV

1总、雷皮大小v、初康时认怎学1JSfTHJfiRyTT

除杂方案,［离提纯方法

3

:依据题II提供的反应原理和试剂的用量，计算产

产率1

|（纯豺怫:品的理论产*,则产品产率为篓圾营X100%

理论产量

［练1］环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如卜.:

田小）.△.环己烯愎和食融水「有机构kk讨O

推作1粗产品操作2（沸点83之）

「水相（弃去）

（方点161七）

回答下列问题:

I.环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象

为,

（2）操作1的装置如图所示（加热和央扑装置已略去）。

国

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该

反应的催化剂，选择FeCL・6比0而不用浓硫酸的原因为（填序号）。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO,

b.FcC13・6HQ污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FcCl:i-6IIQ比浓硫酸的平衡转亿率高

②仪器B的作用为.，

（3）操作2用到的玻璃仪器是o

（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸

石，，弃去前储分，收集83℃的微分。

I【.环己烯含量的测定

在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的。molBr2,与环己烯充分反应后,

剩余的BQ与足量KI作用生成12,用cmol-L-1的Na2s2O3标准溶液滴定,终点时消耗而2s2O3

标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①呢+o一8；

@Br2+2KI=I2+2KBr

③L+2Na2s2（h=2NaI+Na2SA

（5）滴定所用指示剂为,样品中环己烯的质量分数为

（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.Na2s2。3标准溶液部分被氧化

【练后总结】

1.有机综合实验中三个关键点

（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400〜500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸溜等实

验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可

以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需冷却

后补加。

（3）冷凝回流

有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原

料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回

流。

2.常见有机物分离提纯的方法

（1）分液:用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

（2）蒸储:用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溟水洗气除去。

（4）萃取分液：如分离汰水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

3.有机综合类的一般分析流程

原料和确定制设计反选择合理的分离产率

目标产品f备原理f应途径仪器和装置一提纯计算

V

依据产品和杂

原子利用

操作方便控制质的性质差异

率高、环

简单反应条件选择合适的分

境污染小

离提纯方法

探究突破二以流程分析为载体的实验综合

［例2］硫酸铁镂［NHFe（SOD2・刈。是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝,

在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁筱，具体流程如F：

干

废

净

铁

铁

屑

屑

回答下列问题:

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是,

（2）步骤②需要加热的目的是，温度保持80〜95°C,采用的合

适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净

化处理，合适的装置为.（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2,理由是.。分批加入、外,同

时为了，溶液要保持pH小于于5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁钱晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铉晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失

掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铉晶体的化学式为<.

［解题说明］

1.题型说明

化工流程实验题的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化

工流程实验题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程

考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有①操作流程；②

物质变化流程：③装置流程。

2.解题分析

解题时首先要分析流程图，要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次

依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原

理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）；然后再分析具体制备装置图，结合物质的分离及

定量测定等基本操作,有效地进行信息的利用,准确表述和I：整书写°所以只有复习时牢固

掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

［练2］咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5°C,100°C以上开始升

华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜5%、单宁酸（4约为10-%易溶

于水及乙醇）约3%〜10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图

所示。

索氏提取器

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端

时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是。圆底烧瓶中

加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒°

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是。与常规的萃取相比,

采用索氏提取器的优点是。

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点

是o"蒸储浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还

有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,

咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

探究突破三以物质性质为载体的实验综合

［例3］某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fez（SO.）溶液的反应，用KSCN溶液检

验是否还存在Fe3+。

实验I:

0.2g铜粉（足量）实验操作及现象

Di.加入铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；

ii.取少量i中清液于试管中,滴加3滴（）.1mol•L-«KSCN

2mL0.1mol,L-1溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振微后红

Fe2(SO,)3溶液色迅速褪去

SCN-

已知：i.Cu2+----<uSCNI(白色)+(SCN)2(黄色)

ii.（SCN）2的性质与卤素单质相似

iii.CuSCN溶于稀硝酸，发生反应CUSCN+HM）3"<uSO（+N21+C0「t+FLO（未配平）

（1）依据现象i可预测该反应的离子方程式

为，

（2）该小组同学查阅资料认为现象ii中的白色沉淀可能为CuSCN,设计实验进行验证。

实验II：取少量实验［中的白色沉淀于试管中（补充所加试剂及实

验现象），证明该白色沉淀为CuSCN。

（3）该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。实验III：

试管内试剂现象结论

i.短时间内无明显变

3滴0.1

化.溶液逐渐变浑浊，1

mol•L-12mL0.1mol•L-,CuSO」溶液CuSO、与KSCN

小时后，有少量白色沉淀

KSCN溶液反应生成了

生成

白色沉淀，

试剂Aii.无明显现象

FM+能促进

iii.瞬间产生白色沉淀，

2mL0.2mol・FcSOi和该反应

局部溶液变红，振荡后红

0.1nol-L-'CuSOi混合溶液

色褪去

在实验III中:

①写出现象i中生成白色沉淀的离子方程式：

②试剂A为o

③根据现象hi结合化学用语及必要的文字解释卜底十能加快沉淀生成的原因：

（4）有同学认为实验川不能充分证明其结论，并补充实验IV：

1

取2mL0.1mol-L'Fe2（SO.）3溶液，滴加3滴0.1mol­—KSCN溶液后，溶液变

红，然后滴加2mL0.1mol-fCuSO。溶液于试管中，（补充实验现象），说明白色

沉淀不是由Fe3+与SCM-反应生成，且Fe3+不能加快CuSCN的生成。

（5）改变实验I中）的用量,设计实验V：

0.01g铜粉（不足量）实验操作及现象

口

i.加入铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；

ii.取少量i中清液于试管中,滴加3滴0.1mol-fKSCN溶液,

2mL0.1mol,L-1

溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速褪去

Fe2（SOO3溶液

该小组同学认为实验V中现象ii红色褪去与平衡移动有关，解释为

思维流程

［练3］某实验小组研究溶液中AgNQ,和Na2s的反应。

试剂

实验现象

试管滴管

09.1mol,L-1

-l

0.1mol,LNa2S出现黑

AgNO;t

溶液（pH=9）色沉淀

2mL溶液（pll=4）

（1）用离子方程式解释AgNQ..溶液pH<7的原因

是o

（2）实验小组同学认为黑色沉淀中可能含有Ag2O、Ag2s或Ag,设计实验验证。

已知：i.浓硝酸能将Ag2s转化为Ag卜和SO」-（Ag2soi可溶于硝酸）；

ii.Ag2O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液［Ag（NH3）20H］,而Ag2s和Ag均不能。

①设计并实施如下实验，证实沉淀中含有Ag2s,试剂1和试剂2分别

是、。

滴加试剂1滴加试剂2

II

现象1现—2

寻i

黑色0沉淀

现象］中出现的现象是。

②设计并实施如卜实验，证实沉淀中小含有AgzO,将实验操作补充完整。

实验操作实验现象

步骤i取少量银氨溶液，向其中滴加盐酸出现白色沉淀

步骤ii取少量洗涤后的黑色沉淀，—没有沉淀出现

写出步骤i中反应的化学方程式：

③经检验，沉淀中不含有Ag。

（3）实验小组同学认为AgNO,溶液具有氧化性，在一定条件下能够氧化Na?S,设计实验

进行研究（实验装置如图所示），测得电压为a（a>0）°对AgNO,溶液中氧化S2-的物质进行推

测：

假设1：0.imol-L-1AgNQ,溶液（pH=4）中的Ag+氧化了S2-；

假设2：0.1mol-L-'AgNQ,溶液（pH=4）中的NC二僦化了S?-

利用下图装置继续研究（已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异：物质

氧化性与还原性强弱的差异越大，电压越大）。

0.1mol-L-'0.1mol«L_,

AgNO,溶液一」Na2s溶液

(pH=4)(pH=9)

（电极均为石果）

①将pH=4的0.1mol•L-'AgNQ,溶液替换为溶液，记录电压为b（力0）。

②上述实验证实了氧化S2-的物质中一定包含了Ag+,其证据是

实验结论：AgNO」溶液与NaS溶液的反应类型与反应条件有关。

练后归纳

1.性质原理探究实验题命题角度

类型思考方向

可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等

酸性强弱比较

方法来比较

可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的硬性、

金属性强弱比较置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法

来比较

可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H?

非金属性强弱比较化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比

较

弱酸酸式盐的电离

程度与水解程度比可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较

较

Ksp的大小比较（以①向少量的AgN03溶液中滴加NaCI溶液至不再有白色沉淀生成，再向

AgCKAgl为例）其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1mol-L-1的

NaChNai混合溶液中滴加0.1mol・L-lAgN03溶液先产生黄色沉

淀

一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V（NaOH）来确定

羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定

按基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHC03反应测定放出C02的量来确定

2.性质原理探究实验题答题注意事项

（1）实验操作的原因、目的、作用的答题要点

明确实验目的：做什么

明确操作目的：为什么这样做

答题要素

明确结论：这样做会有什么结果？理由是什

么

操作：怎么“做”，为什么这样“做”

得分点及关键词

作用：须有明确的结论、判断、理由

（2）实验现象的准确、全面描述

现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的

现象描述要准确：如A试管中……B处有……

答题要素

按“现象+结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成

物的名称

溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降（形成液面差），溶液变浑浊，

得分生成（产生）……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡（或有气体从溶液中逸

点及出），有液体溢出等

关键固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等

词气体：生成……色（味）气体，气体由……色变成……色，先变……后……（加

深、变浅、褪色）等

（3）试剂的作用的答题模板

答题

试剂的作用是什么？要达到的目的是什么

要素

得分点作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确

及关键

作用一目的类：“作用”是“……”，"目的”是“……”，回答要准确全面

词

探究突破四以组成含量为载体的实验综合

［例4］为测定某氟化稀土样品中氨元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。

利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再滴定测量。

实验装置如图所示。

（1）a的作用是,仪器d的名称

是O

（2）检查装置气密性：（填操作），关闭K,微热c,导管e末端有

气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

（3）c中加入一定体积高氯酸和/〃g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚隙的NaOH溶液。

加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。

①下列物质可代替高氯酸的是（填字母）。

A.硝酸B.盐酸

C.硫酸D.磷酸

②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiR（易水解）气体生成。若有Si%生成，实

验结果将:填“偏高”“偏低”或“不受影响

③若观察到「中溶液红色褪去，需要向「中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏

低，原因是

（4）向储出液中加入/mL6mol-L_1La（NO：J：,溶液，得到LaF：i沉淀，再用amol-L

-EDTA标准溶液滴定剩余La：，+（La3+与EDTA按1：1配合），消耗EDTA标准溶液松mL,则氟

化稀土样品中氟的质量分数为0

（5）用样品进行实验前，需要用（）.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯

酸用量、反应温度、蒸馄时间），测量并计算出叙元素质量，重复多次。该操作的目的是

解题流程

:实验陈友可从髓蛤的化学情境（叫II所蛤的：

wa•实验目的）井结合元素化合物的衣关知见状取二

明・实“

1在此基酬上,依据可靠性、简捷性、安全性的:

目的、原理:原则,确定符合实验”的、霍求的实的方案：

‘献I程1/区而床或欣蕨*看扁/£1/词1%金…

理清嬴H过程,•定实验操作的方法和赤费,把握各实

［先后顺序I；验步骤的要点.理清实冷掾作的先国顺序

'不滞图］潺I而市庙加金由图:圆祥加欣逅市「履

隔凝础认A缰致地分析图中各部分装置.并结合实

、流程作用「孰目的和总理,确定它们在实舱中的作用

5在定性实验的M础上研究量的关系,根据实验

细分析

现象和记求的数据，对实验数据进行筛选.通

得出正确两

过分析、计算、推理等确定不关样*含st及化

实陪论

学式

［练4］实验室中利用含银废料（主要含有AgNOa和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：

步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。

步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入2（隔的Na2c0：,溶液至浸没固体，加热搅

拌，至沉淀变为灰白色［含有Ag、Al（0H）3和少量仍未反应的AgCl］。取出铝片，过滤并洗涤

沉淀。

步骤3：……

（1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是

（2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离

子方程式

（3）已知AgNQ和Al（NO：,）3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白

色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中,得到硝酸银晶体（实

验中必须使用的试剂有稀盐酸、稀硝酸、冰水）。

-AKNOji;

20406080

温度/t

（4）已知：Ag++SCN-=AgSCNl（白色）。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样

品的纯度（杂质不参与反应）：

①称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。溶液配制过程中所用的

玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有o

②准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铉机［NHFe（SO,）2］溶液作指示剂，再用

0.1000mol-LNLSCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为，

③重复②的操作两次，所用N1LSCN标准溶液的平均体积为29.00mL。则硝酸银的质量

分数为。

【练后总结】

1.定量实验数据的测量方法

（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行

相关计算。

（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。

如图中（［）（IV）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

（3）测气体质量法

将牛成的气体通入足量的吸收剂中.通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体

的质量，然后进行相关计算。

（4）滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数

据后再进行相关计算。

（5）热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温

度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及

其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2.定量实验数据的处理方法

（1）看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g，若

精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。

（2）看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

（3）看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的

数据，才能进行有效处理和应用。

（4）看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致

的情况下得出的数据才能进行比较、运算。

（5）看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

本讲真题研练

1.[2020•全国卷I-27]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用卜.列电池装置进行

实验。

0.10mol

回答下列问题:

⑴由FeSOi・7%0固体配置。.配mol・UFeSCX溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、

（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。花桥中阴、阳离子不与溶液中的物质

发生化学反应，并且电迁移率（尸）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择

作为电解质。

阳离子LTX138/(m2・s->•V-1)阴离子zrxioV(m2・s-1•V-1)

Li+4.07HCO；4.61

Na+5.19NO；7.40

Ca-+6.59ci-7.91

K+7.62so2r8.27

（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入电

极溶液中。

（4）电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c（F伊+）增加了0.02mol•L，。石黑

电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中。（F©2+）=0

（5）根据（3）、（4;实验结果，可知石墨电极的电极反应式为,铁电极

的电极反应式为o因此，验证了Fe2+氧化性小于、还原性小于。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO,溶液中加入几滴Fez（SO。，溶液，将铁电

极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是

2.[2020•全国卷H-27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,

其反应原理简示如下:

COOK

+KMn()4―>fj+Mn()2

+KC1

相对分沸点密度/

名称熔点/℃溶解性

子质量/r(g,ml)

不溶于水，易

甲苯92—95110.60.867

溶于乙醇

122.4（100℃微溶于冷水，

苯甲酸122左248—易溶于乙醇、

右开始升华）热水

实验步骤:

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、1001111,水和4.8

g（约0.03mol）高镭酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠

溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷

却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸

水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g.

（3）纯度测定：称取（）.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100血，容量瓶中定容.每次

移取25.00mL溶液,用0.01000mol・L】的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL

的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为（填标号）。

A.100mLB.250mL

C.500mLD.1000mL

（2）在反应装置中应选用冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出

现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是.

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的

是:该步骤亦可用草酸在酸性条件下处

理，请用反应的离子方程式表达其原理

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是o

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是0

（6）本实验制备的装甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近

干（填标号）c

A.70%B.60%C.50%I）.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

3.[2020•山东卷・20]某同学利用S氧化3MM制备KMrA的装置如图所示（夹持装置

略）:

已知：镒酸钾（LMnOJ在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:

¥

3MnO^-|-2H2O=2MnG+MnO2I+4OH-

问答下列问题：

（1）装置A中a的作用是；装置C中的试剂为装置A中

制备Cl2的化学方程式为O

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO,产率降低，改进的方法是o

（3）KMnO」常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnOi溶液加入（填“酸

式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中,若KM或4溶液起始读数为15.00

mL,此时滴定管中KMnO：溶液的实际体积为（填标号）。

A.15.00mLB.35.00mL

C.大于35.00mLD.小于15.00mL

（4）某FeC。・2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C。）3、・2Ho采用KMnO,滴

定法测定该样品的组成，实验步骤如下：

I.称取二g样品干锥形瓶中,加入稀H?SO,溶解,水浴加热至75用cmol・LT的

KMM%溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且3（）s内不褪色，消耗KMnOi溶液匕mL。

II.向上述溶液中加入适量还原剂将FW完全还原为Fe2+,加入稀%50口酸化后，在75℃

继续用KMnOi溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnOi溶液V,mLo

样品中所含位。・2Hq（J/=126g-mol-1）的质量分数表达式为。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是（填标号）。

A.a=3时，样品中一定不含杂质

B.学越大，样品中H2c2。4・2比0含量一定越高

C.若步骤I中滴入KMnOi溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnOi溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

4.[2020•浙江7月•30]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图装

置制备Na2s怖・5H

合成反应：S&+Na2c0：,=Na2sO3+CO22Na2s+3S()2=2Na2s0s+3S

△

Na2S03+S^=Na2S20.

滴定反应：I2+2Na2S203=2Nal+Na2S,0(,

已知：Na2s2。3・5比0易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

I.NaSOs制备：装置A制备的SO?经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，

至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。

II.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到

Na2s203・5乩0产品。

川.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2s2。3・田20产品配制的溶液滴定碘标准溶液

至滴定终