（正式版）DB43∕T 2193-2021 《水环境中吗啡和O-单乙酰吗啡含量的测定 液相色谱-串联质谱法》

ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2193—2021液相色谱-串联质谱法DeterminationofmorphineandO6-acetylmorphineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1水环境中吗啡和O6-单乙酰吗啡含量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和-串联质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量5.1.2吗啡和O6-单乙酰吗啡标准溶液(ρ=1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，2使用标准物质配制时应根据标准物质的纯度和盐型进行换算，于-20℃避光、密封保存，有效期为15.1.3吗啡和O6-单乙酰吗啡混合标准储备溶液(ρ=10mg/L将吗啡和O6-单乙酰吗啡的标准溶液用5.1.4吗啡和O6-单乙酰吗啡氘代内标标准溶液(ρ=0.1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证5.1.5吗啡和O6-单乙酰吗啡混合氘代内标储备溶液(ρ=1mg/L将吗啡和O6-单乙酰吗啡的氘代内5.1.6吗啡和O6-单乙酰吗啡混合氘代内标使用液①(ρ=40μg/L将吗啡和O6-单乙酰吗啡混合氘5.1.7吗啡和O6-单乙酰吗啡混合氘代内标使用液②(ρ=400ng/L将吗啡和O6-单乙酰吗啡混合氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度为400ng/L的混合氘代内标使用液，于0℃~4℃避光、密5.1.15磷酸盐缓冲溶液：称取3.024g磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾，到20mL水中，混匀，0~5.2.2固相萃取柱：离线方法固相萃取柱参考型号为MCX3cc/6036.4液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（若采用在线固相萃取方法应配备在线SPE大体积进样分析系样品于0℃~4℃条件下保存，若保存时间超过3天，则将样品冷冻保存，且在1个月内完成离线固相萃取方法中，萃取浓缩后的试样若不能及时分析，应于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/1442542溶液（5.1.15混匀，准确移取0.9mL混匀水样，加入400ng/L的混合氘代内标溶液（5.1.7）4b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；流动相A(%)流动相B(%)1234b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；5g）在线固相萃取条件，萃取液A：水；萃取k）吗啡和O6-单乙酰吗啡及其氘代内标的定性、定量离子对和碰流动相A(%)流动相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)6按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行仪器质量数和灵取与样品等量的实验用水，添加混合标准储备溶液（品平行操作，得到标准曲线溶液，按仪器条件进样分析，记标物与相应氘代内标的定量离子对峰面积比为纵坐标、标准曲线中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据样品中目标物及相应内标的定量离子对峰面积值，按公式（1）计算出样品中(Ya)/b