高三化学二轮复习 无机综合实验专题复习课件

无机物制备型实验专题复习

自强不息

知行合一高三化学二轮复习考情分析

202020212022202320242025考点制备KMnO4制备WCl6制备FeCl2制备SiHCl3测定钢铁中硫含量制备玻璃钢（聚酯）实验基础知识√√√√√√试剂的选择和作用√√√√√实验的设计与评价√√√√√计算滴定计算滴定计算滴定计算定量计算滴定计算滴定计算学习目标1．通过完整的问题导向，构建无机实验的解题模型。2．学会实验设计和评价的答题模型，提高分析和解决问题的能力。3．能对实验数据进行处理，明确反应关系式，根据结果进行误差分析。主题一：无机综合实验解题模型2024山东改实验原理实验目的实验装置问题1-1：装置B和C的作用是充分干燥O2,请指出其他装置的作用？防倒吸

净化（干燥）

装置反应装置冷却装置滴定装置问题1-2：若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_______回归教材：工业制硫酸催化剂反应装置问题1-3：滴定终点的现象是什么？当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色变为蓝色且30s内不恢复原色指示剂问题1-4：已知S的质量分数计算式为

，下列情况会导致S的质量分数____________（填偏大、偏小、无影响）（1）滴定管水洗后未用KIO3溶液润洗（2）F内溶液变蓝后，立即记录滴定管液面刻度（3）滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失(4）有少量KIO3不经I2直接将SO2氧化为H2SO4偏大偏小偏大无影响问题1-5：E装置冷却不充分，会导致结果偏大，请解释原因？无机物的制备及性质、定量分析模型构建1明确实验目的及实验原理2分析试剂和仪器的特点3按照制备物质的装置模型，分析实验流程4整合信息，解决问题(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液②SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于10mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。【课堂检测】已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+；Cr2O72-可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题：

(1)下列仪器在本实验中必须用到的有___________________(填名称)。(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_______________________。(3)步骤I中“微热”的原因是____________________________________。(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液VmL，则试样中的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)。容量瓶、量筒Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解偏小【课堂检测】（2020·山东改）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4。已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO42—+2H2O=2MnO4—+MnO2+4OH—任务二

实验设计和评价模型问题2-1：实验目的是什么？

实验原理是？

仔细审题，提取信息，明确实验目的和实验原理问题2-2：仪器的连接顺序（可重复使用）？

每个装置中应该盛放何种药品？作用是什么？Cl2+2K2MnO4=2KMnO4+2KCl分析实验原理，选择装置和药品浓盐酸KMnO4、MnO2(需加热)、漂白粉、KClO3反应装置K2MnO4的浓强碱溶液气体发生装置（2020·山东改）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4。已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO42—+2H2O=2MnO4—+MnO2+4OH—题目信息：碱性不能减弱未除去HCl，使溶液碱性减弱任务二

实验设计和评价模型尾气处理装置问题2-2：仪器的连接顺序（可重复使用）。

每个装置中应该盛放何种药品？作用是什么？Cl2+2K2MnO4=2KMnO4+2KCl浓盐酸KMnO4、MnO2(需加热)、漂白粉反应装置K2MnO4的浓强碱溶液气体发生装置（2020·山东改）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4。已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO42—+2H2O=2MnO4—+MnO2+4OH—题目信息：碱性不能减弱除杂装置饱和食盐水尾气Cl2NaOH溶液浓硫酸任务二

实验设计和评价模型除杂质防水解防氧化防倒吸防爆炸防污染在XX装置之间，添加一个装有XX的XX（干燥管，洗气瓶等）反应装置前后均需干燥装置前方干燥剂除去原料气中水蒸气后方干燥剂防止空气中的蒸气进入反应前通保护气排出装置内空气尾气处理装置吸收XX，防止污染环境【思维建模】实验设计和评价问题保证可燃性气体的纯度安全角度物质性质（2021·山东）六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入E防氧化再次通入N2链接高考（1）

，加入WO3。先通N2；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。排除装置中的空气还原WO3确定实验原理WO3——→W——→WCl6防污染，防水解防H2与Cl2混合爆炸检查装置气密性H2实验操作步骤连接仪器→检验气密性→添加药品→开始反应→收集产品（2023·山东）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为—126.5℃，易水解。实验室根据反应

利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。链接高考图示装置存在的两处缺陷是_________________________,_________________________。C、D之间没有干燥装置没有处理氢气的装置HCl、H2(1)实验仪器连接及装置作用描述。(2)试剂的选择及装置缺陷的改进。滴入最后半滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色任务三

数据的分析与处理电位滴定法：水泥预处理得到含Cl-的待测液，用AgNO3标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录AgNO3消耗的体积V.电位滴定仪下列确认滴定终点图像错误的是_______(填标号)。ABCD资料卡片：电位滴定仪的工作原理基于电极电位随溶液中离子浓度变化而发生突跃的特性。仪器通常使用两种电极：指示电极用于测量溶液电位变化，如玻璃电极用于酸碱滴定或金属电极用于氧化还原滴定；参比电极提供稳定电位，如饱和甘汞电极或银/氯化银电极。在滴定过程中，随着滴定剂逐滴加入，待测离子与滴定剂发生化学反应，溶液中离子浓度逐渐变化。当达到化学计量点时，离子浓度急剧变化，引发电极电位的陡峭突跃，仪器通过捕捉这一突跃信号来判定滴定终点。B任务三实验中数据的分析与处理[变式练习]（2026·济南一模）称量agNaNO3—NaNO2混合熔盐样品，配制500mL混合盐样品待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定达终点时消耗cmol/L的酸性KMnO4溶液V1mL；用25.00mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性KMnO4溶液V2mL。问题3-1：样品中NaNO2的质量分数为________________________（用代数式表示）。空白对照实验滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液变成浅红色，且半分钟不变色5NO2—~2MnO4—c(V1—V2)╳10—3问题3-2：若空白实验滴定终点时俯视读数，

质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。总结提升：借助守恒寻找关系式依据表达式分析误差V2偏小偏大任务三实验中数据的分析与处理

已知量未知量构建思维模型：滴定实验计算方法及路径找物质、明数据利用守恒法写关系式列式计算连续滴定返滴定空白实验电位滴定氧化还原反应：电子守恒（化合价升降相等）非氧化还原反应：原子守恒、电荷守恒n(未知量)=

n(总量)一n(已知消耗量)单位换算取用量与总量mA（未知）

qD（已知）mqC(待)V(待)C(标)V(标)c(待)=mC(标)V(标)qV(待)误差分析：依据表达式用测量体积与实际体积进行比较空白消耗量确定总量或者杂质消耗量

~nB~

pC~

酸碱中和滴定氧化还原滴定络合反应滴定沉淀反应滴定计算路径反应类型滴定类型命题预测（2025·湖南高三联考，节选）碘化亚铜(CuI)是一种白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有机合成催化剂。(5)已知荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图所示，取0.1mgCuI粗产品，经一系列处理得到含Cu2+溶液1L，取样1mL测得荧光强度比值为10.6，则产品中CuI的纯度为

。91.68%或0.9168（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2=SO42-+4H2O。主要实验步骤如下：Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100℃，保持20min，冷却至室温。Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为V2mL。Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为

(写出计算式)。V3大于V2任务三实验中数据的分析与处理

（22年山东卷T18改编）实验室利用FeCl2∙4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_____(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为

。装置c、d共同起到的作用是_______。aFeCl2∙4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

冷凝回流SOCl2【自我提升】