研究有机化合物一般方法第1课时课件高二下学期化学人教版选择性必修3

第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法

第1课时有机化合物的分离与提纯

20世纪70年代初,我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。中国科学院上海有机化学研究所和中国中医研究院中药研究所等单位的科学家们通过元素分析和质谱法分析,确定青蒿素的相对分子质量为282,分子式为C15H22O5。经红外光谱和核磁共振谱分析,确定青蒿素分子中含有酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基(-0-0-)。1975年底,我国科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。思考：研究有机物的一般包括哪些步骤？新课引入一、研究有机化合物的一般步骤蒸馏萃取重结晶等元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定分子结构分离提纯(质谱法)(红外光谱X射线衍射核磁共振氢谱)二、分离提纯的常用方法3.分离、提纯物质的方法有哪些？1.什么是物质的分离、提纯？2.分离提纯的总原则是什么？基本方法：（1）物理方法：根据物质的物理性质差异进行分离

蒸馏

萃取

分液

重结晶等（2）化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。三、蒸馏1.蒸馏（1）原理③被提纯的有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)（2）适用条件：①用于分离混溶的液体混合物②被提纯的有机物热稳定性较强

定义：利用混合液体中各组分________不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。沸点（3）蒸馏装置仪器以及注意事项蒸馏烧瓶石棉网温度计（直形）冷凝管锥形瓶

测量蒸汽的温度温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处出水进水烧瓶中所盛放液体不能超过容积的2/3，不能少于1/3①搭建顺序：从下至上，从左至右思考1：先加热还是先通冷凝水？直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管冷凝管有3种类型：多用于蒸馏操作用于冷凝回流沸点高的液体(横着用)用于冷凝回流沸点低的液体(竖着用)(竖着用)例如三颈烧瓶恒压滴液漏斗已知：乙醇沸点78.5℃、水的沸点为100℃、沸点差距相对不大，所以工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质），通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物(沸点78.15℃)含有杂质的工业乙醇的蒸馏温度/℃馏分成分77℃以下77~79℃79℃以上思考1:能否通过直接蒸馏工业乙醇获得无水乙醇？物质甲醇乙醇水沸点/℃64.778.5100甲醇共沸物主要含水扩展含杂乙醇95.6%乙醇和4.4%水

无水乙醇99.5%蒸馏生石灰(吸水剂)：CaO+H2O=Ca(OH)21.CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔。2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。思考2：固液混合物分离为什么用蒸馏而不用过滤？蒸馏液-液萃取固-液萃取溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程1.类型：2.萃取剂选择的条件：常见的萃取剂有：苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。四、萃取1：萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶且不发生化学反应2：萃取剂与原溶液中溶质互不反应3：溶质在萃取剂中溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度。[操作步骤]3.萃取使用的仪器分液漏斗(梨形)烧杯[主要仪器]

铁架台(带铁圈)振荡排气静置分层分液检漏、装液→→→四、萃取分液：打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。2.提纯原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。3.溶剂要求：(1)选择适当的溶剂，要求杂质在此溶剂中溶解度很小或很大(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够进行冷却结晶。(3)溶剂毒性小，容易获得，不与被提纯物质反应。1.适用范围：(1)固体混合物；(2)溶解度随温度变化的程度不同

五、重结晶典例分析【问题】样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?【资料】易溶难溶过滤苯甲酸在水中不同温度的溶解度温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2溶解度受温度影响很大！1、苯甲酸为无色晶体。2、熔点122℃，沸点249℃。3、微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。4.苯甲酸在水中的溶解度如下：1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？思考与讨论

3.实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？5、在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？6：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？蒸发结晶降温结晶结晶的两种方法溶解度随温度变化大的溶解度随温度变化小的（蒸发溶剂）（1）

分离和提纯都只利用物质的物理性质，不利用物质的化学性质。(

)（2）

蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出。(

)（3）

分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(

)（4）

可用酒精萃取碘水中的碘。(

)（5）

在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。(

)（6）

萃取、分液前需对分液漏斗检漏。(

)16A．萃取分液B．升华C．重结晶D．分液E．蒸馏

F．过滤G．洗气(分离提纯气体混合物)(1)_____分离食盐水与沙子的混合物。(2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。(3)_____分离水和汽油的混合物。(4)_____分离CCl4(沸点为76.75℃)